粒子濃度對C/C復(fù)合材料燒蝕行為的影響

查柏林，林　浩，高雙林，羅　雷，張博文，朱杰堂，孫振生

(第二炮兵工程大學(xué)，西安 710025)

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粒子濃度對C/C復(fù)合材料燒蝕行為的影響

查柏林，林浩，高雙林，羅雷，張博文，朱杰堂，孫振生

(第二炮兵工程大學(xué)，西安 710025)

為研究不同粒子濃度侵蝕條件下C/C復(fù)合材料的燒蝕機(jī)理及性能，采用自主研發(fā)的氧-煤油燒蝕實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)對軸棒法編織的C/C復(fù)合材料進(jìn)行燒蝕/侵蝕實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)的粒子濃度分別為0,1.37%,2.22%,2.64%。采用掃描電鏡(SEM)觀察實(shí)驗(yàn)后試樣的微觀形貌，測算了試樣的燒蝕率，研究了粒子濃度對材料燒蝕率的影響規(guī)律，分析了材料的燒蝕機(jī)理。結(jié)果表明：不加粒子時(shí)試樣的質(zhì)量燒蝕率僅為0.159g/s，線燒蝕率為0.175mm/s，加入粒子后質(zhì)量燒蝕率與線燒蝕率的最小值分別為0.432g/s和0.843mm/s，且隨粒子濃度的增加，燒蝕率均加速增加。粒子的侵蝕作用加劇了試樣的燒蝕，沖刷面上徑向纖維的燒蝕梯度隨粒子濃度的增加而增大。

粒子濃度；C/C復(fù)合材料；質(zhì)量燒蝕率；線燒蝕率

C/C復(fù)合材料具有密度小、力學(xué)性能良好、熱物理性能好、耐燒蝕性能優(yōu)異等優(yōu)良的性能，目前已作為固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)噴管喉襯的首選材料[1]。但固體火箭推進(jìn)劑中Al,Mg等金屬助燃劑的加入，導(dǎo)致了發(fā)動(dòng)機(jī)燃?xì)庵泄虘B(tài)或液態(tài)凝聚相產(chǎn)物的出現(xiàn)[2]，使得C/C復(fù)合材料的工作環(huán)境十分惡劣，對材料的性能提出了嚴(yán)峻的考驗(yàn)，其在復(fù)雜熱力環(huán)境下的燒蝕特性逐漸成為國內(nèi)外材料領(lǐng)域研究的前沿問題。

許承海等[3]對C/C復(fù)合材料的粒子侵蝕特性進(jìn)行了研究，指出用有效侵蝕焓Cn不能很直觀地表征C/C復(fù)合材料的抗粒子侵蝕能力。王洋等[4]對在超高速Al2O3粒子條件下的侵蝕過程進(jìn)行了數(shù)值模擬。陳莎等[5]對高濃度粒子沖刷下的C/C復(fù)合材料進(jìn)行了研究，認(rèn)為速率和濃度是影響燒蝕的主要因素。Helber等[6,7]利用等離子體火炬完成了一系列的C基材料的燒蝕實(shí)驗(yàn)。Farhan等[8]利用氧-乙炔火焰研究了密度和纖維取向?qū)/C復(fù)合材料燒蝕性能的影響，結(jié)果表明密度越大燒蝕性能越好。Vignoles等[9]建立了C基復(fù)合材料燒蝕過程中的多尺度粗糙度的模型。Gosse等[10]對C/C復(fù)合材料的熱化學(xué)燒蝕和機(jī)械剝蝕過程進(jìn)行了建模分析。這些研究側(cè)重于燒蝕模型的建立和粒子侵蝕條件下燒蝕機(jī)理的分析，而在粒子濃度方面的實(shí)驗(yàn)和研究較少。

采用自主研發(fā)的氧-煤油燒蝕實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，在不同的Al2O3粒子濃度下進(jìn)行燒蝕實(shí)驗(yàn)。由于大部分Al2O3粒子處于“冷硬”狀態(tài)，對材料的侵蝕作用大，實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的燒蝕環(huán)境較實(shí)際工況惡劣，因而在實(shí)驗(yàn)時(shí)設(shè)定的粒子濃度低于實(shí)際SRM推進(jìn)劑的含鋁量，而實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的燃?xì)饨M分與固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)燃?xì)庀嘟?/p>

