埋氧層內應力對微懸臂梁加工斷裂的影響機理研究*

仲　仁，趙　鋼，陳建鋒，劉光麗，劉　杰，褚家如

(中國科學技術大學 精密機械與精密儀器系，安徽 合肥 230027)

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埋氧層內應力對微懸臂梁加工斷裂的影響機理研究*

仲仁，趙鋼，陳建鋒，劉光麗，劉杰，褚家如

(中國科學技術大學 精密機械與精密儀器系，安徽 合肥 230027)

研究了在Smart-cut方法下制作的SOI硅片中熱應力產生的來源，以及熱應力的分布、數值和范圍。對微懸臂梁制作過程的幾個階段進行了建模，通過仿真，探討了不同熱應力對微懸臂梁制作過程產生的影響，并在ANSYS軟件中對優(yōu)化的加工工藝可行性的仿真和制作時斷裂現象進行了驗證。研究了SOI中埋氧層內應力影響微納加工工藝的機理，特別針對內應力使微懸臂梁制備產率下降的副作用進行了分析。研究結果在基于SOI制造的微傳感器領域中具有重要的作用。

MEMS；微懸臂梁；埋氧層內應力；微納加工工藝；ANSYS仿真

近幾年來，基于SOI硅片的微納加工技術在高靈敏度微懸臂梁傳感器制作領域已經得到了越來越多的研究[1]。為了在SOI硅片上獲得更長、更薄的微懸臂梁結構，體硅層的刻蝕工藝在微懸臂梁制作時的背面釋放過程中就顯得極為重要[2]；但由于埋氧層(BOX)中內部壓應力存在，而大寬厚比的單晶硅微懸臂梁也具有極弱的結構特點，這致使微懸臂梁在釋放工藝步驟中產率較低。

通過對應力來源進行分析和研究，認為熱氧化步驟是在SOI硅片的制作過程中埋氧層和體硅層間內應力產生的主要來源。本文通過分析熱氧化應力的產生機理[3]，確認應力的影響變量[4]，從而建立了在不同的制備工藝流程中影響微懸臂梁的內部壓應力的數值模擬模型。根據模型的計算結果，可以發(fā)現制備過程中產生應力集中的結構和影響方式，并用來解釋加工微懸臂梁時產生斷裂的原因。

通過改進關鍵的制造工藝——圖形化內部BOX氧化層，微懸臂梁的制備流程達到了降低應力的效果，微懸臂梁的產率提高到了95%[5]。

本文對改進850 nm厚的微懸臂梁的制備方式做了相應的圖形化工藝仿真分析，并結合背面刻蝕工藝原理的模型，對圖形化后的埋氧層釋放內部應力的效果進行了解釋，從而驗證了微懸臂梁該種優(yōu)化工藝的可行性。

1　微懸臂梁加工工藝及應力分析

1.1微懸臂梁的制作工藝流程

微懸臂梁原有的工藝流程如圖1所示。微懸臂梁制作步驟為：1)步驟1為采用RIE(Reactive-ion Etching)刻蝕頂層硅得到硅懸臂梁；2)步驟2為硅懸臂梁表面熱氧化，硅層厚度減薄至0.85 μm；3)步驟3為濕法刻蝕體硅(30%KOH，70 ℃)至5 μm厚度；4)步驟4為刻蝕剩余體硅至結束，硅懸臂梁被氧化結構保護；5)步驟5為釋放懸臂梁。

圖1　微懸臂梁原有的工藝流程

1.2應力影響分析

在整個微懸臂梁制作的過程中，正、反兩面的光刻過程及表面圖形化過程都不會受埋氧層中的應力所影響?？紤]制作過程中的步驟2，由于在頂層硅進行了第2次熱氧化，使新產生的氧化層對梁結構的影響無法忽略。從步驟2到步驟3的過程中，表面的氧化層做保護層，保護梁結構不被應力破壞。當體硅層厚度較大(≥20 μm)時，此時受應力的影響不大，這是由于大量體硅能夠承載主要的應力作用，使結構不會產生較大變形；同時，由于頂層硅被氧化層覆蓋，其中部的懸臂梁結構上下層均受到氧化層的應力，受力的作用相互有一定限制，內部應力達到相對平衡。因此，此時結構在工藝過程中均能保持完好。

