PAS燒結(jié)SiC-石墨復(fù)相陶瓷的阻力曲線行為和抗熱震性能

楊萬(wàn)利，康文杰，張永輝，謝小娟，代麗娜，肖志超，江風(fēng)益

(1.西安航天復(fù)合材料研究所 超碼科技有限公司, 西安　710025；2.南昌大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，南昌　330029；3.西安交通大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，西安　710049)

?

PAS燒結(jié)SiC-石墨復(fù)相陶瓷的阻力曲線行為和抗熱震性能

楊萬(wàn)利1,3，康文杰1，張永輝2，謝小娟3，代麗娜1，肖志超1，江風(fēng)益2

(1.西安航天復(fù)合材料研究所 超碼科技有限公司, 西安710025；2.南昌大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，南昌330029；3.西安交通大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，西安710049)

采用PAS燒結(jié)工藝，在1 680 ℃成功制備出SiC-石墨復(fù)相陶瓷，并研究了石墨含量對(duì)復(fù)相陶瓷物理力學(xué)性能、韌性、R曲線(阻力曲線)行為和抗熱震性能的影響。結(jié)果表明，隨石墨含量的增加，復(fù)相陶瓷的致密度、抗彎強(qiáng)度、彈性模量和維氏硬度均有所降低；以韌化比(TI)作為復(fù)相陶瓷的韌性指標(biāo)，表明石墨含量越多，復(fù)相陶瓷的韌性越好，存在陡峭的上升R曲線行為，該指標(biāo)更能反映復(fù)相陶瓷的韌性特征；顯微形貌分析發(fā)現(xiàn)，復(fù)相陶瓷中存在的層狀石墨增加了能量耗損，裂紋在擴(kuò)展過(guò)程中發(fā)生偏轉(zhuǎn)、分叉和橋聯(lián)等現(xiàn)象，使得SiC復(fù)相陶瓷的韌性和抗熱震性能得以改善。

SiC-石墨；復(fù)相陶瓷；韌性；R曲線；熱震抗力

0　引言

碳化硅(SiC)陶瓷具有高熱導(dǎo)率、耐磨損、抗氧化以及良好的高溫力學(xué)性能，是目前應(yīng)用最廣泛的高溫結(jié)構(gòu)陶瓷之一[1-3]。在有色金屬熔鑄領(lǐng)域，也因其優(yōu)異的抗熔液侵蝕特性而受到廣泛關(guān)注，例如坩堝、升液管、內(nèi)加熱器及熱電偶保護(hù)管、攪拌桿、沉沒(méi)輥、熔液勺等[4-5]。但與其他陶瓷一樣，SiC的固有脆性嚴(yán)重限制了其工程應(yīng)用，在高溫服役時(shí)，脆性往往導(dǎo)致零部件無(wú)征兆損壞而造成巨大的經(jīng)濟(jì)及財(cái)產(chǎn)損失。因此，提高SiC陶瓷的服役韌性成為急需解決的一個(gè)工程難題。20世紀(jì)80年代后發(fā)展起來(lái)的陶瓷基復(fù)合材料(Ceramic Matrix Composites，CMC)使陶瓷增韌獲得可能[6]，其特征是將具有弱界面結(jié)構(gòu)的材料如云母[7]、石墨[8]、h-BN[9]、稀土磷酸鹽[10]等與陶瓷基體復(fù)合，使復(fù)相陶瓷同時(shí)具有了良好的可加工性能。在眾多的弱界面材料中，石墨由于具有良好的導(dǎo)電性、適宜的熱膨脹系數(shù)而成為與SiC復(fù)合的首選材料。目前，關(guān)于SiC-石墨復(fù)相陶瓷的研究主要集中于材料的制備方法及性能表征方面[11-12]。然而，針對(duì)SiC-石墨復(fù)相陶瓷的石墨增韌機(jī)制及在熱應(yīng)力下的失效特點(diǎn)等，目前很少有文獻(xiàn)報(bào)道。

