清炒法與砂燙法炮制川楝子的比較研究

楊磊，黃立輝，張曼華，張志國

（1.湖南中醫(yī)藥大學(xué)第一附屬醫(yī)院·國家中醫(yī)藥管理局中藥炮制學(xué)重點學(xué)科，湖南長沙410007；2.湖南省監(jiān)獄管理局中心醫(yī)院，湖南長沙410014；3.湖南中醫(yī)藥大學(xué)，湖南長沙410208）

清炒法與砂燙法炮制川楝子的比較研究

楊磊1，黃立輝2，張曼華3，張志國1

（1.湖南中醫(yī)藥大學(xué)第一附屬醫(yī)院·國家中醫(yī)藥管理局中藥炮制學(xué)重點學(xué)科，湖南長沙410007；2.湖南省監(jiān)獄管理局中心醫(yī)院，湖南長沙410014；3.湖南中醫(yī)藥大學(xué)，湖南長沙410208）

目的考察砂燙法代替清炒法炮制川楝子的可行性。方法分別采用清炒法和砂燙法炮制川楝子，并用高效液相色譜（HPLC）法測定各炮制品中川楝素的含量。結(jié)果2種炮制方法所得樣品的川楝素測得含量無顯著性差異。結(jié)論2種炮制方法對川楝素的含量均無顯著影響，但砂燙法用時較少，藥材外觀色澤較好，無焦斑，故砂燙法可以代替清炒法炮制川楝子。

川楝子；川楝素；清炒法；砂燙法

川楝子，又名金鈴子、楝實等，來源于楝科植物楝Melia toosendan sieb.et Zucc的干燥成熟果實，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》［1］，具有疏肝泄熱、行氣止痛、殺蟲的功效，用于治療肝郁化火，胸脅、脘腹脹痛，疝氣疼痛，蟲積腹痛［2］。其至今已有2 000多年的使用歷史，歷代醫(yī)藥文獻中關(guān)于川楝子的炮制方法比較多，有炒法、炮法、輔料制法、鹽制法及復(fù)制法等［3-6］，但沿用至今的還是以炒法和鹽制法居多，2015年版《中國藥典（一部）》也是采用的炒法。由于炒法在生產(chǎn)中具有一定局限性，需探尋和改進炮制加工方法，本研究中嘗試采用砂燙法代替清炒法炮制川楝子，為川楝子炮制工藝的改進提供試驗依據(jù)。

1　儀器與試藥

1.1儀器

LC-20AT型高效液相色譜儀（日本島津公司）；T-214型電子分析天平（北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司）；LT-102型粉碎機（北京興時利和科技有限公司）；DK-S26型電熱恒溫水浴鍋（上海森信實驗儀器有限公司）。

1.2試藥

川楝子飲片（安徽滬樵中藥飲片廠，批號為20150212）；川楝素對照品（中國食品藥品檢定研究院，批號為58812-37-6）；乙腈為色譜純（天津科密歐化學(xué)試劑有限公司），其余試劑均為分析純，水為超純水。

2　方法與結(jié)果

2.1川楝子樣品制備

清炒川楝子：取凈川楝子，切厚片或砸成小塊，置炒制容器內(nèi)，用中火加熱，炒至表面焦黃色，取出，放涼，篩去碎屑。

砂燙川楝子：將粒徑為2 mm的砂置熱鍋內(nèi)，用武火加熱至近紅，滴入適量桐油，攪拌均勻，直至油被吸盡，砂呈靈活狀態(tài)時，投入切成厚片或砸成小塊的川楝子，快速翻炒，炒至表面呈焦黃色，傾入篩中，篩出砂子，攤開，放涼。

2.2樣品中川楝素含量測定

2.2.1色譜條件

色譜柱：Agilent C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流動相：乙腈-水（33∶77）；檢測波長：210 nm；流速：1.0 mL/min；柱溫：35℃。在此色譜條件下的色譜圖見圖1。

2.2.2溶液制備

對照品溶液：精密稱取川楝素對照品2.8 mg，置10 mL容量瓶中，加甲醇溶解，并定容至刻度，即得質(zhì)量濃度為0.28 mg/mL的對照品溶液。

圖1　高效液相色譜圖

供試品溶液：取各樣品粉碎，過3號篩，稱取粉末約1 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50 mL，稱定質(zhì)量，置水浴鍋中水?。?0℃）回流提取1 h，取出，放冷，稱重，用甲醇補足減失的質(zhì)量，搖勻，過濾，取續(xù)濾液過0.22 μm微孔濾膜，即得。

2.2.3方法學(xué)考察

線性關(guān)系考察：分別精密吸取川楝素對照品溶液0.1，0.5，1.0，3.0，5.0 mL置10 mL容量瓶中，加甲醇稀釋成質(zhì)量濃度分別為2.8，14.0，28.0，84.0，140 μg/mL的溶液，各進樣10 μL，測定峰面積，以進樣量（X）為橫坐標、峰面積（Y）為縱坐標進行線性回歸，得回歸方程Y=200 068 X+10 192，r2=0.999 6（n=5）。結(jié)果表明，川楝素進樣量在0.002 8～1.4 μg范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好。

