蓖麻油基聚氨酯改性瀝青的性能研究

夏　磊，張海燕，曹東偉，郭燕生

(1.交通運輸部公路科學研究所，北京　100088;2.中國石油大學(華東)化學工程學院，山東　青島　266580)

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蓖麻油基聚氨酯改性瀝青的性能研究

夏磊1，張海燕1，曹東偉1，郭燕生2

(1.交通運輸部公路科學研究所，北京100088;2.中國石油大學(華東)化學工程學院，山東青島266580)

為開發(fā)一種新型改性瀝青及其制備工藝，以綠色可再生的蓖麻油代替石油基多元醇，先制成含油瀝青，在瀝青體系中再緩慢滴加第二單體液化二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)，邊剪切邊制成蓖麻油基聚氨酯改性瀝青。通過異氰酸酯指數(shù)R(-NCO/-OH)=1.8，按10%～30%總體改性劑摻量，計算出蓖麻油及第二單體MDI的用量，分別制備10%～30%的蓖麻油基聚氨酯改性瀝青。通過常規(guī)試驗對改性瀝青性能進行相關表征，試驗結果表明，改性劑在瀝青中分散均勻，蓖麻油基聚氨酯改性瀝青高低溫性能均有所提升，尤其是高溫性能。通過原樣及薄膜老化后樣品高溫分級試驗確定瀝青高溫等級，在高溫等級溫度上，采用多級應力重復蠕變恢復試驗(MSCR)對比分析和評價了老化后不同瀝青的高溫性能。結果表明，改性瀝青的蠕變柔量比基質瀝青較大幅度降低，恢復率增大明顯，有效地達到了增彈、加勁作用；隨著改性劑摻量的增大，蠕變柔量降低，恢復率增大，改性效果越好。

道路工程；改性瀝青；DSR；聚氨酯；蠕變恢復；流變性能；蓖麻油

0　引言

目前，聚氨酯材料的應用只限于聚氨酯彈性體、膠黏劑、涂料、合成革樹脂、密封膠等領域[1]，將聚氨酯材料用于瀝青改性的研究少之又少，僅有的報道大都集中于專利研究。以中國專利CN103102706A[2]及專利CN103232717A[3]為代表，主要是將聚氨酯與傳統(tǒng)改性劑SBS、SBR、橡膠粉以及環(huán)氧復合改性，其合成工藝及添加助劑極其復雜，瀝青的性能及混合料的高強度也大都依賴于環(huán)氧瀝青的剛性大、強度高。中國專利CN102850506A[4]公開了一種在引發(fā)劑的條件下，瀝青和烯丙醇在80～160 ℃下，0.1～0.4 MPa下，反應3～6 h制備含羥基瀝青，再和異氰酸酯在70～130 ℃下反應，最終過濾制得聚氨酯改性瀝青。其反應是在嚴格密閉氮氣氣氛下，基于石油基多元醇，且反應條件苛刻、復雜，耗時長，效率低，最終制得的改性瀝青需要過濾，并沒有從根本上很好地解決聚氨酯與瀝青的相容性問題。

另一方面，由于世界原油資源有限，石油資源日益枯竭，越來越多的人們試圖從綠色可再生的植物資源出發(fā)，尋找可以部分替代石油資源的原料，開發(fā)合成新型的綠色高分子聚合物瀝青改性劑。以植物油代替石油系多元醇，合成聚氨酯可降低成本且有利于保護環(huán)境[5]。蓖麻油天然可再生，價格低廉，其分子鏈上有3個羥基，官能度高。本文作者利用蓖麻油的高官能度，高羥基含量，代替石油基多元醇組分，先制成含油瀝青，再在瀝青體系中，緩慢滴加液化MDI，瀝青充當介質，使兩組分在瀝青中充分反應以生成交聯(lián)的網狀結構，測試了改性瀝青的常規(guī)性能及微觀分散性，對改性瀝青進行了初步的分級試驗，并結合多應力重復蠕變恢復試驗對其改性瀝青進行了進一步的性能評價。本研究原料綠色環(huán)保，改性劑及改性瀝青制備一體化，制備工藝簡單，可操作性強。

1　試驗部分

1.1原料及試劑

蓖麻油(CO)，分析純，羥值為164 mg/g KOH；液化二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI-100LL)，游離的異氰酸酯基團(-NCO)摩爾分數(shù)為28%～30%；正磷酸，分析純；丙酮，分析純；粗集料巖石類型為玄武巖，細集料為石灰?guī)r；礦粉由優(yōu)質石灰?guī)r磨制而成。瀝青為某70#基質瀝青，基本性能見表1。