因此，本文采用等離子活化燒結(jié)(PAS)工藝，制備了SiC-石墨復(fù)相陶瓷，并研究了石墨含量對(duì)復(fù)相陶瓷物理力學(xué)性能的影響，采用韌化比和R曲線行為，研究了復(fù)相陶瓷的韌性特征，采用淬水法表征了復(fù)相陶瓷的熱震抗力，對(duì)熱震后顯微形貌進(jìn)行了討論。

1　實(shí)驗(yàn)材料及方法

1.1樣品制備

實(shí)驗(yàn)所用原料為β-SiC粉(純度>99%，中位粒徑10 μm)和石墨粉(純度>99.85%，中位粒徑2 μm)，按照石墨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0、10%、20%、30%進(jìn)行配比，分別標(biāo)記為SG0、SG10、SG20、SG30；為提高試樣的燒結(jié)性，外加混合粉料質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%的Al2O3粉(純度>99.98%)和6%的Y2O3粉(純度>99.99%)作為燒結(jié)助劑。將配比好的粉料以無(wú)水乙醇為介質(zhì)剛玉球濕法球磨24 h，經(jīng)80 ℃干燥8 h，用200目篩網(wǎng)過(guò)篩分散，得到PAS燒結(jié)所需均勻粉料。將混合好的粉料裝入內(nèi)徑為φ30 mm的石墨模具，置于Ed-PASIII型 PAS燒結(jié)爐，在N2保護(hù)氣氛下1 680 ℃燒結(jié)，加熱速度為120 ℃/min，保溫5 min，過(guò)程施加30 MPa軸向壓力；待保溫結(jié)束關(guān)閉加熱電源后卸掉壓力，降溫速率為100 ℃/min。最后，對(duì)燒結(jié)后試樣進(jìn)行切割、打磨、拋光處理，以備測(cè)試。

1.2樣品表征

用Archimedes法測(cè)定試樣的體密度，相對(duì)密度通過(guò)混合法則計(jì)算。在INSTRON1195型萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上用三點(diǎn)彎曲法測(cè)試樣品的抗彎強(qiáng)度，試樣尺寸為3 mm×4 mm×20 mm，跨距16 mm，加載速度為0.05 mm/min，彈性模量通過(guò)載荷-撓度曲線計(jì)算獲得。在HVS-50Z型硬度儀上，測(cè)試樣品的Vickers硬度。采用韌化比對(duì)材料的韌性進(jìn)行表征，其數(shù)值是通過(guò)計(jì)算壓縮試驗(yàn)抗壓曲線各階段的斷裂吸收功的比值，壓縮試樣尺寸為2 mm×2 mm×2.4 mm，加載速度0.01 mm/min。復(fù)相陶瓷的阻力曲線用壓痕-彎曲強(qiáng)度法進(jìn)行測(cè)試，在彎曲試樣表面打Vickers壓痕，保證壓痕對(duì)角線與試樣兩邊平直，光學(xué)顯微鏡讀取壓痕引發(fā)裂紋的半長(zhǎng)，壓痕載荷為0～196 N，保壓15 s；然后用三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)測(cè)試該壓痕裂紋引發(fā)的強(qiáng)度衰減，注意將試樣有壓痕的一面處于拉應(yīng)力狀態(tài)，利用壓痕裂紋半長(zhǎng)和斷裂強(qiáng)度估測(cè)材料的阻力曲線。用淬水-殘余強(qiáng)度法測(cè)試樣品的抗熱震性能。上述測(cè)試試樣均是選擇同一組5個(gè)試樣結(jié)果的均值作為該試樣的最終性能結(jié)果。試樣熱震后的斷口形貌、裂紋擴(kuò)展通過(guò)JSM-35C型掃描電鏡進(jìn)行觀察。