在步驟3中，隨著減薄的體硅層，埋氧層結構中的應力對剩余結構的影響也越來越大。由于接觸面上的面力分布方向為向外擴散，所以在體硅減薄時應力的作用是沿著梁長度方向向上擴張埋氧層，這樣會造成上部的梁結構向上彎曲。顯然，在懸臂梁的根部受擠壓應力的影響最大，這也是由于梁根部沒有體硅層基底保護，結構受力易變形的特點造成的。

隨著體硅層的繼續(xù)減薄，埋氧層中的應力最終將直接作用在上部的頂層硅梁結構中。由于該結構中氧化硅以非晶態(tài)存在，其屬于脆性材料，屈服應變等性能值低，因此在步驟4時極易造成懸臂梁結構由于內應力作用受壓而產生彎曲，乃至造成整個梁的斷裂。而在SOI硅片中，由于BOX(埋氧層)的存在，氧化時內應力效應無法避免，因而想要得到試驗中的高靈敏度微懸臂梁的結構就必須承受熱氧化應力，這也對整個微懸臂梁工藝的產率產生了極大影響。

上述分析過程簡要闡述了埋氧層應力對微懸臂梁制作過程破裂的影響機理，為進一步分析提供了理論基礎。當然，這里所考慮的因素還不夠完善，比如在體硅刻蝕減薄工藝的過程中，應力施加在接觸面切向方向上并不是絕對均勻的，這對于類似于薄膜結構的微懸臂梁頂層硅結構有強烈的作用效果，因為薄膜結構易失穩(wěn)而造成整體結構破裂；因此，在上述分析埋氧層破裂的模型討論中，理論還有待完善。

本文通過分析微懸臂梁制作時內應力來源和數值理論模型， 建立微懸臂梁整體結構的仿真模型，并分別從背面濕法刻蝕剩余厚度的自截止性分析和圖形化釋放應力的有限元仿真這2個方面進行了分析。

2　內應力產生機理

2.1SOI制作方法

在本項研究的高靈敏度單晶硅微懸臂梁的制作過程中，采用了Bonding技術制作的SOI硅片(生產于中國電子科技集團第24所)，其技術原理是通過注入氫離子于硅片中，在硅的內部形成氣泡層，再將注氫后的硅片與表面具有熱氧化二氧化硅覆蓋的硅片鍵合，最后通過熱處理使注氫后的硅沿氣泡層的截面整齊地斷裂，剩下的就是SOI硅片。在上述制作工藝中，2次熱處理是造成內應力的主要原因：一次熱處理是將硅片從注氫后形成的氣泡層分開得到SOI；另一次熱處理則是加強硅片的鍵合強度。

針對這種硅片的制作過程進行內部熱應力分析，是建模前的一項重要工作，應確定好具體的SOI材料中應力產生的機理和數值大小等特性。

2.2應力產生的機理及影響應力大小的因素

2.2.1應力產生的機理

熱氧化是SOI制作過程中得到二氧化硅結構必不可少的一步。通過已有文獻及相關研究，可以確定熱氧化也是二氧化硅結構中內應力的主要來源。

在SOI制作的注氫過程中，氫離子注入到硅層后，與晶格原子的碰撞形成大量空位等缺陷。空位型缺陷與氫結合形成復合體，在注入過程中不斷吸收周圍遷移過來的空位和氫原子，形成微氣泡和氣泡層[6]，這個氣泡層的形成是剝離得到SOI技術的關鍵。各個區(qū)域氣泡對表層硅膜的壓力是不均勻的，氣泡壓力最大的地方發(fā)生了剝離現象，壓力較強的區(qū)域形成了砂眼，而壓力較小的位置樣品表面基本沒有變化；因此為了使整個注人硅片的表層從氣泡層處完整剝離開，必須補償注入硅片的不均勻受力。另外，還應將注入片與另一個支承硅片緊密地結合起來，這個支承片不僅充當將要形成的SOI結構的襯底，更重要的是，由于它與注入片緊密鍵合，可以補償注入硅片表層硅膜的不均勻形變，使注入片表層硅膜受力均勻，然后通過熱處理使注氫厚的硅沿氣泡層的截面整齊地斷裂， 形成大面積的SO材料。

