還原氧化石墨烯/Au復合微電極陣列的制備及光電特性

季津海, 聞雪梅, 陳　洋, 畢宴鋼

(吉林大學電子科學與工程學院, 長春 130021)

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還原氧化石墨烯/Au復合微電極陣列的制備及光電特性

季津海, 聞雪梅, 陳洋, 畢宴鋼

(吉林大學電子科學與工程學院, 長春 130021)

利用雙光束干涉-無掩模光刻技術制備了周期性氧化石墨烯微結構陣列, 利用肼蒸氣對氧化石墨烯脫氧還原, 然后蒸鍍超薄Au薄膜制備了還原氧化石墨烯/Au復合微電極陣列(R-GO/Au). 對復合電極在可見光波段的透過率和表面電阻進行了表征, 結果表明, R-GO/Au復合微電極陣列具有良好的光電特性. 將R-GO/Au復合微電極陣列引入到有機太陽電池中作為半透明陽極, 器件的光電轉化效率可達3.43%.

還原氧化石墨烯/Au復合電極; 微電極陣列; 雙光束干涉-無掩模光刻技術; 肼蒸氣還原

基于微電極陣列的微器件在高分辨微顯示、 3D顯示、 傳感器及生物醫(yī)學等領域有著非常廣泛的應用, 制備周期性透明微電極陣列是其關鍵技術之一[1～3]. 基于掩膜版的制備工藝由于針對不同的微電極需要制作大量的掩膜版, 成本高, 靈活性差[4,5]. 基于刻蝕技術的制備工藝, 例如干法刻蝕和濕法刻蝕, 雖然已實現(xiàn)微電極的制備, 但是加工設備昂貴, 分辨率通常較低, 并且常用的金屬電極材料及銦錫氧化物(ITO)等不易被有效刻蝕[6～10]. 近年來新發(fā)展起來的飛秒激光直寫技術(FsLDW)可以實現(xiàn)高分辨率圖形的微電極陣列的加工, 但是難以實現(xiàn)大面積微電極陣列的制備[11～13]. 因此, 尋找一種具有高分辨率、 工藝簡單、 可實現(xiàn)大面積制備微電極陣列[14～16]的微納米加工工藝[17～20]具有非常重要的研究意義.

石墨烯具有高導電性、 高透過率、 良好的機械穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性, 是一種非常有潛質(zhì)的透明電極材料[21.22]. 目前, 石墨烯的制備方法主要有機械剝離法、 SiC外延生長法、 氧化-還原法以及化學氣相沉積法等[23～25]. 氧化-還原法是一種利用強氧化劑將石墨氧化剝離成氧化石墨烯(GO), 然后再將其脫氧還原制備石墨烯的工藝, 利用氧化-還原法制備的石墨烯由于具有一定的含氧基團, 所以通常被稱為還原氧化石墨烯(R-GO)[26～31]. 利用氧化-還原法制備的R-GO透明電極已被廣泛應用于發(fā)光二極管、 太陽能電池和場效應晶體管中[32～36]. 雙光束干涉-無掩模光刻技術是一種無需掩模的光學曝光技術[37～41], 其工藝過程如下: 由兩束特定波長的相干光波相互干涉構成一個光場場強周期性變化的干涉圖樣; 利用干涉圖樣對光敏材料薄膜進行曝光, 代表光場強弱變化的周期性條紋被光敏材料薄膜所記錄; 在經(jīng)歷顯影工藝過程之后便得到與干涉圖樣相對應的周期性變化的條紋.

本文采用Hummers法[42]制備了氧化石墨烯, 利用雙光束干涉-無掩模光刻技術對GO薄膜進行周期性微結構圖案化, 利用肼蒸氣對制備的GO微結構陣列進行脫氧還原, 然后在其表面蒸鍍一層超薄Au薄膜, 制備了R-GO/Au復合微電極陣列; 將R-GO/Au復合微電極陣列應用到有機太陽能電池(OPVs)中所制備的OPVs的光電轉換效率可達3.43%.