2　結(jié)果與討論

2.1SiC-石墨復(fù)相陶瓷基本力學(xué)性能

表1為PAS燒結(jié)SiC-石墨復(fù)相陶瓷的主要物理力學(xué)性能。

表1　PAS燒結(jié)SiC-石墨復(fù)相陶瓷的物理和力學(xué)性能

從表1可看出，隨石墨含量的增加，復(fù)相陶瓷的相對(duì)密度逐步降低，當(dāng)添加的石墨含量超過(guò)20%時(shí)，復(fù)相陶瓷的相對(duì)密度顯著下降，達(dá)到92.6%。這是由于高石墨含量會(huì)阻礙SiC晶粒在燒結(jié)過(guò)程中的重排，抑制復(fù)相陶瓷的致密化。另外，試樣的抗彎強(qiáng)度和彈性模量也會(huì)隨石墨含量的增加而降低。強(qiáng)度和模量降低主要有2個(gè)方面的原因：首先，石墨是弱界面材料，易于層間解離，且具有較低的模量，將其與SiC復(fù)合勢(shì)必導(dǎo)致材料性能下降；其次，對(duì)于孔隙材料，強(qiáng)度σf和孔隙率p之間滿足Ryshkewitch-Duckworth方程[13]：

(1)

式中σ0為相應(yīng)致密材料的強(qiáng)度；b為材料常數(shù)。

由式(1)可看出，孔隙增加將導(dǎo)致材料強(qiáng)度下降，材料的彈性模量與孔隙率之間的關(guān)系也適用于該方程。因此，高石墨含量導(dǎo)致的高孔隙，也是引起SiC-石墨復(fù)相陶瓷強(qiáng)度和模量下降的原因。材料的硬度是衡量可加工性的指標(biāo)，隨著石墨含量的增加，SiC-石墨復(fù)相陶瓷的Vickers硬度顯著下降，因而賦予了復(fù)相陶瓷良好的可加工性。

2.2SiC-石墨復(fù)相陶瓷韌性特征

對(duì)于具有微觀不均勻性的SiC-石墨復(fù)相陶瓷，采用斷裂韌性KIC很難表征材料在熱沖擊等復(fù)雜應(yīng)力狀態(tài)下的斷裂行為。因此，依據(jù)Grzegorz Lysiak[14]關(guān)于豌豆斷裂的韌性表征方式，通過(guò)計(jì)算材料壓縮曲線各階段的吸收功，將具有“塑性”特征的吸收功與斷裂總功的比值作為復(fù)相陶瓷的韌性。圖1為SiC-石墨復(fù)相陶瓷壓縮的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。箭頭所示為試樣主裂紋萌生點(diǎn)(最高點(diǎn)，rupture)和裂紋失穩(wěn)擴(kuò)展點(diǎn)(fracture)，并以rupture點(diǎn)作為彈性和“塑性”的分界。通過(guò)積分各區(qū)域面積，獲得彈性變形功Wr和“塑性”斷裂功Wf，計(jì)算韌化比TI：

(2)

獲得的復(fù)相陶瓷韌化比和抗壓強(qiáng)度結(jié)果如表2所示。由表2可看出，抗壓強(qiáng)度隨石墨含量的增加而降低，與彎曲強(qiáng)度結(jié)果類似；而韌化比TI的數(shù)值隨石墨含量的增加逐步增大，這與弱界面石墨在裂紋擴(kuò)展過(guò)程中的阻礙作用有關(guān)。為更直觀了解復(fù)相陶瓷壓縮斷裂特征，選用SG0和SG20試樣，在加載過(guò)程中對(duì)裂紋形成、擴(kuò)展進(jìn)行觀察，結(jié)果也示于圖1。圖1(a)、(b)為SG0試樣在曲線對(duì)應(yīng)點(diǎn)的壓縮斷裂照片；圖1(c)、(d)為SG20試樣在曲線對(duì)應(yīng)點(diǎn)的壓縮斷裂照片。