由于注氫階段產生明顯的應力不均，圓片上下2層的表面會產生明顯或不明顯的剝離層，這樣有助于得到最后的SOI結構，但也同時造成了埋氧層與頂層硅之間的內應力的產生。

2.2.2影響應力大小的因素

由氧化理論及固體物理理論可知，對于熱氧化產生的內應力的大小可以由下述幾個方面來確定。

2)自限制效應——阻止氧化，體積增長和位置限制。當硅和氧反應形成二氧化硅時，消耗了硅。根據摩爾體積計算，形成厚度為D的二氧化硅需要的消耗硅厚度為0.45D。晶圓片初始表面為100晶向，表面略低于氧化層中點。這時由于應力在結構邊緣非常大，體積的變化受限于結構表面的氧化。這存在于結構表面的應力可以確定是由晶圓片中存在的熱梯度產生的，又稱熱塑應力。要確定其大小，可以認為其襯底(體硅)是各向同性的，即剪應力為零。徑向應力和角應力分量分別由下述2個公式計算：

(1)

(2)

式中，α是線性熱膨脹系數；E是彈性模量；R是晶圓片半徑。

而在課題所需討論的試驗環(huán)境下，可以通過上述公式來簡單確定這種熱塑應力產生的大小典型值。其中，硅的屈服強度可以用Haassan公式來表示。

(3)

式中，e是應變率；e0是參考應變率，e0一般取值為10-3/s。它的準確值取決于晶圓片中氧濃度和摻雜濃度以及前面的加工工藝。式中典型的取值為A=3 630Pa，Ea=1.073eV，n=2.45。根據要求應變的值的不同，計算所得的屈服強度也有很大變化，考慮懸臂梁破裂時應變較大， 取高應變率下的屈服強度均≤60MPa，這和熱氧化中產生的典型應力值(見下)相比要小很多；因此，雖然其在溫度變化過程中產生的應變效果不明顯，但對內部存在的內應力影響比想象中要大得多。

3)退火——增加熱載荷。熱氧化經常在氮氣中完成氧化退火。這一步驟增加了薄膜的密度，退火消除了一些缺陷，當然也增加了熱載荷。由上述分析可知，共有3個步驟在SOI制作過程中誘發(fā)了熱氧化應力的存在：a.高溫加工中注入層進入到高溫硅片中；b.自身高溫處理的過程，如退火、片間熱傳遞及氧化過程等；c.在高溫表面剝離頂層硅。

由于埋氧層表面的溫度傳播分布相比于埋層注入過程和剝離過程是最不規(guī)則的，認為步驟b中產生的應力影響可以忽略。而對于注入這一過程，考慮到整個層都停留在高溫空間(指體硅層之間)中有過一段時間，誘發(fā)的應力從較大單向主應力變?yōu)榉稚⒌膬炔扛飨驊χ担艿搅恕败浕?。因此，認為步驟c是能夠誘發(fā)最大應力的工藝。將該步驟相關的影響因素全部列出如下[7]：a.剝離時退火的溫度；b.頂層硅剝離的速度；c.體硅層厚度及其他的幾何形狀參數。

本文在上述3種不同的影響因素——退火溫度、剝離層速率及結構尺寸上探究熱應力的計算，以提出應力的數值模型，并用計算結果提供出一個在多種作用因素影響下確認熱應力實際值的理論手段。

熱應力仿真過程模擬是在退火溫度為800～1 150 ℃時進行。剝離速度分別為100、250和500mm/min。4in(1in=25.4mm)直徑的SOI硅片埋氧層處于頂層硅與體硅基底之間，埋氧層的厚度為0.1～3.0μm，頂層硅的厚度可以達到20～100μm，而基底的厚度選擇在200μm。