1　實(shí)驗(yàn)方法

氧-煤油燒蝕實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)基本原理為：以氧氣為助燃

劑、航空煤油為燃料，通過控制系統(tǒng)使兩者按照設(shè)定的流量輸送至燒蝕發(fā)動(dòng)機(jī)，通過霧化形成可燃混合氣體進(jìn)入到燃燒室，經(jīng)火花塞點(diǎn)火形成高溫高壓的燃?xì)猓ㄟ^拉瓦爾噴管，形成超音速射流。粉末通過送粉器注入射流，與燃?xì)鈸交旌螅?jīng)加溫、加速后形成實(shí)驗(yàn)所需的特定的氣固兩相流環(huán)境，從燒蝕發(fā)動(dòng)機(jī)出口噴射到試樣表面，對試樣進(jìn)行燒蝕實(shí)驗(yàn)[11]。實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的基本原理如圖1所示。

圖1　實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)原理圖Fig.1　Schematic diagram of the experiment system

實(shí)驗(yàn)中的材料是采用軸棒法編織的三維四向高密度C/C復(fù)合材料[12]，經(jīng)測算其密度高達(dá)1.990g/cm3。根據(jù)具體實(shí)驗(yàn)要求和實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)實(shí)際情況設(shè)定氧氣體積流量為508L/min，煤油的質(zhì)量流量為0.220kg/min，燒蝕距離(試樣距噴管出口的距離)為50mm，該條件下達(dá)到試樣的射流溫度約為2100K、速率約為1400m/s[13]。具體實(shí)驗(yàn)條件如表1所示。

表1　燒蝕實(shí)驗(yàn)條件Table 1　Condition of the ablation test

通過調(diào)節(jié)送粉電壓可以改變粒子的輸送率，從而改變氣固兩相流中固相比例，實(shí)現(xiàn)不同粒子濃度條件下的燒蝕實(shí)驗(yàn)。共完成了4組燒蝕實(shí)驗(yàn)，其中1組不加粒子，其余3組的粒子濃度依次增加，如表2所示。

表2　燒蝕實(shí)驗(yàn)方案Table 2　Scheme of the ablation test

2　實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1燒蝕率分析

實(shí)驗(yàn)后通過精密電子天平和千分尺測量并計(jì)算試樣的質(zhì)量燒蝕率和線燒蝕率，結(jié)果如表3所示。第4組實(shí)驗(yàn)將結(jié)束時(shí)，試樣被燒穿，給出最小的燒蝕率。

表3　燒蝕實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 3　Results of the ablation test

通過表3可知加入粒子后試樣的質(zhì)量燒蝕率和線燒蝕率大幅度增加，且隨粒子濃度的增加質(zhì)量燒蝕率和線燒蝕率均不斷增大。不加粒子時(shí)質(zhì)量燒蝕率僅為0.159g/s，線燒蝕率為0.175mm/s，加入粒子后質(zhì)量燒蝕率最小為0.432g/s，線燒蝕率最小為0.843mm/s，第4組試樣甚至被射流燒穿，粒子的侵蝕對試樣的燒蝕行為產(chǎn)生了顯著影響。隨粒子濃度的增加，質(zhì)量燒蝕率的增加量分別為0.273，0.381，0.238g/s，線燒蝕率的增加量分別為0.668，1.517，1.100mm/s，相對于粒子濃度的增幅，燒蝕率增加幅度越來越大。粒子濃度的增加，使射流的侵蝕環(huán)境變得更加惡劣，試樣的燒蝕率隨之加速增加，而不是簡單的線性關(guān)系。

選取第1組和第4組試樣的整體燒蝕形貌進(jìn)行對比分析，如圖2所示。第1組實(shí)驗(yàn)的試樣表面僅留有較淺的“燒蝕坑”(圖2(a)中圓形區(qū)域)，說明在熱化學(xué)燒蝕和氣流機(jī)械剝蝕的作用下C/C復(fù)合材料表現(xiàn)出較好的抗燒蝕性能，初始形貌保持較完整。第4組實(shí)驗(yàn)的試樣被燒穿，且在其周圍區(qū)域則可以看到一道明顯的燒蝕溝(圖2(b)中橢圓區(qū)域)，該區(qū)域?yàn)樵嚇涌焖僖苿?dòng)過程中射流掃過的區(qū)域，加入粒子后，試樣發(fā)生了十分劇烈的燒蝕。粒子的侵蝕作用使材料產(chǎn)生直接的質(zhì)量損失，降低試樣的強(qiáng)度，同時(shí)，燒蝕過程中，試樣表面粗糙度的增加，侵蝕粒子、剝離碎片與流場間的相互作用，均引起流動(dòng)邊界層的無規(guī)則分離，流場的湍流度增加，增加試樣表面熱流[14]，促進(jìn)了熱化學(xué)燒蝕和機(jī)械剝蝕。