從圖1可看出，對(duì)于沒(méi)有添加石墨的SG0試樣，裂紋均沿著45°方向直線傳播(圖1(a))；繼續(xù)加載，會(huì)發(fā)生瞬間破壞性斷裂(圖1(b))。而SG20試樣在壓縮過(guò)程中萌生裂紋在擴(kuò)展過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)偏轉(zhuǎn)，延長(zhǎng)了裂紋擴(kuò)展路徑(圖1(c))，消耗了更多的能量；繼續(xù)加載，會(huì)形成更多的裂紋，其擴(kuò)展路徑幾乎都是曲線，且有裂紋的交叉，最后斷裂時(shí)，試樣呈鼓形，類似于塑性材料的壓縮斷裂模式(圖1(d))。這說(shuō)明石墨的添加確實(shí)改善了復(fù)相陶瓷的韌性，避免其發(fā)生瞬時(shí)破壞性斷裂。因此，將壓縮試驗(yàn)得到的韌化比作為一種韌性指標(biāo)，更能反映強(qiáng)弱結(jié)合復(fù)相陶瓷的斷裂特征，具有重要的理論與實(shí)用價(jià)值。

表2　SiC-石墨復(fù)相陶瓷的抗壓強(qiáng)度和韌化比

圖1　SiC-石墨復(fù)相陶瓷壓縮實(shí)驗(yàn)應(yīng)力-應(yīng)變曲線和斷裂照片

2.3SiC-石墨復(fù)相陶瓷阻力曲線

圖2為SiC-石墨復(fù)相陶瓷的強(qiáng)度-壓痕載荷關(guān)系曲線。

圖2　SiC-石墨復(fù)相陶瓷的壓痕載荷與強(qiáng)度關(guān)系曲線

從圖2可看出，4種試樣均出現(xiàn)了明顯的拐點(diǎn)，將曲線分為2部分。左半部為低壓痕載荷區(qū)，斷裂強(qiáng)度主要受顯微結(jié)構(gòu)控制，強(qiáng)度隨著壓痕載荷增加變化不大；而右半部為高壓痕載荷區(qū)，主要受外部缺陷(壓痕及萌生裂紋)影響，在雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)下強(qiáng)度與載荷呈線性遞減關(guān)系，但每種試樣的遞減速率和拐點(diǎn)位置不同，這與材料的裂紋擴(kuò)展阻力和損傷容限有關(guān)。顯然，隨石墨含量的增加，復(fù)相陶瓷的低壓痕載荷區(qū)擴(kuò)大，即拐點(diǎn)右移，SG0試樣的拐點(diǎn)載荷在1 N左右，而SG20和SG30的拐點(diǎn)載荷較高，分別為2.94 N和4.9 N。這說(shuō)明添加石墨后，復(fù)相陶瓷的損傷容限增大，能夠容許更長(zhǎng)的裂紋存在而不發(fā)生斷裂。

阻力曲線[15](R曲線)也稱為材料的韌化曲線，是指裂紋擴(kuò)展抗力KR與裂紋擴(kuò)展增量Δc之間的關(guān)系，滿足以下方程：

(3)

式中k、n為裂紋擴(kuò)展阻力的相關(guān)常數(shù)。

阻力曲線是材料各種韌化機(jī)制對(duì)裂紋擴(kuò)展阻力的外在表現(xiàn)，能更直接反映裂紋擴(kuò)展的狀態(tài)。采用壓痕強(qiáng)度法測(cè)定阻力曲線是依據(jù)壓痕強(qiáng)度σf與壓痕載荷P之間滿足雙對(duì)數(shù)線性關(guān)系[15-16]：

(4)

利用最小二乘法，對(duì)上述壓痕載荷-強(qiáng)度曲線的高壓痕載荷部分進(jìn)行線性回歸，可獲得斜率β和截距α。根據(jù)式(5)，構(gòu)造相應(yīng)的阻力曲線[15-16]：

(5)