在典型的氧化環(huán)境下，即當退火溫度和剝離速度都取環(huán)境中實現的最大值(如1 150 ℃和500mm/min)時，可以通過ANSYS軟件計算得到各相對應力最大的數值。代入SOI硅片厚420μm，頂層硅與埋氧層厚度分別為1.13和1μm，所得熱氧化應力3個方向的主應力和切應力的數值如下：

(4)

從數值結果可以看出，取不同主應力方向產生的熱氧化的應力最大值約為300MPa，與用薄膜層應力分析所得的結果260MPa[8]相當。通過研究這樣在典型條件下分析的應力數值可以發(fā)現， 面擴散應力主要方向與晶向無對應關系，所以在接觸面內均有大小接近的應力值293MPa，這也相當于分布在接觸面上有一個約為300MPa的膨脹力。而在接觸面的法向方向上，之所以應力非常小，是因為硅在氧化過程中四周固支而向上可以自由擴散，因此，自限制效應和體積增長都不會限制其產生位移，從而減小了應力。

這也可以解釋為何在硅層內部氧化時得到的氧化應力一般約為500MPa[9]，大于這里的單方向無限制熱氧化應力值。

3　仿真結果分析

3.1懸臂梁仿真模型設計

為了應對高靈敏度測試的應用場景，微懸臂梁要求應具有超薄、大寬厚比和高品質特點。本文選取了為磁共振力顯微鏡(MRFM)探測單電子自旋而設計的懸臂梁，結合試驗條件，由SOI硅片確定懸臂梁的設計參數為500μm×10μm×1μm。該結構在加工過程中非常容易遭到破壞，因而必要對其力學特性進行研究，根據其內應力分布的狀態(tài)了解其變化規(guī)律。

為了理解內部壓應力對基于SOI硅片制備的單晶硅懸臂梁的影響，筆者應用ANSYS仿真軟件進行了仿真。考慮到微納器件制作時的工藝兼容性和可靠性[10]，懸臂梁主體是由SOI頂層硅在氧化后通過濕法各向異性刻蝕所得的結構，因此，其外部形狀可以確定。

仿真的懸臂梁是由一個完整的單晶硅主體貼附于BOX埋氧層上，并覆蓋有氧化后的頂硅層。按照以往的試驗結果，所制備的懸臂梁寬度和長度分別為10和465μm，厚度為0.85μm。而使用的SOI硅片上頂層硅和BOX層厚度是1.13和1μm。在ANSYS軟件建模中，幾何建模、網格劃分及整個懸臂梁的模型結構如圖2所示。模型采用符合規(guī)模的SolidShell單元，Free四邊形網格劃分方式。

圖2　懸臂梁模型結構及網格劃分圖

基于熱氧化應力產生的機理，每個硅懸臂梁的應力作用均獨立，因此，其仿真模擬過程也將相互獨立，只需要考慮單根梁模型。模型結構中的應力數值都采取了實際SOI硅片制備及懸臂梁制備工藝參數下產生的典型應力值[11]，即退火溫度和剝離速度都取環(huán)境中的真實值，分別為1 150 ℃和500mm/min，其數值結果見上文和式4中數值。

3.2濕法刻蝕剩余厚度分析

在實際制備試驗中，濕法刻蝕的釋放過程往往帶來了BOX層薄膜失穩(wěn)，最終造成懸臂梁斷裂的后果，這是由在BOX層的內部壓應力作用引起的。模型在內應力下懸臂梁的最大位移、第一主應力和最大應變相對于濕法刻蝕時體硅層剩余厚度的變化情況如圖3所示。