1　實驗部分

1.1試劑與儀器

高錳酸鉀、 濃硫酸、 過氧化氫、 乙醇和丙酮均為分析純, 北京化工廠; 硝酸鈉和環(huán)戊酮均為化學純, 天津市福晨化學試劑廠; 肼(分析純)購自于天津市光伏精細化工研究所； 環(huán)氧樹脂光刻膠(SU-8) 2025購自于美國于Micro Chem公司; 石墨(500目)購自美國Aldrich公司； 三氧化鉬(MoO3， 純度>99%)、 聚[[9-(1-辛基壬基)-9H-咔唑-2,7-二基]-2,5-噻吩二基-2,1,3-苯并噻二唑-4,7-二基-2,5-噻吩二基](PCDTBT, 凝膠滲透色譜純)、 [6,6]-苯基-碳71-丁酸甲酯(PC71BM， 高效液相色譜分析純)、 氟化鋰(LiF， 純度>99.998%)購自中國臺灣Luminescence Technology公司； Au(純度99.99%)、 Ag(純度99.95%)和Al(純度99%)購自北京中金研科技有限公司.

KQ5200DE型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司); RTS-5型雙電測四探針測試儀(廣州四探針科技有限公司); KW-4A型臺式勻膠機(中國科學院微電子研究所); 85-1A磁力攪拌器(鞏義市予華儀器有限責任公司); DHG-9023A電熱恒溫鼓風干燥箱和DZF-6020真空干燥箱(上海基瑋實驗儀器設備有限公司); 金屬鍍膜機(北京北儀創(chuàng)新真空技術有限公司); 266激光器(Coherent Inc.); 有機鍍膜機(蘇州方昇光電裝備技術有限公司); Dimension Icon原子力顯微鏡(AFM, 德國Bruker公司); UV-2550紫外分光光度計(日本Shimadzu公司); JSM-7500F掃描電子顯微鏡(JEOL公司).

1.2實驗過程

1.2.1氧化石墨烯的制備采用Hummers法制備氧化石墨烯: 將石墨(2 g)、 NaNO3(2 g)和H2SO4(96 mL)在冰浴條件下混合, 攪拌; 再將KMnO4(12 g)逐漸加入到混合溶液中, 攪拌90 min, 此過程中控制混合溶液溫度為0 ℃; 然后將混合溶液加熱到35 ℃, 攪拌30 min; 將15 mL超純水逐滴加入到混合溶液中, 繼續(xù)攪拌15 min; 然后將200 mL H2O2水溶液(質(zhì)量分數(shù)3%)逐滴加入到混合溶液中, 直到混合溶液中不再產(chǎn)生氣泡為止, 以去除多余的KMnO4; 最后采用離心清洗法去除殘余的石墨及一些中間產(chǎn)物, 經(jīng)過多次離心清洗直至溶液的pH=7, 從而獲得GO溶液.

1.2.2R-GO/Au復合微電極陣列的制備在經(jīng)過標準程序清洗處理的玻璃襯底上旋涂一層SU-8 2025溶液, 旋轉速度為4000 r/min, 旋涂時間為30 s. SU-8 2025溶液預先用過環(huán)戊酮稀釋成濃度為40 mg/mL. SU-8 2025薄膜的厚度約為100 nm. 將制備的GO溶液旋涂到SU-8 2025薄膜上, 旋轉速度為4000 r/min, 旋涂時間為30 s, 然后在真空烘箱中于60 ℃加熱30 min, 得到SU-8/GO樣品. 通過多次旋涂GO溶液, 可獲得不同厚度的GO薄膜. 將SU-8/GO樣品固定于雙光束干涉-無掩模光刻系統(tǒng)的樣品架上, 進行雙光束干涉曝光(用波長為266 nm的連續(xù)激光器作為干涉光源, 激光功率為200 mW, 通過快門控制曝光時間為20 ms). 將曝光后的樣品放到95 ℃烘箱中烘15 min, 待樣品冷卻后, 經(jīng)顯影液顯影, 即得周期性條狀GO薄膜陣列. 將上述得到的微結構圖案化GO陣列放入反應釜中, 滴入250 μL肼, 控制溫度為350 ℃, 還原7 h后得到R-GO陣列. 將圖案化的R-GO陣列置于金屬鍍膜機里, 在5×10-4Pa真空條件下, 以0.05 nm/s的速度蒸鍍Au薄膜制備周期性R-GO/Au復合微電極陣列.