式中ψ為裂紋形狀因子；c0為初始裂紋半長(zhǎng)；γ為與壓痕有關(guān)的常數(shù)。

圖3是通過(guò)計(jì)算獲得的SiC-石墨復(fù)相陶瓷的阻力曲線。從圖3可看出，隨裂紋長(zhǎng)度的增加，復(fù)相陶瓷均表現(xiàn)出上升的阻力曲線行為；但對(duì)于不同石墨含量，其阻力曲線的上升幅度是不同的。裂紋長(zhǎng)度小于1 000 μm時(shí)，SG0的裂紋擴(kuò)展阻力從4.28 MPa·m1/2增加到5.00 MPa·m1/2，而SG20則從3.86 MPa·m1/2增加到5.44 MPa·m1/2，表明石墨含量越高。復(fù)相陶瓷的裂紋擴(kuò)展阻力的上升幅度越大。在裂紋尺寸較小時(shí)，石墨含量越少，復(fù)相陶瓷的裂紋擴(kuò)展阻力越高，這是因?yàn)檩^小的石墨顆粒分布在SiC晶粒周圍，在燒結(jié)過(guò)程中，由于熱失配石墨會(huì)發(fā)生層間解離、脫粘，在SiC周圍形成一些小的缺陷，當(dāng)裂紋尺寸與這些小缺陷相當(dāng)時(shí)，復(fù)相陶瓷就不能表現(xiàn)出很好的裂紋擴(kuò)展阻力。隨著裂紋長(zhǎng)度的增加，這些小缺陷能使裂紋尖端的應(yīng)力集中得到緩解，使裂紋發(fā)生偏轉(zhuǎn)、分叉，從而增加裂紋擴(kuò)展的阻力，因而可有效避免使用中的瞬間破壞性斷裂。

圖3　SiC-石墨復(fù)相陶瓷的阻力曲線

2.4SiC-石墨復(fù)相陶瓷抗熱震性能

選擇100～800 ℃不同淬水溫差(ΔT)進(jìn)行熱震，獲得的復(fù)相陶瓷殘余強(qiáng)度和ΔT的關(guān)系如圖4所示。從圖4可看出，SiC-石墨復(fù)相陶瓷表現(xiàn)出典型脆性陶瓷的熱震特征，也就是殘余強(qiáng)度在臨界熱震溫差(ΔTc)之前基本保持常數(shù)；當(dāng)熱震溫差超過(guò)ΔTc后，材料的殘余強(qiáng)度快速衰減；當(dāng)溫度超過(guò)600 ℃后，殘余強(qiáng)度隨ΔT又緩慢下降。另外，按照ASTM C1525-04標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)ΔTc定義為即殘余強(qiáng)度降低30%時(shí)的熱震溫差，SG0和SG10表現(xiàn)出相似的ΔTc，約440 ℃，而SG20和SG30的ΔTc明顯高于上2種試樣。這說(shuō)明石墨的添加增強(qiáng)了復(fù)相陶瓷的抗熱震性能，當(dāng)石墨含量較小時(shí)，復(fù)相陶瓷的抗熱震性能提高有限，而當(dāng)石墨含量增加超過(guò)20%時(shí)，復(fù)相陶瓷的抗熱震性能顯著提高。

復(fù)相陶瓷抗彎強(qiáng)度的下降是由微觀結(jié)構(gòu)中微裂紋萌生和擴(kuò)展造成的，但其數(shù)量和尺寸的合理控制又可為材料的抗熱震性能提升獲得支持。下面以SG0和SG20為例，將其在500 ℃熱沖擊后的顯微結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，圖5為復(fù)相陶瓷熱沖擊后的掃描圖片。從圖5可看出，在熱沖擊后陶瓷試樣內(nèi)部產(chǎn)生了明顯的微裂紋，SG0中裂紋走向比較簡(jiǎn)單，并無(wú)分叉等現(xiàn)象，而SG20內(nèi)部微裂紋多于SG0，且有連結(jié)起來(lái)的趨勢(shì)，對(duì)于SG20其本身缺陷的存在，可有效吸收彈性應(yīng)變能，在改善可加工性的同時(shí)，提高了材料的抗熱震損傷能力。從圖5(c)、(d)中可觀察到明顯的裂紋分叉、偏轉(zhuǎn)和橋聯(lián)，分叉使主裂紋分散成2個(gè)或多個(gè)裂紋，消耗主裂紋能量，使主裂紋擴(kuò)展受到抑制，裂紋發(fā)生偏轉(zhuǎn)，延長(zhǎng)了擴(kuò)展路徑，斷裂中消耗能量增多，而橋聯(lián)作用于裂紋尾部，對(duì)裂紋有閉合的壓力，最終提高了陶瓷材料的抗熱震性能。

