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    低缺陷β-Ga2O3單晶材料生長技術(shù)研究

    2016-10-26 02:47:56張穎武練小正程紅娟
    河南科技 2016年13期
    關(guān)鍵詞:晶體生長坩堝單晶

    張穎武 練小正 張 政 程紅娟

    (中國電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所,天津 300220)

    低缺陷β-Ga2O3單晶材料生長技術(shù)研究

    張穎武練小正張政程紅娟

    (中國電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所,天津300220)

    β-Ga2O3是一種光電性能優(yōu)異的寬帶隙氧化物半導(dǎo)體材料,基于此,介紹β-Ga2O3的特性及應(yīng)用潛力,闡述大尺寸β-Ga2O3單晶生長面臨的難點(diǎn),并結(jié)合國內(nèi)外β-Ga2O3單晶生長技術(shù)進(jìn)展,分析低缺陷β-Ga2O3單晶材料生長方法。

    β-Ga2O3;寬帶隙;單晶

    β-Ga2O3是一種寬禁帶化合物半導(dǎo)體材料,禁帶寬度約為4.8eV,密度約為5.95g/cm3,熔點(diǎn)約為1 740℃。晶體結(jié)構(gòu)為單斜晶型,晶格常數(shù)為a=12.23?,b=3.04?,c= 5.80?,a=90°,β=103.7°,γ=90°。由[GaO6]八面體構(gòu)成的雙鏈沿b軸方向排列,鏈與鏈之間又以[GaO4]相連接,這種結(jié)構(gòu)有利于自由電子的移動,從而使該材料具有導(dǎo)電能力[1]。

    β-Ga2O3具有優(yōu)良的化學(xué)和熱穩(wěn)定性,機(jī)械強(qiáng)度高,對可見光和部分紫外光具有高透過率,在紫外探測器、氣敏傳感器、藍(lán)光發(fā)光二極管、電致發(fā)光器件等諸多領(lǐng)域具有應(yīng)用潛力。其中一個(gè)極具吸引力的應(yīng)用,是在β-Ga2O3單晶的(100)解理面上采用NH3進(jìn)行氮化處理,使其表面生成一層GaN,從而實(shí)現(xiàn)與GaN晶格完全匹配[2]??傊?,β-Ga2O3作為一種新型的透明導(dǎo)電材料受到了廣泛關(guān)注。

    1 低缺陷β-Ga2O3單晶生長的難點(diǎn)

    研究者多采用熔體法生長β-Ga2O3體單晶材料,但直至目前低缺陷單晶生長仍較為困難。

    難點(diǎn)之一是β-Ga2O3材料具有高溫(T>1 500K)揮發(fā)的特性,極易導(dǎo)致晶體生長過程中的不穩(wěn)定性。而且β-Ga2O3揮發(fā)會產(chǎn)生氧氣和鎵單質(zhì),一方面氧氣高溫下氧化能力大大增強(qiáng),另一方面鎵單質(zhì)在高溫下可與某些金屬材料形成合金,這就限制了坩堝材料的選擇。高溫下β-Ga2O3材料的反應(yīng)過程如下:

    目前多采用銥金坩堝并通入適量的O2或CO2等保護(hù)性氣氛,盡可能降低材料揮發(fā)分解帶來的負(fù)面作用。研究表明,保護(hù)氣氛的成分、壓力等條件都會對單晶生長過程及光學(xué)、電學(xué)特性產(chǎn)生很大影響,所以氣氛的控制是低缺陷單晶生長的重要因素。

    難點(diǎn)之二是如何避免β-Ga2O3單晶開裂。β-Ga2O3晶體結(jié)構(gòu)為非對稱的單斜晶系,研究表明β-Ga2O3單晶生長過程中沿單斜晶型三個(gè)方向生長,但是容易產(chǎn)生(100)和(001)面的解理。所以,選取合適的生長方向和溫場,是生長無解理和裂紋的低缺陷β-Ga2O3單晶的必要前提。