1.2.3OPVs器件的制備將制備的R-GO/Au復合微電極陣列放入真空有機鍍膜機中, 在5×10-4Pa的真空條件下, 以0.05 nm/s的速度蒸鍍10 nm厚的MoO3薄膜. 然后將樣品轉移至手套箱中, 在N2氣保護條件下, 在MoO3上旋涂一層PCDTBT∶PC71BM(質(zhì)量比為1∶4, 混合物溶劑為鄰二氯苯, 溶液濃度為10 mg/mL), 旋涂條件為3000 r/min, 旋涂時間為30 s. 旋涂所得的PCDTBT∶PC71BM薄膜厚度約為80 nm. 將該樣品在70 ℃下退火1 h, 以去除溶劑鄰二氯苯, 然后將其轉移至真空有機鍍膜機中, 在5×10-4Pa的真空條件下, 分別蒸鍍LiF(1 nm)/Al(2 nm)/Ag(100 nm)作為復合陰極.

2　結果與討論

2.1R-GO/Au復合微電極陣列的制備與形貌分析

利用雙光束干涉-無掩模光刻技術制備R-GO/Au復合微電極陣列, 工藝過程如圖1(A)所示. 利用兩束波長為266 nm的激光干涉形成的場強周期性變化的光場對SU-8/GO結構進行曝光. 由于SU-8具有光敏特性, 在紫外曝光時會發(fā)生交聯(lián), 因此代表光場強弱變化的周期性條紋被SU-8層所記錄, 在經(jīng)歷顯影工藝過程之后, 未曝光部分的SU-8攜帶其上層覆蓋的GO被去除, 從而獲得與干涉圖樣相對應的周期性GO陣列. 通過改變兩束相干光之間的夾角可以有效地控制所制備的GO陣列的周期. 利用肼蒸汽對制備的GO陣列進行脫氧還原, 從而獲得R-GO陣列. 為了進一步提高R-GO微電極的導電性, 利用物理氣相沉積工藝在微電極表面蒸鍍一層超薄Au薄膜. 在蒸鍍Au薄膜之前, R-GO微結構之間的凹槽處為裸露的玻璃襯底, 在蒸鍍Au薄膜的過程中, 由于Au與玻璃襯底之間表面能的失配, 沉積在R-GO條紋之間的超薄Au薄膜按照“Volmer-Weber”生長模式形成不連續(xù)的島狀結構, 其導電性很差, 與R-GO/Au復合薄膜相比, 其導電性可以忽略. 因此在本實驗中, 不考慮微結構之間凹槽處的超薄Au薄膜對R-GO/Au復合微電極陣列的影響.

Fig.1　Schematic diagram of the process steps for fabrication of the R-GO/Au composite microelectrode array(A), AFM images of the surface of R-GO/Au composite microelectrode array(B, C), height profile of R-GO/Au composite microelectrode array(D) and SEM images of R-GO/Au composite microelectrode array(E)

利用原子力顯微鏡(AFM) [圖1(B, C)]和掃描電子顯微鏡(SEM)[圖1(D)]對制備的R-GO/Au復合微電極陣列的表面形貌進行了表征. 可以看出, 利用雙光束干涉-無掩模光刻技術制備的周期性R-GO/Au復合微電極陣列的形貌均一, 周期性良好. 制備的R-GO/Au復合微電極陣列周期為2 μm. 從局部放大掃描的AFM圖[圖1(C)]中可以看出, 在凸起的微結構表面存在一些寬度約為幾十納米的褶皺, 這些褶皺結構是由于R-GO片狀結構的堆疊以及邊緣的卷曲造成的. 圖1(E)給出了微結構陣列的高度輪廓圖. 可以看出, 微結構高度約為110 nm. 以上結果證明采用雙光束干涉-無掩模光刻技術可以有效地制備周期性R-GO/Au復合微電極陣列, 并且通過改變?nèi)肷涔鈯A角可以制備不同周期的R-GO/Au復合微電極陣列.