2.2粒子的侵蝕效應(yīng)分析

復(fù)合推進(jìn)劑中的Al,Mg等金屬助燃劑反應(yīng)后，在燃?xì)庵幸怨虘B(tài)或液態(tài)凝聚相產(chǎn)物形式存在，其溫度高、硬度小。在本實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)中，粒子從發(fā)動(dòng)機(jī)拉伐爾噴管出口處加入，加熱時(shí)間短，最后到達(dá)試樣表面的是軟化的固態(tài)粒子，其溫度低、硬度大、速率高，與實(shí)際發(fā)動(dòng)機(jī)相比，燒蝕實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的粒子侵蝕效應(yīng)劇烈得多。

采用定量的分析方法，比較Al2O3粒子和氣流對試樣的侵蝕效應(yīng)[3]，粒子和氣流對試樣的作用如圖3所示。為簡化分析，假設(shè)粒子和氣流接觸試樣后均不反彈，主要考慮法向撞擊力的影響。

圖3　粒子和氣流對試樣簡化作用圖　(a)粒子；(b)氣流Fig.3　Diagram of the force of particles and gas on sample　(a)particle;(b)gas

根據(jù)動(dòng)量定理和牛頓第三定律，可以得出粒子和氣流對試樣的法向作用力Fn，如式(1)所示，θ為撞擊角度，Δt為撞擊作用時(shí)間，m,v,ρ,V分別為粒子(氣流)的質(zhì)量、速率、密度和體積。

(1)

假設(shè)撞擊作用時(shí)間相同，撞擊角相同時(shí)，單位體積粒子對試樣的作用力Fnp和氣流對試樣的作用力Fng之比為β，如式(2)所示，ρp，vp分別為粒子的密度和速率，ρg，vg分別為氣流的密度和速率。

(2)

經(jīng)測算，實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)出口氣流密度約為0.1kg/cm3，燒蝕距離為50mm處的氣流速率約為與粒子的速率的2倍，計(jì)算得β=1.95×104。由此可知，粒子對試樣的作用力遠(yuǎn)大于氣流對試樣的作用力，對試樣的機(jī)械性破壞較嚴(yán)重[14，15]，射流粒子濃度越高在單位時(shí)間內(nèi)與試樣發(fā)生碰撞的粒子數(shù)越多，試樣受侵蝕越嚴(yán)重。碰撞時(shí)粒子的部分動(dòng)能轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮軅鬟f給試樣，這在一定程度上加劇了試樣的熱化學(xué)燒蝕[15]。

圖4給出了燒蝕中心區(qū)域的形貌。由圖4可知，軸向纖維上留有顆粒狀物質(zhì)，通過能譜圖可判斷，該物質(zhì)為Al2O3顆粒，由于撞擊試樣的速率較高，且固態(tài)粒子的硬度大，粒子嵌入軸向纖維，這也說明了粒子侵蝕作用帶來的機(jī)械性破壞較大，遠(yuǎn)大于氣流對試樣的影響。

2.3粒子侵蝕對徑向纖維的影響

對于徑向纖維，即使試樣被燒穿，在射流沖刷面上也很容易觀察到不同粒子濃度條件下的微觀形貌。圖5為粒子濃度分別為1.37%，2.22%，2.64%時(shí)的徑向

圖4　粒子的掃描電鏡及能譜分析圖　(a)掃描電鏡；(b)能譜分析Fig.4　SEM and EDS of the particle in the samples　(a)SEM;(b)EDS

圖5　不同濃度粒子侵蝕后的徑向纖維微觀形貌圖　(a)1.37%；(b)2.22%；(c)2.64%Fig.5　SEM images of the radial fiber tested in different particle concentration　(a)1.37%;(b)2.22%;(c)2.64%

纖維微觀形貌圖，選取沖刷面為觀察區(qū)域。從圖5中可以看出，隨著粒子濃度的增加，沖刷面的梯度越來越大，纖維受粒子機(jī)械破壞的作用越來越明顯，圖5(a)可以明顯看清纖維長條狀外形，圖5(b)可以基本辨認(rèn)出，但在圖5(c)中由于大量粒子的侵蝕，纖維的外觀已難以分清。結(jié)合2.2節(jié)中對粒子侵蝕效應(yīng)的分析，粒子濃度越大，單位時(shí)間內(nèi)作用于試樣上的粒子數(shù)量越多，所產(chǎn)生的侵蝕效應(yīng)越明顯，試樣的燒蝕率越大，對線燒蝕率的影響更為明顯。因此可以推測，當(dāng)粒子濃度增加時(shí)，不僅是徑向纖維，還包括基體和軸向纖維，受粒子的機(jī)械破壞作用會更加明顯，燒蝕程度都會加劇。

