噴霧干燥法制備人參-丹參提取物超細(xì)粉

李玉邯，王維堅(jiān)，侯麗麗

（吉林工商學(xué)院食品工程學(xué)院，吉林長春130507）

噴霧干燥法制備人參-丹參提取物超細(xì)粉

李玉邯，王維堅(jiān)，侯麗麗

（吉林工商學(xué)院食品工程學(xué)院，吉林長春130507）

為干燥人參-丹參提取液以及提高產(chǎn)品的吸收率，運(yùn)用噴霧干燥法對(duì)人參-丹參提取液進(jìn)行了干燥處理。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以提取液密度、進(jìn)口溫度、泵速（進(jìn)料速率）為影響因素設(shè)計(jì)了L9（33）正交試驗(yàn)，正交試驗(yàn)分析得到噴霧干燥法制備人參-丹參提取液粉的最佳工藝條件為：提取液密度為1.05 g/mL、進(jìn)口溫度為140℃、泵速為10%。掃描電鏡檢測結(jié)果證實(shí)普通干燥后研磨的人參-丹參提取液粉顆粒形狀不規(guī)則，粒徑較大，并且顆粒大小不均，而噴霧干燥制備的人參-丹參提取液粉顆粒呈規(guī)則的球狀，粒徑較小，并且更加均勻；這都有利于產(chǎn)品后續(xù)的工業(yè)化生產(chǎn)以及提高食用后的消耗吸收率。

人參；丹參；提取液；噴霧干燥

人參為五加科植物人參的干燥根，具有扶正固本，增強(qiáng)免疫力的功效［1］。丹參為唇形科鼠尾草屬植物丹參的干燥根及根莖，味苦，性微寒，具有活血祛瘀、清心除煩、涼血消癰的功效［2］。其中人參皂苷為人參和丹參中的主要活性成分之一，具有保護(hù)心功能，降血糖，抗氧化，抗疲勞，抗腫瘤等藥理活性作用［3-6］。人參和丹參在我國從古至今都是藥食同源的植物，一直被視為能夠強(qiáng)身健體，延年益壽的珍品［7］。隨著經(jīng)濟(jì)發(fā)展和生活水平的提高，人們保健意識(shí)逐漸加強(qiáng)，有關(guān)人參、丹參保健食品的開發(fā)受到了越來越多的關(guān)注。本課題組與吉林省紫鑫藥業(yè)合作開發(fā)人參-丹參系列保健食品，在試驗(yàn)過程中，我們發(fā)現(xiàn)液態(tài)的人參-丹參提取液不易于保存和運(yùn)輸，提取液中的水溶液不易揮發(fā)，傳統(tǒng)的干燥方法耗時(shí)長，粉質(zhì)粗糙、顆粒大、不均勻，影響后續(xù)的工業(yè)化生產(chǎn)，同時(shí)，也不利于有效成分的消化吸收。

噴霧干燥法具有干燥速率高、時(shí)間短，對(duì)熱敏性成分影響小，成品顆粒均勻、易于溶解和分散，密閉式生產(chǎn)使得產(chǎn)品受環(huán)境污染小，操作控制方便，適用于連續(xù)化工業(yè)生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)［8-10］。因此利用噴霧干燥技術(shù)制備人參-丹參提取液，既有利于人參皂苷的消化吸收，又有利于后續(xù)自動(dòng)化、連續(xù)化的大規(guī)模生產(chǎn)。為干燥人參-丹參提取液本試驗(yàn)在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上以人參皂苷含量和集粉率為指標(biāo)，通過正交試驗(yàn)研究提取液濃度、進(jìn)口溫度、泵速（進(jìn)料速率）對(duì)人參-丹參提取物噴霧干燥的影響，最終得到噴霧干燥的最佳工藝條件。

1材料與方法

1.1材料與試劑

人參、丹參：吉林紫鑫藥業(yè)提供，依照中國藥典（2010版）提供的方法對(duì)藥材進(jìn)行含量的鑒定，人參原料中人參皂苷Re為0.33%，人參皂苷Rb1的含量為0.26%。