Fig.2　C1s XPS spectra of GO(A) and R-GO(B)

2.2R-GO/Au復合微電極陣列的光電特性

2.2.1R-GO/Au復合微電極陣列的透光率在可見光波段(400～750 nm)的透過率是評判透明電極的重要指標之一. 為了考察R-GO/Au微電極的光學性能, 首先測量了GO、 R-GO薄膜以及不同厚度的Au薄膜在可見光波段的透過率, 結果如圖3(A)和(B)所示. 厚度分別為10, 15和20 nm的GO薄膜具有很高的透過率, 在可見光波段的透過率大于90%. 盡管經(jīng)過肼蒸汽還原后R-GO薄膜的透過率有所下降, 但是10 nm厚的R-GO薄膜在可見光波段的透過率仍然大于80%. 從Au薄膜的透過率曲線可以看出, 超薄Au薄膜在可見光波段透過率較高, 隨著Au厚度的增加其透過率逐漸下降. 圖3(C)～(E)給出了不同R-GO和Au厚度的R-GO/Au復合電極的透過率曲線, 為了避免微圖案化陣列對電極透過率的影響, 在表征復合電極透過率的過程中采用大面積無微圖案化的R-GO/Au樣品. 圖3(F)給出R-GO、 Au以及R-GO/Au復合薄膜在550 nm波長下的透過率. 可以看出, 與R-GO薄膜以及Au薄膜相比, 復合電極的透過率有所下降, 并且與R-GO以及Au的厚度有直接的關聯(lián), 以R-GO(10 nm)/Au(4 nm)樣品為例, 其對550 nm波長光的透過率為70%, 這樣較高的透過率可以滿足透明/半透明電極的要求. 如果進一步考慮微圖案化陣列對微電極透過率的影響, 可以預期R-GO/Au復合微電極陣列整體在可見光波段具有更高的透過率.

Fig.3　Transmittance spectra of the GO and R-GO films(A), Au films(B) with different thickness, R-GO/Au films with different thickness of Au and R-GO(C—E) and transmittance of Au and R-GO/Au films at 550 nm(F)(A) a. GO(10 nm); b. GO(15 nm); c. GO(20 nm); d. R-GO(10 nm); e. R-GO(15 nm); f. R-GO(20 nm). (B)—(E) Au(x nm): a. x=1; b. x=2; c. x=3; d. x=4; e. x=5; f. x=6; g. x=7; h. x=8. (F) a. Au; b. R-GO(10 nm)/Au; c. R-GO(15 nm)/Au; d. R-GO(20 nm)/Au.

2.2.2R-GO/Au復合微電極陣列的導電性利用四探針測量電阻的方法對R-GO/Au復合微電極的電學性能進行了評估, 測試了R-GO/Au復合微電極在不同R-GO和Au厚度時的表面電阻(Rs), 結果如圖4(A)所示. 在R-GO電極上引入Au薄膜可以有效提高其導電性, 并且Rs與復合電極薄膜的厚度緊密相關, 隨著R-GO和Au厚度的增加,Rs迅速降低, 當復合電極中R-GO和Au的厚度分別為20和7 nm時, 復合電極的Rs約為35 Ω/ □ . 單獨的Au薄膜由于在沉積過程中按照“Volmer-Weber”模式生長, 形成不連續(xù)的島狀結構, 所以在只有幾納米厚的條件下, 其電阻率非常大. 從圖4(A)中可以看出, 在厚度小于5 nm時, Au薄膜幾乎不導電, 5 nm厚的Au薄膜的表面電阻Rs平均約為17 kΩ/ □ , 而5 nm的Au與R-GO復合電極的Rs約為0.5 kΩ/ □ ,Rs(Au)比Rs(R-GO/Au)高2個數(shù)量級; 雖然增加Au薄膜的厚度可以有效地減少Rs(Au), 但是Rs(Au)依舊比Rs(R-GO/Au)高1～2個數(shù)量級, 直到Au的厚度增加到8 nm以上時,Rs(Au)與Rs(R-GO/Au)才比較相近. 圖4(B)給出了R-GO/Au復合電極的表面電阻和透過率的關系曲線, 根據(jù)實際器件中透明電極對表面電阻和透過率的需求, 結合圖4(B)可以對復合電極各層的厚度進行設計.