    2 低缺陷β-Ga2O3單晶生長方法

    β-Ga2O3體單晶材料可采用火焰(Verneuil)法、提拉(Cz)法、導(dǎo)模(EFG)法、浮區(qū)(FZ)法等多種生長方法。

    2.1Verneuil法

    Verneuil法是在早期研究β-Ga2O3單晶生長中經(jīng)常采用的一種方法。其中,荷蘭[3]采用多管式火焰熔化爐,晶體生長中以多晶氧化鋁棒為基座,Ga2O3燒結(jié)的錐形材料沉積在多晶棒上,錐形的頂端將熔化并生成很多小晶體,在此過程中會有一個(gè)擇優(yōu)取向生長,最終得到了直徑為9.5mm、長度為25.4mm的β-Ga2O3單晶體。

    2.2Cz法

    Cz法是液相法單晶生長工藝中較為普遍采用的方法,其工藝技術(shù)簡單,生長晶體質(zhì)量好,而且可以生長大尺寸的單晶晶體。

    德國萊布尼茨晶體生長研究所[4]采用Cz法,采用40mm×40mm的銥金坩堝,包括活動的銥金后加熱器,生長氣氛分別采用1bar的50%Ar+50%CO2、7bar的CO2、1bar 的98%Ar+2%O2。生長速率為1~2mm/h,轉(zhuǎn)速為5~12rpm,考慮到(100)面和(001)面容易解理,選擇與兩個(gè)解理面平行的[010]晶向作為生長方向,生長出的晶體直徑為18~22mm,長度為40~65mm,晶體的結(jié)晶特性較好,如圖1所示。其中,在7bar的CO2條件下生長的晶體表面光滑,生長狀態(tài)穩(wěn)定。

    圖1 不同生長氣氛下采用Cz法生長β-Ga2O3單晶

    2014年,德國萊布尼茨晶體生長研究所[5]進(jìn)一步研究了Mg摻雜的β-Ga2O3單晶材料的電學(xué)性能,自由載流子濃度可達(dá)到1019cm-3以上,如圖2所示。

    圖2 Cz法生長的Mg摻雜β-Ga2O3單晶

    2.3EFG法

    EFG法是一種改進(jìn)的Cz法。在Cz法晶體生長過程中,在熔體表面放置一個(gè)模子(導(dǎo)模)作為約束條件,則可以實(shí)現(xiàn)晶體形狀的控制。

    EFG法生長β-Ga2O3單晶具有明顯的優(yōu)點(diǎn),主要是這種方法可以在熔體表面加裝坩堝蓋,這可以減小氧化鎵揮發(fā)特性對晶體生長的影響,有利于低缺陷單晶生長。

    圖3 采用EFG法生長的β-Ga2O3單晶

    日本并木精密寶石有限公司[6]采用EFG法制備出5.08cm低缺陷β-Ga2O3單晶,如圖3所示,并加工出48mm×50mm×0.5mm的晶片。

    2.4FZ法

    FZ法是區(qū)熔(ZM)法單晶生長方法的一種,與傳統(tǒng)ZM法的區(qū)別在于FZ法不用坩堝,熱源直接施加在預(yù)制原料棒上,利用液相的表面張力防止熔區(qū)液相的塌陷,并維持熔化區(qū)的形狀。FZ法適用于熔點(diǎn)高、表面張力大、熔體蒸汽壓較小的單晶材料生長。

    日本早稻田大學(xué)[7]采用FZ法生長出β-Ga2O3單晶。其中,料棒是以4N純度的Ga2O3冷壓成型并在1 450℃下10h燒結(jié)而成,放置于浮區(qū)法晶體爐中心。晶體爐采用四鹵素?zé)艚Y(jié)構(gòu),每個(gè)燈配以相應(yīng)的橢球鏡面進(jìn)行聚焦,使料棒在溫場作用下熔化、結(jié)晶生成β-Ga2O3單晶。在單晶生長過程中通入適量O2抑制β-Ga2O3分解,晶體生長速度為1~5mm/h,直徑最大為2.54cm,長度約為50mm,晶體生長方向<100>、<010>和<001>,得到的晶體如圖4所示。該研究得出如下結(jié)論:沿著單斜晶系3個(gè)結(jié)晶學(xué)方向,有利于生長出高質(zhì)量β-Ga2O3單晶。