精密度試驗：精密吸取同一對照品溶液，按擬訂色譜條件重復(fù)進樣6次，測定川楝素的含量。結(jié)果的RSD為0.65%（n=6），表明儀器精密度良好。

穩(wěn)定性試驗：取同一供試品溶液，分別于0，2，4，6，8，10 h時進樣測定峰面積。結(jié)果的RSD為1.22%（n=6），表明供試品溶液在10 h內(nèi)穩(wěn)定。

重復(fù)性試驗：取同一批樣品，按2.2.2項下方法平行制備供試品溶液6份，依法進樣測定川楝素的峰面積。結(jié)果的RSD為1.41%（n=6），表明方法重復(fù)性良好。

表1　川楝素加樣回收試驗結(jié)果（n=6）

加樣回收試驗：精密稱取已知含量的樣品6份，各1 g，分別精密加入適量的川楝素對照品，按含量測定方法進行測定，計算加樣回收率。結(jié)果見表1。

2.2.4樣品含量測定

取各供試品溶液，按擬訂色譜條件進樣10 μL，測定川楝素峰面積，計算含量。結(jié)果川楝素平均含量清炒川楝子為1.445 mg/g，砂燙川楝子為1.553 mg/g，差異無統(tǒng)計學(xué)意義（P＞0.05）。

3　討論

砂燙又稱砂炒［7］，是以河沙為中間傳熱體與藥物同炒的一種炮制方法，河沙不與藥物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，砂燙與清炒的作用原理相同，均是通過將藥物加熱到一定程度而達到炮制目的，但砂燙法較清炒法溫度高，加熱時間短，且由于藥材掩埋于油砂中，受熱面積大且受熱均勻，故成品色澤均勻，較少出現(xiàn)焦斑。實際工作中發(fā)現(xiàn)，砂燙法代替清炒法炮制質(zhì)地堅硬、形狀不規(guī)則的藥材，能較好地避免因清炒時間過長導(dǎo)致外表焦糊而內(nèi)部未熟的情況。

川楝素是川楝子的主要活性成分，本試驗中考察了砂燙法和清炒法對川楝子中川楝素含量的影響，結(jié)果無顯著性差異。但砂燙法炒制時間短，易于操作，節(jié)約成本，成品內(nèi)外色澤均勻，外表無焦糊現(xiàn)象，既適合于少量加工，又適合于大批量生產(chǎn)，故可代替清炒法作為川楝子的一種炮制方法。

［1］［魏］吳普，［清］孫星衍，等輯.神農(nóng)本草經(jīng)［M］.北京：人民衛(wèi)生出版社，1982：116.

［2］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典（一部）［M］.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2015：42.

［3］［南北朝］雷教，王興法輯校.雷公炮炙論［M］.上海：上海中醫(yī)學(xué)院出版社，1986：111.

［4］［唐］孫思邀輯.銀海精微（卷下）［M］.北京：中國書店出版社，1986：23.

［5］［唐］王熹撰.外臺秘要［M］.北京：人民衛(wèi)生出版社，1957：719.

［6］王孝濤.歷代中藥炮制法匯典（古代部分）［M］.南昌：江西科學(xué)技術(shù)出版社，1989：254.

［7］湖南省衛(wèi)生廳.湖南省中藥材炮制規(guī)定［M］.長沙：湖南科學(xué)技術(shù)出版社，1983：4.

Comparative Study of Processing Fructus Toosendan by Stir-Frying Method and Sand Scorching Method

Yang Lei1，Huang Lihui2，Zhang Manhua3，Zhang Zhiguo1
（1.The First Affiliated Hospital of Hunan University of Traditional Chinese Medicine，Changsha，Hunan，China410007；2.Hunan Judicial Police Hospital，Changsha，Hunan，China410014；3.Hunan University of Traditional Chinese Medicine，Changsha，Hunan，China410208）

ObjectiveTo study the feasibility of usingsand-scorching method to replace stir-frying method for processingFructus toosendan.MethodsTheFructustoosendanwasprocessedbythesand-scorchingmethodandthestir-fryingmethodrespectively.Content determination of toosendaninwas conducted by HPLC.ResultsThere was no significant difference in the contents of toosendanin by the two methods.ConclusionThe two methods have no obvious effect on the contents of toosendanin，but thesand-scorching method consumes less time，and the appearance shows better color with no focal spot.The method sand-scorching method could replace the stir-frying method for processing Fructus toosendan.

Fructus toosendan；toosendanin；stir-frying method；sand-scorching method

R284.1；R282.71；R283.1

A

1006-4931（2016）18-0029-03

湖南省中醫(yī)藥管理局基金項目，項目編號：2013134。

楊磊，女，碩士研究生，副主任藥師，研究方向為中藥炮制、中藥制劑，（電子信箱）yanglei30@sohu.com；張志國，男，主任藥師，研究方向為中藥炮制、中藥制劑，本文通訊作者，（電子信箱）34998306@qq.com。

（2016-06-13）