乙醇、香草醛、冰醋酸、高氯酸：均為國產(chǎn)分析純；Amberlite-XAD-2大孔樹脂：美國Sigma化學(xué)；中性氧化鋁（層析用，100目～200目）：國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；人參皂苷Re對(duì)照品：中國食品藥品檢定研究院，批號(hào)為110754-201324；層析管：10 mL注射管。

1.2儀器與設(shè)備

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（R206D型）：上海申生科技有限公司；電子天平（CP214型）：梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；數(shù)顯恒溫水浴鍋（HH-6型）：金壇市科析儀器有限公司；噴霧干燥儀（B-290）：瑞士步琦公司；Quanta-200型掃描電子顯微鏡：荷蘭FEI公司；紫外可見分光光度計(jì)（TU-1080）：北京普析通用儀器有限責(zé)任公司。

1.3方法

1.3.1人參-丹參提取液的制備

以70%乙醇溶液為溶劑，人參、丹參研磨成粉，以1∶1的質(zhì)量比稱量混勻，料液比1∶8（g/mL），提取溫度為60℃，提取時(shí)間1.5 h，次數(shù)3次，將濾液用紗布過濾至無渣滓，將濾液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)至提取液達(dá)到一定的密度。

1.3.2單因素試驗(yàn)

分別以含水量、人參皂苷含量、集粉率為指標(biāo)，研究提取液相對(duì)密度、進(jìn)口溫度、泵速對(duì)人參-丹參提取液噴霧干燥后人參皂苷含量的影響。

1.3.3噴霧干燥工藝正交優(yōu)化試驗(yàn)

根據(jù)單因素試驗(yàn)的結(jié)果，初步確定了工藝條件范圍為：提取液相對(duì)密度1.05～1.07，進(jìn)口溫度120℃～160℃，泵速10%～20%。以噴霧干燥后的出粉率和人參皂苷的含量為考察指標(biāo)，選取提取液相對(duì)密度、進(jìn)口溫度、泵速為因素進(jìn)行三因素三水平正交試驗(yàn)。表1列出了正交試驗(yàn)的因素水平表。

1.3.4樣品水分含量（WU）的測定

稱取樣品質(zhì)量W（g），在80℃的真空烘箱中干燥至恒重后，在稱重Wd，并按公式1進(jìn)行計(jì)算。

表1　正交試驗(yàn)因素水平表Table 1Factors level of orthogonal test

1.3.5人參皂苷含量測定

依照中國藥典（2010版）提供的保健食品中總皂苷的測定方法測定人參總皂苷含量。

1.3.6集粉率

量取噴霧干燥前料液體積V（mL），ρ密度（g/mL），稱取集粉瓶中收集粉的質(zhì)量m（g），按公式2進(jìn)行計(jì)算。

1.3.6產(chǎn)品形貌分析

掃描電鏡對(duì)樣品進(jìn)行形貌分析，測試前將樣品用雙面導(dǎo)電膠粘在觀察臺(tái)上噴金，然后再利用掃描電鏡觀察樣品顆粒的尺寸及形貌。

2結(jié)果與分析

2.1單因素試驗(yàn)

2.1.1提取液相對(duì)密度對(duì)噴霧干燥的影響

提取液的相對(duì)密度越大，則單個(gè)霧滴所含的水分越少，單位時(shí)間內(nèi)干燥所得的產(chǎn)品含水量也就越低，有較高的干燥效率，并且熱能利用率高。但是，提取液密度過大則會(huì)造成入料困難，影響噴霧干燥霧化以及發(fā)生黏壁現(xiàn)象，因此，選擇合適的提取液相對(duì)密度對(duì)于產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)效率都有較重要的作用。本試驗(yàn)以產(chǎn)品的含水量為標(biāo)準(zhǔn)（含水量越低質(zhì)量越高），進(jìn)口溫度為140℃、泵速為10%來考察提取液的相對(duì)密度對(duì)噴霧干燥過程和產(chǎn)品質(zhì)量的影響，圖1顯示了試驗(yàn)結(jié)果。

圖1　提取液相對(duì)密度對(duì)產(chǎn)品含水量的影響Fig.1Effect of relative density of extract on water uptake