圖3　　　　最大位移、第一主應力及最大應變與體硅層厚度的對應曲線

固定其他參數不變，考察在體硅層從200 μm逐步減小到5 μm時結構內應力的分布。通過玻爾茲曼方程和指數方程擬合來描述仿真模擬結果，其仿真的數據見表1。

表1　仿真數據與玻爾茲曼和指數擬合結果

由上述仿真結果可以得出，隨著體硅層逐步減薄，其內部最大位移和內應力均產生非線性增長。尤其是減小至20 μm以下，其應變值在懸臂梁根部和埋氧層內部有最大值。由于埋氧層中的非晶態(tài)二氧化硅是公認的脆性材料，其拉伸變形機理由文獻[12]所述，因此采用第二強度理論(即內部最大應變值)來分析。由于此時產生的應變已經超過了二氧化硅塊體中拉伸行為的極限應力值，內部原子構型變化產生空洞，并隨著應變增大而空洞逐漸擴大，最后結構失穩(wěn)而直接被破壞。

參照非晶態(tài)二氧化硅拉伸變形的曲線可知，在先不考慮尺寸效應的情況下，要使結構不產生空洞，應變值最大需要控制在約為0.1。通過玻爾茲曼方程和指數方程的擬合結果，可以找到需要體硅層維持在22.3 μm以上厚度，才能使埋氧層結構不會由于某一處應變過大而產生破壞。

在試驗中工藝制備的高寬厚比情形中，懸臂梁整體結構還會受到尺寸效應的影響，薄膜結構中相同的應變值會帶來更大的結構破壞；因此，ANSYS軟件所得到的參數(濕法刻蝕的截止厚度)還會與試驗結果有一定出入。假設按照上述分析的結果進行制作工藝，體硅層完全釋放到自截止性參厚度前就停止?jié)穹涛g的過程，可以在控制應力影響的情況下繼續(xù)進行剩下的工藝，最后再統(tǒng)一釋放懸臂梁。這樣得到的懸臂梁產率將會得到保證，懸臂梁也能通過應力剛化而提高其結構強度。

從仿真結果可以看出，在現有工藝下，懸臂梁內部的最大應力值均不會達到氧化硅和硅的斷裂強度。這表明結構如果能通過改善結構設計，在懸臂梁根部不會產生更大的應變值，這樣尺寸的懸臂梁結構本身是能抵抗破壞的，這也為接下來的工藝優(yōu)化指明了方向。

3.3圖形化優(yōu)化工藝及仿真分析

埋氧層圖形化方案的工藝流程與原有工藝流程的主要區(qū)別在于步驟2中實施了埋氧層圖形化，將梁陣列中原本相連接的結構分離開。每根梁單獨被氧化層包圍，因而在步驟3中刻蝕體硅時，在殘留體硅層厚度允許下，梁結構此時所受的應力由于硅層的表面結構面積減小而減小，其余梁結構以外的面積上應力則由于上層沒有硅結構而被釋放，這樣就對懸臂梁起到了減少受力的作用。刻蝕體硅至結束時，懸臂梁應僅受到上、下2個氧化層中應力的作用，其上、下受力作用效果相互限制。通過上述對工藝流程的分析，此時在梁長度方向所受的應力作用面為硅梁水平截面，并在上、下2個氧化層的共同限制下，應力數值相對于原有工藝會大大減小；因此在圖形化的工藝下，埋氧層內部應力施加于頂層硅的效果就能大大減小，從而最終可以釋放出完整的梁結構。

利用ANSYS軟件建模，進行圖形化釋放應力的有限元仿真。在具有完整埋氧層結構的制備工藝下，體硅層剩余厚度為5 μm時懸臂梁的應變、位移和應力分布圖像如圖4所示。基于相同SOI硅片和相同環(huán)境及工藝參數下，使用改進埋氧層圖形化工藝制備后懸臂梁的位移、應力和應變分布圖像如圖5所示。

圖4　具有完整埋氧層結構制備工藝下應力及形變分布圖

圖5　改進埋氧層圖形化工藝下應力及形變分布圖

由圖4和圖5可以明顯看出，原有工藝下懸臂梁結構變化更為顯著，而埋氧層圖形化工藝下懸臂梁結構得到了更好地保存，其最大主應力的位置也從根部轉移到了梁的中部，最大應變則從梁的根部分散到了兩端。比較2組數據的結果可知，圖形化后的最大位移約為原有工藝下最大位移的48.94%，最大應力僅為原來的16.77%，最大應變值為原來的43.45%。這樣的仿真結果可以與上述對工藝流程的分析相互得到解釋，并與加工試驗中的結果相互驗證。