表1　雙龍70#基質瀝青的基本性能Tab.1　Basic property of Shuanglong No. 70 base asphalt

將蓖麻油于真空干燥箱中，在110 ℃、0.1 MPa下真空脫水2～3 h，降溫以備用，基質瀝青在135 ℃ 烘3 h，然后在110～120 ℃下，通過高速乳化剪切機邊剪切邊向基質瀝青中緩慢加入脫水蓖麻油，共剪切40～90 min，制備含油瀝青；再向含油瀝青體系中加入單體總質量分數(shù)3%的阻聚劑以控制瀝青體系的聚合反應，按內摻法計算兩單體添加量為10%～30%；在130 ℃下通過滴液漏斗向體系滴加液化MDI，異氰酸酯指數(shù)R為1.8，滴完再充分剪切30 min 以使反應體系分散均勻。

其中，改性劑合成的兩單體液化MDI與蓖麻油Co的質量計算及轉化公式根據(jù)異氰酸酯指數(shù)R來推算，具體形式見式(1)：

(1)

式中，w%(-OH)為改性劑合成單體蓖麻油中的羥基含量，羥基含量與羥值的轉換關系見式(2)：

(2)

本文異氰酸酯指數(shù)R取1.8，其中：

(3)

1.3性能測試

1.3.1蓖麻油基聚氨酯改性瀝青的性能測試

(3)整個生長季內，牧草中性洗滌纖維和酸性洗滌纖維含量呈先降低后升高的趨勢，粗脂肪含量逐漸降低；2年平均以星星草粗蛋白產量最高，為69.73 g/m2，其次為同德老芒麥(65.79 g/m2)、垂穗披堿草(60.71 g/m2)、中華羊茅(51.00 g/m2)、青海早熟禾(41.49 g/m2)，粗蛋白產量年際變化顯著。

按照《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》(JTG E20—2011)中的相關規(guī)定對其進行了性能測試[6]，同時按照美國AASHTO M320-10所規(guī)定的方法進行了PG性能分級試驗。

1.3.2傅立葉變換紅外光譜 FTIR 分析

傅立葉變換紅外 FTIR 采用Nicoet560傅立葉變換紅外光譜儀，采取溴化鉀壓片法，將樣品均勻涂于KBr鹽片上，掃描范圍為4 000～500 cm-1，掃描次數(shù)128 次，分辨率8 cm-1。

1.3.3分散性觀察

使用熒光顯微鏡觀測蓖麻油基聚氨酯在瀝青內部的形態(tài)和分散性，將0.5 g試樣置于載玻片上，放置在100 ℃的加熱臺上加熱，待其融化后蓋上蓋玻片，待瀝青樣品均勻攤開后，將載玻片置于物鏡下，調整物鏡的放大倍數(shù)，觀察試樣的分散狀態(tài)。

1.3.4蓖麻油基聚氨酯改性瀝青流變性能測試

(1)高溫分級試驗

采用動態(tài)剪切流變儀(DSR)分別對原樣瀝青和TFOT短期老化后的瀝青進行車轍因子G*/sinδ的測試 (其中G*為瀝青材料的復數(shù)剪切模量，δ為瀝青材料相位角)[7]。采用原樣瀝青車轍因子G*/sinδ不小于1.0 kPa，TFOT短期老化后瀝青的車轍因子G*/sinδ不小于2.2 kPa這一條件來確定瀝青的高溫等級。

(2)多應力蠕變恢復試驗(MSCR)

多應力蠕變恢復試驗(MSCR)是美國聯(lián)邦公路局最新推廣使用的試驗方法[8]，主要用來解決原有的美國在“戰(zhàn)略公路研究計劃(SHRP)”中提出的車轍因子G*/sinδ在評價聚合物改性瀝青高溫性能方面存在的局限性[9]。MSCR試驗在動態(tài)剪切流變儀(DSR)上以平行板加載的方式進行，試驗間距為1 mm，分為100，3 200 Pa兩個應力水平，每個應力水平加載循環(huán)10次，每次循環(huán)加載1 s，卸載恢復9 s，試驗總時間為200 s[7]。每次加載過程中，瀝青材料的應變從起始應變γ0達到峰值應變γp，卸載過程中，其應變又隨時間推移而恢復到殘留應變γnr。通過計算，最終得到蠕變恢復率R和不可恢復蠕變柔量Jnr，進而更加準確真實地反映行車時車輪行駛前后對路面施壓-釋壓的實際情況，彌補了常規(guī)試驗及指標對瀝青膠漿高溫性能評價的不合理之處[10]。