圖4　SiC-石墨復(fù)相陶瓷殘余強(qiáng)度和熱震溫差的關(guān)系

(a)SG0　　　(b)SG0高倍

(c)SG20　　　(d)SG20高倍

結(jié)合復(fù)相陶瓷的韌化比和R曲線行為進(jìn)行分析，添加石墨的SiC復(fù)相陶瓷的熱震抗力獲得提高，是由于石墨具有弱界面層狀結(jié)構(gòu)，當(dāng)裂紋擴(kuò)展至石墨晶粒時(shí)，其層間解理使裂紋發(fā)生偏轉(zhuǎn)等現(xiàn)象，延長(zhǎng)了裂紋擴(kuò)展路徑，提高了韌化比，即獲得了增韌效果，裂紋擴(kuò)展阻力增加，復(fù)相陶瓷的R曲線上升更明顯。隨著裂紋增長(zhǎng)，裂紋擴(kuò)展所吸收的能量足以抵消由溫差引起的熱彈性應(yīng)變能，導(dǎo)致復(fù)相陶瓷的熱震抗力隨之增強(qiáng)。由于石墨弱界面的韌化作用，復(fù)相陶瓷的裂紋長(zhǎng)度容限大于單相SiC陶瓷的裂紋長(zhǎng)度容限，因而SiC-石墨復(fù)相陶瓷的抗熱震損傷能力高于單相SiC陶瓷，這與R曲線行為相符?？傊箟簵l件下的韌化比和R曲線可更真實(shí)地表征陶瓷材料的韌性，添加適量石墨后，其韌性增強(qiáng)，引起復(fù)相陶瓷熱震抗力的提高。因此，R曲線行為、韌化效果和抗熱震性能之間有著非常密切的聯(lián)系。

3　結(jié)論

(1)復(fù)相陶瓷的致密度、抗彎強(qiáng)度、彈性模量和維氏硬度均隨石墨含量的增加而降低。

(2)提出了一種新的韌性表征方法，即韌化比，能更全面地評(píng)價(jià)SiC復(fù)相陶瓷的韌性。結(jié)果表明，石墨含量越多，復(fù)相陶瓷的韌性越好，存在越陡峭的上升R曲線行為。

(3)顯微分析發(fā)現(xiàn)，復(fù)相陶瓷中存在層狀石墨結(jié)構(gòu)增加了能量耗損。例如，裂紋在擴(kuò)展過(guò)程中發(fā)生偏轉(zhuǎn)、分叉和橋聯(lián)等現(xiàn)象，微裂紋能吸收裂紋擴(kuò)展能量，造成上升的R曲線行為，使得SiC復(fù)相陶瓷的韌性和抗熱震性能獲得改善。

[1]曲遠(yuǎn)方.現(xiàn)代陶瓷材料及技術(shù)[M].上海:華東理工大學(xué)出版社,2008.

[2]Takeda Y.Development of high-thermal-conductive SiC ceramics[J].American Ceramic Society Bulletin,1988,67(12):1961-1963.

[3]Kishan R N,Mulay V,Jaleel M.Corrosion behavior of infiltrated reaction sintered silicon carbide[J].Journal of Materials Science Letters,1994,13(20):1516-1517.

[4]Johnston M W,Little J A.Degradation of oxidized SiC-Si3N4in molten aluminum[J].Journal of Material Science,1990,25:5284-5290.

[5]Yan M,Fan Z.Durability of materials in molten aluminum alloys[J].Journal of Materials Science,2001,36(2):285-295.

[6]Lawn B R.Fracture of brittle solids[M].Cambridge:Cambridge university press,1993.