    圖4 采用FZ法以不同晶向生長β-Ga2O3單晶

    印度的Raja Ramanna先進(jìn)技術(shù)中心[8]采用類似的方法,生長出直徑5~8mm、長度40~50mm的低缺陷β-Ga2O3單晶,(400)面XRC半高寬約為0.028°,如圖5所示。中國科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所[9]采用FZ法生長出了低缺陷β-Ga2O3:Sn單晶,而且不同的Sn摻雜量使晶體顏色發(fā)生變化,如圖6所示。葡萄牙圣地亞哥大學(xué)[10]采用激光加熱浮區(qū)(LFZ)法生長出了Eu3+離子摻雜和非摻的低缺陷β-Ga2O3晶體光纖,如圖7所示。

    圖5 采用FZ法生長的β-Ga2O3單晶及XRC曲線

    圖6 采用FZ法生長的Sn摻雜的β-Ga2O3單晶

    圖7 LFZ法生長Eu3+摻雜和非摻β-Ga2O3晶體光纖

    3 結(jié)論

    從上述內(nèi)容可知,液相法是生長β-Ga2O3單晶的主流方法,為了獲得大尺寸高質(zhì)量的β-Ga2O3單晶材料,必須解決該材料高溫?fù)]發(fā)、分解和易解理的難題。此外,通過摻雜實(shí)現(xiàn)β-Ga2O3材料的電學(xué)、光學(xué)等特性有待深入研究??傊?,基于β-Ga2O3單晶材料的諸多應(yīng)用潛力,β-Ga2O3單晶生長技術(shù)仍是目前的研究熱點(diǎn)之一。

    [1]Y Tomm,JM Ko,A Yoshikawa,et al.Floating zone growth of b-Ga2O3:A new window material for optoelectronic device applications[J].Solar Energy Materials&Solar Cells,2001(1-4):369-374.

    [2]HJ Lee,TI Shin,DH Yoon.Influence of NH3 gas for GaN epilayer on β-Ga2O3substrate by nitridation[J].Surface&Coatings Technology,2008(22-23):5497-5500.

    [3]T Harwig,J Schoonman.Electrical properties of β-Ga2O3single crystals.Ⅱ[J].J.Solid State Chem,1978(1-2):205-211.

    [4]Z Galazka,R Uecker,K Irmscher,et al.Czochralski growth and characterization of β-Ga2O3single crystals[J].Cryst. Res.Technol,2010(12):1229-1236.

    [5]Galazka Z,Irmscher K,Uecker R,et al.On the bulk β-Ga2O3single crystals grown by the Czochralski method[J].Journal of Crystal Growth,2014(404):184-191.

    [6]H Aida,K Nishiguchi,H Takeda,et al.Growth of β-Ga2O3Single Crystals by the Edge-Defined,F(xiàn)ilm Fed Growth Method[J]. Japanese Journal of Applied Physics,2008(11):8506-8509.

    [7]EG Villora,K Shimamura,Y Yoshikawa,et al.Large-size β-Ga2O3single crystals and wafers[J].Journal of Crystal Growth,2004(3-4):420-426.

    [8]I Bhaumik,R Bhatt,S Ganesamoorthy,et al.Temperaturedependent index of refraction of monoclinic Ga2O3single crystal [J].Applied Optics,2011(31):6005-6010.

    [9]J Zhang,CT Xia,Q Deng,et al.Growth and characterization of new transparent conductive oxides single crystals β-Ga2O3:Sn[J].Journal of Physics and Chemistry of Solids,2006(8):1656-1659.

    [10]NF Santos,J Rodrigues,AJS Fernandes,et al.Optical properties of LFZ grown β-Ga2O3:Eu3+fibres[J].Applied Surface Science,2012(23):9157-9161.

    Study on the Growth Technology of β-Ga2O3Single Crystals

    Zhang YingwuLian XiaozhengZhang ZhengCheng Hongjuan
    (The 46th Research Institute,China Electronic Technology Group Company,Tianjin 300220)

    β-Ga2O3is a kind of wide band gap oxide semiconductor material with excellent photoelectric performance,based on this,the characteristics and application potential of β-Ga2O3were introduced,the difficulties of large size β-Ga2O3single crystal growth were described,then combined with the development of β-Ga2O3single crystal growth technology,the method of β-Ga2O3single crystal growth was summarized.

    β-Ga2O3;wide band gap;single crystal

    O782

    A

    1003-5168(2016)07-0140-03

    2016-06-17

    張穎武(1981-),男,碩士,高級工程師,研究方向:半導(dǎo)體材料研究。

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