2　結果與討論

2.1不同摻量蓖麻油基聚氨酯改性瀝青常規(guī)性能測試

雙龍70#基質瀝青以及用上述制備方法制備的10%，20%及30%的蓖麻油基聚氨酯改性瀝青的常規(guī)性能測試結果見表2。

由表2可知，不同摻量的蓖麻油基聚氨酯改性瀝青較70#基質瀝青高低溫性能均有所提升，隨著摻量的增加，5 ℃延度較基質瀝青增加的幅度越來越小，軟化點較基質瀝青上升的幅度越來越大，這表明摻量越大，對高溫性能越有利，其中30%摻量時高溫性能最為明顯。根據(jù)試驗制備情況可知，瀝青體系中合成蓖麻油基聚氨酯，所用原料僅為蓖麻油及MDI單體，成分單一，在沒有溶劑的情況下，反應過程中高溫下瀝青自動充當介質，有效地阻止了兩單體的過分接觸，反應凝膠現(xiàn)象發(fā)生。同時，在未添加任何溶劑調節(jié)下，綜合考慮體系黏度及試驗溫度，摻量不宜再進一步增大。

表2　不同瀝青材料的性能指標Tab.2　Performance indexes of different asphalts

2.2熒光分散性分析及紅外光譜分析

偏光顯微鏡放大100倍，觀察含油瀝青體系及10%～30%聚氨酯改性瀝青的微觀結構，如圖1～圖3所示。

圖1　30%摻量蓖麻油聚氨酯改性瀝青滴加MDI前后熒光對比圖Fig.1　Comparison of fluorescence images of modified asphalt with 30% castor oil based PU before and after dropping MDI

光學顯微觀察是研究復合粒子分布行為和高溫下改性劑與基質瀝青相界面行為并確定改性瀝青的貯存穩(wěn)定性的直接方法[11]。圖1(a)是含油瀝青的熒光效果圖，圖1(b)是向體系繼續(xù)滴加液化MDI后的熒光效果圖。對比圖1中(a)與(b)可知，滴加液化MDI前后，體系熒光分散效果及改性劑形態(tài)完全不一樣。圖1(a)中蓖麻油在瀝青體系中分散極均勻，微小圓形油滴清晰可見；圖1(b)中整體呈紋理狀分布，由圓形微小顆粒變成絲狀，片狀結構。這說明先后加入瀝青體系的兩單體已充分接觸發(fā)生反應，反應后的蓖麻油基聚氨酯瀝青改性劑分散均勻。10%～30%摻量的蓖麻油基聚氨酯改性瀝青的紅外光譜譜圖如圖2所示。

圖2　10%～30%蓖麻油基聚氨酯改性瀝青紅外光譜圖Fig.2　IR spectra of modified asphalt with 10%-30% castor based PU

由圖2可知，瀝青體系中10%～30%滴加MDI后的紅外光譜圖吸收峰幾乎一致。含量越大，吸收峰越強。其中，3 338 cm-1左右的吸收峰為-N-H的伸縮振動峰；1 730 cm-1左右處的較強吸收峰為氨基甲酸酯(NH-CO-O)和蓖麻油的長碳鏈上的羰基(-CO-O)的聯(lián)合特征吸收峰；2 270 cm-1左右處為異氰酸酯中-NCO的反對稱伸縮特征峰；1 310～1 370 cm-1處為異氰酸酯中-N=C=O的對稱伸縮峰，C=N伸縮振動成分多一些，1 450～1 650 cm-1處為苯環(huán)的五指峰型結構。以上充分說明瀝青體系有氨基甲酸酯鏈段生成，瀝青體系中存在以過量-NCO封端的聚氨酯組分。綜合分析圖1、圖2可知，用此種方法，在瀝青中生成了蓖麻油基聚氨酯的結構，用此法成功制備出了聚氨酯改性瀝青，且體系中改性劑分布均一，無結團產生。

圖3　不同摻量蓖麻油基聚氨酯改性瀝青熒光分散性圖片F(xiàn)ig.3　Fluorescence images of modified asphalt with different contents of castor oil based PU