4　結語

本文通過理論探究懸臂梁的內應力來源，與對懸臂梁制作過程的建模仿真結果分析，全面展示了SOI埋氧層內應力對懸臂梁結構制備時的影響機理，這在基于SOI硅片生產的微型傳感器的領域中起到了重要的作用。本文所述的內應力影響機理分析方式也將有助于提出一些新的方法，以減少生產各類微納米器件時由內應力引起的副作用。

[1] Liu Y, Zhao G, Wen L, et al. Mass-loading effect on quality factor of floppy silicon microcantilever in free air space[J]. Micro & Nano Letters, 2011, 6(2):62-65.

[2] Liu Y, Zhao G, Li B, et al. Pattern buried oxide in silicon-on-insulator-based fabrication of floppy single-crystal-silicon cantilevers[J]. Micro & Nano Letters, 2011, 6(4):240-243.

[3] Misiuk A, Bryja L, Bak-Misiuk J, et al. Effect of high temperature-pressure on SOI structure[J]. Crystal Engineering, 2002, 5(3):155-161.

[4] Camassel J, Tiberj A. Strain effects in device processing of silicon-on-insulator materials[J]. Applied Surface Science, 2003, 212:742-748.

[5] 劉勇, 趙鋼, 陳宇航, 等. 用于單電子自旋探測微懸臂梁的制作及端頭磁針尖設計[J]. 傳感技術學報, 2010, 23(10):1399-1402.

[6] Zhang M, Lin C L, Chen L F, et al. Annealing behavior of H+-implanted Si and microstructure of smart-cut SOI material[J]. Research & Progress of Solia State Electronics , 1998(2):14.

[7] G?sele U, Tong Q Y, Schumacher A, et al. Wafer bonding for microsystems technologies[J]. Sensors and Actuators A: Physical, 1999, 74(1):161-168.

[8] 劉勇. 高靈敏微懸臂梁探針設計制作及特性研究[D]. 合肥:中國科學技術大學, 2011.

[9] 楊景超, 趙鋼, 鄔玉亭, 等. PECVD氮化硅薄膜內應力試驗研究[J]. 新技術新工藝, 2008(1):77-80.

[10] Jiang F, Keating A, Martyniuk M, et al. Process control of cantilever deflection for sensor application based on optical waveguides[J]. Journal of Microelectromechanical Systems, 2013, 22(3):569-579.

[11] Tan C M, Gan Z, Gao X. Temperature and stress distribution in the SOI structure during fabrication[J]. Semiconductor Manufacturing, IEEE Transactions on, 2003, 16(2):314-318.

[12] 劉青松. 非晶態(tài)二氧化硅的拉伸變形行為與微觀機理[D]. 重慶：重慶大學, 2014.

*國家自然科學基金資助項目(51205375)

責任編輯鄭練

Research of Mechanism of Buried Oxide Layer Stress Impact on the Micro-cantilever Processing Breakage

ZHONG Ren, ZHAO Gang, CHEN Jianfeng, LIU Guangli, LIU Jie, CHU Jiaru

(Department of Precision Machinery and Instrumentation, University of Science and Technology of China, Hefei 230027, China)

Report the source that thermal stress generates, and in particular, determine the distribution, the value and the range of the stress in silicon-on-insulator (SOI) wafer made from smart-cut method. Explore the effect under the presence of different thermal stress during micro cantilever producing progress by simulation, involving the modeling of different fabrication of cantilevers. ANSYS emulation of the feasibility accordingly and verification of breakage is done in different fabrication process. Systematically study the mechanism of how SOI buried oxide layer stress influence the micro-fabrication progress, especially on the cantilever structure. The results play an important role in the area of micro-sensor based on SOI production.

MEMS, micro-cantilever beam, BOX internal stress, micro-nano fabrication process, ANSYS simulation

TP 212

A

仲仁(1991-)，男，碩士研究生，主要從事微懸臂梁制作及特性等方面的研究。

2016-04-28