[7]Grossman D G.Machinable glass-ceramics based on tetrasilicic mica[J].Journal of the American Ceramic Society,1972,55(9):446-449.

[8]Kumarasinghe A R,Samaranayake L,Bondino F,et al.Self-assembled multilayer graphene oxide membrane and carbon nanotubes synthesized using a rare form of natural graphite[J].Journal of Physical Chemistry C,2013,117(18):9507-9519.

[9]Liu H Y,Hsu S M.Fracture behavior of multilayer silicon nitride/boron nitride ceramics[J].Journal of the American Ceramic Society,1996,79(9):2452-2457.

[10]Du A B,Pan W,Ahmad K,et al.Enhanced mechanical properties of machinable LaPO4-Al2O3composites by spark plasma sintering[J].International Journal of Applied Ceramic Technology,2009,6(2):236-242.[11]Li H W,Jin H Y,Zhang Q,et al.SiC/C machinable ceramics surface hardening by silicon infiltration[J].Scripta Materialia,2010,63(12):1177-1180.

[12]Niihara K.New design concept of structural ceramics:ceramic nanocomposites[J].The Centennial Memorial Issue of The Ceramic Society of Japan,1991,99(10):974-82.

[13]Ryshkewitch E.Compression strength of porous sintered alumina and zirconia.9.To ceramography[J].Journal of the American Ceramic Society,1953,36(2):65-68.

[14]Lysiak G.Fracture toughness of pea:Weibull analysis[J].Journal of Food Engineering,2007,83(3):436-443.

[15]宋世學(xué),邱學(xué)農(nóng).關(guān)于脆性陶瓷材料 R-曲線行為表達(dá)式的討論[J].濟(jì)南大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2007,21(3):197-199.

[16]Ramachandran N,Shetty D K.Rising crack growth resistance behavior of toughened alumina and silicon nitride[J].Journal of the American Ceramic Society,1991,74(10):2634.

(編輯：劉紅利)

R-curve behavior and thermal shock resistance of SiC-graphite composites prepared by PAS sintering process

YANG Wan-li1,3,KANG Wen-jie1,ZHANG Yong-hui2,XIE Xiao-juan3, DAI Li-na1,XIAO Zhi-chao1,JIANG Feng-yi2

(1.Chaoma Technology Co.Ltd.,Xi'an Aerospace Composites Research Institute,Xi'an710025,China；2.School of Material Science and Engineering,Nanchang University,Nanchang330029,China；3.School of Material Science and Engineering,Xi'an Jiaotong University,Xi'an710049,China)

SiC-graphite ceramic composites were successfully fabricated by plasma activated sintering(PAS) method at 1 680 ℃.The effects of graphite content on the physical mechanical properties,toughness,R-curve and thermal shock resistance of SiC-graphite composite were investigated.The experimental results show that the relative density,flexure strength,elastic modulus and hardness decrease with increasing graphite content.WithTIas toughness index,the toughness of SiC-graphite composite is improved by increasing graphite content,which shows a sharp raisingR-curve behavior.TIcan really exhibit the toughness characteristic of SiC-graphite composites.Through the observation of the microstructures,the graphite plates existing in composites can consume more fracture surface energy during thermal shock.The cracks deflection,branching and bridging occur during cracks propagation,which improve the toughness and thermal shock resistance of SiC-graphite composites.

SiC-graphite;ceramic composites;toughness;R-curve;thermal shock resistance

2015-07-25；

2015-11-18。

陜西省科技計(jì)劃項(xiàng)目(2013KJXX-50)；國(guó)家“863”高科技項(xiàng)目(2012AA040209)。

楊萬(wàn)利(1982—)，男，博士，研究方向?yàn)橄冗M(jìn)陶瓷及其復(fù)合材料的研究與工程應(yīng)用開發(fā)。E-mail：ywl19821113@hotmail.com

張永輝(1980—)，男，博士，高級(jí)工程師，主要從事炭陶復(fù)合材料制備及性能研究。

V254.2

A

1006-2793(2016)05-0692-05

10.7673/j.issn.1006-2793.2016.05.017