由圖1可以看出樣品的含水量先是隨著提取液相對(duì)密度的增大而減少然后又輕微上升，這有可能是因?yàn)樘崛∫好芏冗^大導(dǎo)致霧滴表面迅速干燥，從而形成物理柵阻止了內(nèi)部水分的蒸發(fā)，導(dǎo)致樣品含水量有所上升。因此，對(duì)于人參-丹參提取液的相對(duì)密度為1.06左右，粉質(zhì)的含水量最低。

2.1.2進(jìn)口溫度對(duì)噴霧干燥的影響

進(jìn)口溫度越高，干燥速度越快，產(chǎn)品含水量越低，但是進(jìn)口溫度過高有可能破壞熱敏性成分，使得產(chǎn)品的有效成分降低。因此，本試驗(yàn)以人參皂苷含量為指標(biāo)，固定提取液相對(duì)密度為1.06，泵速為10%考察進(jìn)口溫度對(duì)產(chǎn)品有效成分的影響，圖2顯示了試驗(yàn)結(jié)果。

圖2　進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)產(chǎn)品人參皂苷含量的影響Fig.2Effect of inlet air temperature on ginseng saponin content of product

由圖2可以看出進(jìn)口溫度低于160℃，產(chǎn)品中的人參皂苷含量較高，隨著進(jìn)口溫度的升高人參皂苷含量明顯減小，因此，進(jìn)口溫度應(yīng)選擇低于160℃。

2.1.3泵速對(duì)噴霧干燥的影響

泵速可控制進(jìn)料速率，泵速越低，進(jìn)料速率越慢，產(chǎn)品的含水量越低，顆粒尺寸越小，黏壁現(xiàn)象越少，但進(jìn)料速率過慢則會(huì)降低生產(chǎn)效率，增加機(jī)器的耗能。本實(shí)驗(yàn)以產(chǎn)品的集粉率為指標(biāo)，固定提取液相對(duì)密度為1.06，進(jìn)口溫度160℃，考察泵速對(duì)產(chǎn)品產(chǎn)率的影響，圖3顯示了試驗(yàn)結(jié)果。

圖3　泵速對(duì)集粉率的影響Fig.3Effect of the pump speed to collection powder rate

試驗(yàn)顯示泵速高于20%，進(jìn)料速率過快，導(dǎo)致一部分提取液不能及時(shí)干燥而產(chǎn)生掛壁現(xiàn)象，明顯降低了產(chǎn)品的集粉率。因此，泵速應(yīng)選擇低于20%。

2.2正交試驗(yàn)分析

噴霧干燥制備人參-丹參提取液粉，人參皂苷含量和集粉率都是重要指標(biāo)，人參皂苷含量越高說明有效成分破壞的少，保健功效好；集粉率越高，說明工藝條件好可以得到更多的產(chǎn)品。因此，采用綜合評(píng)分法，將人參總皂苷含量最高的定為10分，其他含量以最高為10進(jìn)行對(duì)比換算；將出粉率最高的計(jì)為10分，其他出粉率以最高為10進(jìn)行對(duì)比換算。將人參總皂苷含量（a）的權(quán)重系數(shù)定為0.6，出粉率（b）的權(quán)重系數(shù)定為0.4，綜合評(píng)分為0.6×a+0.4×b。正交試驗(yàn)結(jié)果列于表2，極差R值越大，說明該因素對(duì)人參皂苷含量和集粉率的影響越大，表2顯示C＞A＞B，既泵速＞料液相對(duì)密度＞進(jìn)口溫度，這是因?yàn)楸盟賹?duì)集粉率的影響較大，在泵速為20%時(shí)，進(jìn)料速度過快，導(dǎo)致有少部分料液粘壁，明顯降低了集粉率。由于噴霧干燥技術(shù)是瞬間將水分脫離，因此物料處在進(jìn)口高溫的時(shí)間很短，因此進(jìn)口溫度對(duì)人參皂苷含量和集粉率影響不大。人參-丹參提取液噴霧干燥制粉的最佳工藝條件為：料液密度1.05 g/mL，進(jìn)口溫度140℃，泵速10%。