Fig.4　　　　Sheet resistance of Au and R-GO/Au films with different thickness of Au(A) and relationship between sheet resistance and transmittance at 550 nm of the R-GO/Au films(B)

2.3基于R-GO/Au復合微電極陣列的OPVs器件的表征

為了進一步對R-GO/Au復合微電極陣列的光電性能進行評估, 利用復合微電極陣列作為半透明陽極制備了OPVs, 器件結構為復合微電極陣列/MoO3/PCDTBT∶PC71BM/LiF/Al/Ag[如圖5(A)所示]. 采用的復合微電極陣列中R-GO的厚度為10 nm, Au的厚度為7 nm, 相應復合電極的表面電阻為56 Ω/ □ , 對于550 nm波長光的透過率為59%. 對制備的基于R-GO/Au復合微電極陣列的OPVs器件的性能進行了表征[圖5(B)], 器件的開路電壓為0.82 V, 短路電流密度為9.05 mA/cm2, 填充因子為46.31%, 光電轉換效率為3.43%. 由實驗結果可以看出, 所制備的周期性R-GO/Au復合微電極陣列具有較好的光電性能, 能夠滿足透明電極的要求, 可以應用于微器件中.

Fig.5　　　　Schematic structure(A) and j-v curve(B) of OPVs based on the R-GO/Au microelectrode array anode

3　結　　論

以Hummers法合成的氧化石墨烯為原料, 利用雙光束干涉-無掩模技術制備周期性微結構的GO陣列, 然后結合肼蒸汽還原和物理氣相沉積Au薄膜工藝制備了形貌均一、 周期可控的R-GO/Au復合微電極陣列. 在可見光波段的透過率和表面電阻的表征結果表明, R-GO/Au復合微電極陣列具有良好的光電特性, 引入超薄Au薄膜實現(xiàn)了在透過率未明顯減少的情況下大幅度提升電極的導電性. 基于R-GO/Au復合微電極制備的OPVs器件的光電轉換效率為3.43%. 采用本文方法制備的周期性R-GO/Au復合微電極陣列的光電性能滿足透明電極的要求, 可以應用于微器件中.

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(Ed.: S, Z, M)

? Supported by the National Natural Science Foundation of China(No.61322402).

Preparation of Reduced-graphene-oxide/Au Composite Microelectrode Array and Its Optical and Electrical Characteristics?

JI Jinhai, WEN Xuemei, CHEN Yang, BI Yangang*

(CollegeofElectronicandEngineering,JilinUniversity,Changchun130012,China)

The reduced-graphene-oxide/Au(R-GO/Au) composite microelectrode array was fabricated by a simple method. The graphene oxide(GO) array was prepared by two beam interference-holographic lithography technique, and then reduced by hydrazine vapor to partially remove the oxygen-containing groups. Ultrathin Au film was deposited on the reduced-graphene-oxide(R-GO) array to improve its conductivity. The results indicate that R-GO/Au composite microelectrode array exhibits excellent surface morphology with precisely controlled period and high resolution, good transparency in visible light region and high conductivity. The organic photovoltaic device based on the R-GO/Au composite microelectrode array exhibits a high power conversion efficiency of 3.43%.

Reduced-graphene-oxide/Au composite electrode; Microelectrode array; Two beam interference-holographic lithography technique; Hydrazine vapor reduction

10.7503/cjcu20160352

2016-05-18. 網(wǎng)絡出版日期: 2016-09-23.

國家自然科學基金(批準號: 61322402)資助.

O646

A

聯(lián)系人簡介: 畢宴鋼, 男, 博士, 主要從事有機光電器件結構化電極研究. E-mail: yangang-bi@163.com