由圖3可知，在瀝青體系中用乳化剪切機剪切分散效果良好，聚氨酯改性劑在基質瀝青中能夠均勻分散，沒有明顯的相界面存在，聚合物粒子被剪切得很碎，表明體系均一，隨著摻量的增加，同一個視野內的聚氨酯顆粒越來越明顯，但并不影響整體分散均一程度。由圖3(c)可知，若摻量進一步增大，體系中聚氨酯占主相，易發(fā)生相反轉，宏觀上表現(xiàn)為體系黏度太大，剪切困難，這與上述改性瀝青傳統(tǒng)指標分析結果相一致。

2.3流變性能分析

美國戰(zhàn)略公路研究計劃(SHRP)在瀝青結合料路用性能規(guī)范中提出，采用動態(tài)剪切流變儀(DSR)，對瀝青進行動態(tài)剪切試驗PG分級試驗，對某70#基質瀝青以及用上述制備方法制備出的10%～30%的蓖麻油基聚氨酯改性瀝青進行DSR試驗，采用φ25 mm的平行板，樣品厚度為1 mm，以10 rad/s的固定角速率進行動態(tài)剪切試驗，試驗結果如表3所示。

表3　薄膜老化前后高溫分級結果Tab.3　High temperature classification result before and after TFOT

由于瀝青是感溫性材料，其黏彈性能會隨著溫度的升高或降低而產生較大的變化，高溫狀態(tài)下，瀝青的復數(shù)剪切彈性模量降低，相位角升高。在復數(shù)剪切彈性模量相同的條件下，相位角越大，表明在荷載作用下該材料的變形不可恢復的黏性成分越多，越容易產生永久變形。抗車轍因子G*/sinδ值越大，表明瀝青在高溫時的流動變形越小，抗車轍能力越強。

由表3可知，蓖麻油基聚氨酯改性瀝青較某70#基質瀝青的高溫等級均有所提高。隨著改性劑含量的增加，蓖麻油基聚氨酯改性瀝青的高溫等級不斷升高，說明在試驗操作允許范圍內，摻量越大，對改性瀝青高溫性能的貢獻越多。當摻量為30%時，原樣瀝青分級溫度88 ℃時G*/sinδ為1.44，大于1.0 kPa。經老化后分級G*/sinδ≥2.2 kPa可知，30%摻量時，改性瀝青高溫等級能達到76 ℃。由于我國的夏季炎熱時高溫溫度大部分在40～70 ℃之間，由表3的高溫等級結果可知，此法合成的植物油基聚氨酯改性瀝青能夠滿足其需求。

改性瀝青短期老化后PG 高溫等級均發(fā)生下降的現(xiàn)象具有普遍性[12]，究其原因主要是因為改性瀝青黏度大，在薄膜烘箱內難以像基質瀝青那樣順暢流動以形成均勻的薄膜，短期老化(TFOT)試驗對改性瀝青的適用性問題也處于研究驗證階段[13]，G*/sinδ作為評價改性瀝青高溫性能的指標存在局限性。

按照美國AASHTO MP19-10(2013)所規(guī)定的方法對薄膜老化后的基質瀝青及不同摻量聚氨酯改性瀝青進行多應力蠕變恢復試驗，試驗溫度為瀝青的PG性能分級溫度，不同溫度下，不同應力水平下蠕變柔量Jnr0.1,Jnr3.2及恢復率R0.1,R3.2，試驗結果見表4。

表4　不同溫度下多級應力重復蠕變恢復試驗結果Tab.4　Result of multiple stress creep recovery test at different temperatures

注：0.1為蠕變應力水平0.1 kPa；3.2為蠕變應力水平3.2 kPa。

由表4可知，不同高溫等級溫度下，不同應力水平下，不同摻量的蓖麻油基聚氨酯改性瀝青的蠕變柔量Jnr均小于基質瀝青，恢復率R明顯大于基質瀝青，表明高溫下改性瀝青的彈性恢復能力好，與上述傳統(tǒng)性能分析結果相一致；隨著溫度的升高，蠕變柔量Jnr總體上升，恢復率R下降，表明隨著溫度的升高，不同瀝青的黏彈組成比例發(fā)生了變化，瀝青的黏性成分增大，彈性成分減小，高溫抵抗形變及形變恢復能力下降；相同溫度下，隨著摻量的增加，蠕變柔量Jnr不斷降低，恢復率R不斷增大，說明摻量越大，改性瀝青彈性組分越多，高溫抗車轍能力越強，能很好地體現(xiàn)改性效果，與前述軟化點延度分析結果基本一致。其中，當溫度高于70 ℃時，基質瀝青的回復率R出現(xiàn)負值，這表明高溫下，基質瀝青一次加載后很難恢復形變，抵抗變形能力消失。