表2　正交試驗(yàn)結(jié)果表Table 2The results of orthogonal experiment

為進(jìn)一步檢測最優(yōu)工藝條件的準(zhǔn)確性和重復(fù)性，按最佳工藝條件進(jìn)行了3次驗(yàn)證試驗(yàn)，為了對(duì)比不同方法制備的粉的人參皂苷含量，還依照中國藥典（2010版）提供的方法對(duì)人參提取液干燥后的研磨粉和噴霧干燥所得的細(xì)粉中人參總皂苷進(jìn)行測試，結(jié)果見表3。

表3　驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果Table 3The results of verify test

從表3可以看出噴霧干燥法制備人參-丹參提取液的最佳工藝條件的重復(fù)性很好，穩(wěn)定可控。人參提取液干燥后的研磨粉和噴霧干燥所得的細(xì)粉中人參總皂苷的含量接近，噴霧干燥制備的細(xì)粉中人參總皂苷的含量略高。

2.3掃描電鏡檢測結(jié)果

保健食品粉質(zhì)的粒徑大小及分布情況是保健食品檢測的重要的指標(biāo)，保健食品中有效成分粒徑的大小對(duì)其能否進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)部發(fā)揮效用和在體內(nèi)的消化吸收有著重要作用，因此，粒徑的大小是影響人參總皂苷在體內(nèi)分散、吸收和利用的關(guān)鍵因素。圖1顯示了人參-丹參提取液普通干燥研磨后的粉（a）和噴霧干燥制備的粉（b）的掃描電鏡照片。

圖4　研磨粉（a）和噴霧干燥粉（b）的掃描電鏡圖Fig.4The scanning electron microscopy of two type powders

從圖中可以看出普通干燥研磨后的粉顆粒形態(tài)不規(guī)則，粒徑較大，并且粒度分布不均勻，約在2 μm～20 μm區(qū)間內(nèi)變化。而噴霧干燥制備的粉顆粒形態(tài)規(guī)則，幾乎都是空心球體，直徑約為5 μm，并且分布均勻，粒徑約在3 μm～8 μm范圍內(nèi)變化。

3結(jié)論

運(yùn)用噴霧干燥法對(duì)人參-丹參提取液進(jìn)行了干燥處理，以提取液密度、進(jìn)口溫度、泵速為影響因素設(shè)計(jì)了正交試驗(yàn)，正交試驗(yàn)結(jié)果分析得到噴霧干燥法制備人參-丹參提取液粉的最佳工藝條件為：提取液密度為1.05 g/mL、進(jìn)口溫度為140℃、泵速為10%。依照中國藥典（2010版）提供的方法對(duì)人參提取液干燥后的研磨粉和噴霧干燥所得的細(xì)粉中人參總皂苷進(jìn)行測試，發(fā)現(xiàn)兩者的含量接近，噴霧干燥制備的細(xì)粉中人參總皂苷的含量略高。掃描電鏡檢測結(jié)果證實(shí)噴霧干燥制備的人參-丹參提取液粉顆粒呈規(guī)則的球狀，粒徑較小，并且更加均勻，這都有利于提高保健食品的生物利用率。

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Study on the Spray Drying Process of Ginseng and Salvia miltiorrhiza Extract

LI Yu-han，WANG Wei-jian，HOU Li-li
（Department of Food Engineering，Jilin Business and Technology College，Changchun 130507，Jilin，China）

The technology of spray-drying was used to drying ginseng-Salvia miltiorrhiza extraction and improving bioavailability of ginseng saponin．On the basis of single factor experiment，parameters of extract density，inlet temperature，the pump speed（feed rate）were taken as affecting factors，the L9（33）orthogonal experimental was designed.The experiment results showed that the optimization spray drying process as followed：extract density was 1.05 g/mL，inlet temperature of 140℃，pump speed was 10%.Scanning electron microscopy（SEM）test results confirmed that the ordinary grind powder particle shape was irregular，particle size was larger，and uneven grain，the spray drying powder particles was rule spherical，particles size was smaller and more uniform.This is good for subsequent industrialization production and consumption absorption after eating.

ginseng；Salviamiltiorrhiza；extraction；spraydrying

10.3969/j.issn.1005-6521.2016.19.022

2016-05-27

吉林省教育廳“十三五”科學(xué)技術(shù)研究規(guī)劃課題（吉教合字2016126號(hào)）

李玉邯（1980—），女（漢），講師，博士，研究方向：天然產(chǎn)物提取。