2.4粒子侵蝕對基體的影響

按照基體片層結(jié)構(gòu)的取向，將基體分為與燒蝕面平行的平行層面基體和與其垂直的垂直層面基體[15]。實(shí)驗(yàn)后平行層面基體普遍存在3種燒蝕形貌：圖6(a)中粒子撞擊基體時(shí)，粒子的侵蝕作用使層面出現(xiàn)變形并形成網(wǎng)狀裂紋，基體表面還形成了類似于金屬材料的韌窩，說明基體材料有一定的塑性；隨著侵蝕作用的繼續(xù)，基體進(jìn)一步分裂形成尺寸較小的顆粒碳附著在基體表面，如圖6(b)所示；最后，片層結(jié)構(gòu)被嚴(yán)重破壞，該區(qū)域成為薄弱區(qū)域，發(fā)生應(yīng)力集中從而出現(xiàn)片層的局部剝落，同時(shí)小顆粒碳在熱化學(xué)燒蝕和氣流的沖刷作用下被消耗，基體本身的片層結(jié)構(gòu)又重新顯現(xiàn)出來，如圖6(c)所示。3個(gè)階段在燒蝕過程中反復(fù)交替，3種燒蝕形貌同時(shí)存在，平行層面的基體逐漸被破壞。

圖6(d)為粒子侵蝕后垂直層面基體的形貌圖，因垂直層面基體與試樣的燒蝕面垂直，粒子的侵蝕作用主要表現(xiàn)為切向作用力對層面的影響?？梢钥闯鲂☆w粒碳的存在，這是粒子撞擊平行層面基體時(shí)產(chǎn)生的，由于數(shù)量較多，部分小顆粒碳未被消耗而遺留在垂直層面基體上。在粒子的侵蝕作用下，垂直層面基體縱向與橫向均出現(xiàn)了較大的裂紋，而熱化學(xué)燒蝕對片層的影響不顯著。

2.5粒子侵蝕對軸向纖維的影響

實(shí)驗(yàn)后軸向纖維束出現(xiàn)了兩種典型的燒蝕形貌，如圖7(a),(b)所示。圖7(a)為試樣2燒蝕中心區(qū)域的軸向纖維束，其表面存在凹坑，圖7(b)為試樣2沖刷面上的軸向纖維束，其表面存在一定的坡度但較為平整。燒蝕中心區(qū)域的溫度高，流場的湍流度大，伴隨粒子侵蝕和氣流剝蝕的耦合作用，在材料有缺陷的地方易產(chǎn)生熱應(yīng)力集中，導(dǎo)致軸向纖維束部分區(qū)域的剝落，形成凹坑。沖刷面上，氣流和粒子的沖刷作用大，纖維束被整體破壞掉，斷面比較整齊，沿射流方向產(chǎn)生一定的坡度。同時(shí)沖刷面上的軸向纖維束表面被一層

圖6　平行層面與垂直層面基體燒蝕形貌圖　(a)第1階段；(b)第2階段；(c)第3階段；(d)垂直層面基體Fig.6　SEM images of the parallel and vertical matrix after ablation　(a)the first stage;(b)the second stage;(c)the third stage;(d)vertical matrix

圖7　不同位置軸向纖維束及內(nèi)部纖維燒蝕形貌圖　(a)燒蝕中心處軸向纖維束； (b)沖刷面上軸向纖維束；(c)燒蝕中心處軸向纖維；(d)沖刷面上軸向纖維Fig.7　SEM images of the tested axial fiber bundle and inside fiber observed in different position　(a)axial fiber bundle in ablation center; (b)axial fiber bundle in erosion plane;(c)axial fiber in ablation center;(d)axial fiber in erosion plane

灰色的物質(zhì)所覆蓋，對該物質(zhì)進(jìn)行能譜分析，發(fā)現(xiàn)其成分主要是C，表明這種物質(zhì)為小顆粒碳。粒子侵蝕時(shí)會產(chǎn)生較多的顆粒碳，分布在試樣的各個(gè)區(qū)域。由于射流溫度沿徑向分布不均勻，燒蝕中心區(qū)域溫度高，熱化學(xué)燒蝕相對較強(qiáng)，而沖刷面上的熱化學(xué)燒蝕相對較弱，且射流與試樣接觸后產(chǎn)生的渦流會將燒蝕中心區(qū)域的顆粒碳部分帶到?jīng)_刷面上，從而導(dǎo)致沖刷面上大量小顆粒碳的出現(xiàn)。