對于不同摻量的蓖麻油基聚氨酯改性瀝青，綜合高溫等級溫度以及考慮中國高溫季節(jié)的路面溫度多為40～70 ℃，選取中間溫度64 ℃進一步比較分析。64 ℃下，不同應力水平下恢復率R及蠕變柔量Jnr對比，如圖4、圖5所示。

圖4　64 ℃下不同摻量改性瀝青恢復率對比圖Fig.4　Comparison of recovery rates of modified asphalt with different contents of castor oil based PU at 64 ℃

圖5　64 ℃下不同摻量改性瀝青蠕變柔量對比圖Fig.5　Comparison of creep compliances of modified asphalt with different contents of castor oil based PU at 64 ℃

由圖4可知，隨著改性劑摻量的增加，不同應力水平下的恢復率R依次增大，30%摻量時，100 Pa 的應力水平下，改性瀝青的恢復率R較基質瀝青增大65.77倍，說明改性效果較好。由圖5可知，隨著改性劑摻量的增加，不同應力水平下蠕變柔量Jnr依次減小。100 Pa下，相對基質瀝青依次下降66.67%，91.67%，92.85%；3 200 Pa下，相對基質瀝青依次下降57.14%，69.39%，89.79%，下降幅度較大。這說明用此法制備得到的植物油基聚氨酯改性瀝青改性效果良好。

3　結論

(1)在瀝青體系中，先制備含蓖麻油的瀝青，再滴加另一單體液化MDI的方法合成蓖麻油基聚氨酯改性瀝青的方法是可行的，合成的改性瀝青分散均勻，無明顯顆粒物，其高低溫性能比基質瀝青明顯提高，尤其是其高溫性能改善明顯。

(2)隨著摻量的增加，改性瀝青的高溫等級逐漸提高，30%摻量時，原樣PG等級超過82 ℃，老化后PG等級為76 ℃。

(3)不同溫度下，不同應力水平下，不同摻量的蓖麻油基聚氨酯改性瀝青的蠕變柔量Jnr及恢復率R均改善明顯，改性瀝青的高低溫性能均優(yōu)于基質瀝青。相同溫度下，隨著摻量的增加，蠕變柔量Jnr降低，恢復率R增大，且摻量越大，改性瀝青彈性組分越多，高溫抗車轍能力越強。隨著溫度的升高，蠕變柔量Jnr上升，恢復率R下降。

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Study on Property of Castor Oil Based Polyurethane Modified Asphalt

XIA Lei1, ZHANG Hai-yan1, CAO Dong-wei1, GUO Yan-sheng2

(1. Research Institute of Highway, Ministry of Transport, Beijing 100088,China;2.School of Chemical Engineering，China University of Petroleum, Qingdao Shandong 266580,China)

To develop a new type of modified asphalt and its preparation process, the castor oil contained asphalt is obtained with green renewable castor oil instead of petroleum based polyols at first, then the second monomer liquefied MDI is slowly dropped into pitch system with shearing and the castor oil based polyurethane (PU) modified asphalt is prepared. The dosage of castor oil and the second monomer MDI are calculated by isocyanate indexR(-NCO/-OH)=1.8, and the modified asphalt with 10%-30% content of castor oil based PU are synthesized. The performance of modified asphalt are characterized by conventional experiment. The experiment result shows that the modifier in asphalt dispersed evenly and both the high and low temperature performance of the castor oil based PU modified asphalt are improved, especially the high temperature performance. The high temperature grade of asphalt is determined by the original grade test and thin film oven tests (TFOT) grade test on the samples. On the basis of high temperature grade, the high temperature performances of different asphalts after aging are analysed and evaluated by multiple stress creep recovery(MSCR)test. The result shows that the creep compliance of the modified asphalt declined greatly and recovery rate raised obviously compared with base asphalt, which effectively achieved the effect of increasing elasticity and stiffening. With the increase of the modifier dosage, creep compliance declined and recovery rate raised in the same time, the modification effect is better.

road engineering; modified asphalt; DSR; polyurethane; creep recovery; rheological property; castor oil

2015-08-11

國家自然科學基金項目(51478211)；交通運輸部應用基礎研究項目(2014319223110)

夏磊(1990-)，女，安徽桐城人，碩士研究生.(xiall1990@126.com)

10.3969/j.issn.1002-0268.2016.10.003

U416.217

A

1002-0268(2016)10-0013-06