對軸向纖維束進(jìn)行放大，局部纖維的微觀形貌如圖7(c),(d)所示。燒蝕中心區(qū)域和沖刷面上纖維的形貌均呈“近圓形”，熱化學(xué)燒蝕反應(yīng)的特征不明顯。粒子撞擊碳纖維時(shí)對其產(chǎn)生較強(qiáng)的沖擊破壞作用，由于碳纖維脆性大，粒子的撞擊力達(dá)到材料的強(qiáng)度極限后，易將纖維整體折斷。粒子的作用力要遠(yuǎn)大于氣流的作用力，射流中加入粒子時(shí)，軸向纖維在粒子的侵蝕作用下被破壞，熱化學(xué)燒蝕和氣流機(jī)械剝蝕的影響不顯著。粒子濃度越大，軸向纖維受侵蝕的速率會越快，侵蝕程度也將更加劇烈。

3　結(jié)論

(1)粒子濃度為0,1.37%,2.22%,2.64%時(shí)，試樣的質(zhì)量燒蝕率分別為0.159,0.432,0.813,1.051g/s，試樣的線燒蝕率分別為0.175,0.843,2.360,3.467mm/s，粒子的侵蝕作用嚴(yán)重破壞了試樣的結(jié)構(gòu)完整性，顯著提高了試樣的質(zhì)量燒蝕率和線燒蝕率，且隨粒子濃度的增加，質(zhì)量燒蝕率和線燒蝕率均加速增大。

(2)粒子濃度增加時(shí)，粒子侵蝕作用對徑向纖維產(chǎn)生的機(jī)械破壞效應(yīng)越來越明顯，主要表現(xiàn)為沖刷面上纖維的長條狀結(jié)構(gòu)被破壞得越來越嚴(yán)重，燒蝕梯度逐漸變大。

(3)粒子侵蝕時(shí)，平行層面基體和垂直層面基體呈現(xiàn)出不同的特性：平行層面基體的破壞過程可分為3個(gè)階段，首先層面變形并形成網(wǎng)狀裂紋，隨后裂紋進(jìn)一步分裂形成小顆粒碳，最后小顆粒碳被消耗，片層剝落，基體結(jié)構(gòu)被破壞；垂直層面基體上留有未被消耗的小顆粒碳，且基體的縱向與橫向均出現(xiàn)了較大的裂紋，熱化學(xué)燒蝕對片層的影響不顯著。

(4)粒子侵蝕時(shí)，軸向纖維束出現(xiàn)了兩種典型的燒蝕形貌：位于燒蝕中心區(qū)域的軸向纖維束，其表面存在粗糙，凹凸不平；位于沖刷面上的軸向纖維束，其表面平整，并附著了大量的細(xì)小碳顆粒。

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Effect of Particle Concentration on Ablation Behavior of Carbon/Carbon Composites

ZHA Bai-lin，LIN Hao，GAO Shuang-lin，LUO Lei，ZHANG Bo-wen，ZHU Jie-tang，SUN Zhen-sheng

(The Second Artillery Engineering University，Xi’an 710025，China)

A self-designed oxygen-kerosene ablation system was employed to study the ablation mechanism and performance of the carbon-carbon composites. Particle concentrations of the gas-solid two-phase ablation flow were 0, 1.37%, 2.22%, and 2.64% respectively. The microstructure of post-test samples was analysed through the scanning electron microscope (SEM), and the ablation rate was calculated. The influence principle of particle concentrations on the ablation rate of the carbon-carbon composites was studied, and the mechanism of ablation was analysed. Experiment results show that with no particles involved the mass ablation rate is 0.159g/s and the linear ablation rate is 0.175mm/s, while with particles introduced, the minimum mass ablation rate and linear ablation rate are 0.432g/s and 0.843mm/s respectively, with the increase of particle concentrations, the ablation rate becomes accelerated. Particle erosion makes the ablation of sample seriously intensified, and the ablation gradient of radial fiber on erosion surface is increased with the increase of particle concentrations as well.

particle concentration；carbon-carbon composite；mass ablation rate；linear ablation rate

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.07.016

V258

A

1001-4381(2016)07-0093-06

2015-01-13；

2015-12-20

査柏林(1974-)，男，教授，博士，主要研究火箭發(fā)動(dòng)機(jī)，聯(lián)系地址：陜西西安灞橋區(qū)洪慶鎮(zhèn)同心路2號第二炮兵工程大學(xué)(710025)，E-mail: zhabailin@163.com