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    消瘤含化丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

    2016-10-24 10:59:29闞朋甲王巍孫秋

    闞朋甲,王巍,孫秋

    1.白城市食品藥品檢驗(yàn)所,吉林白城137000;2.吉林省百城市白城經(jīng)濟(jì)開(kāi)發(fā)區(qū),吉林白城137000

    消瘤含化丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

    闞朋甲1,王巍2,孫秋1

    1.白城市食品藥品檢驗(yàn)所,吉林白城137000;2.吉林省百城市白城經(jīng)濟(jì)開(kāi)發(fā)區(qū),吉林白城137000

    采用顯微鑒別對(duì)處方中射干、三七、桔梗、白芍、金銀花進(jìn)行了專屬鑒別,采用TLC法對(duì)處方中的金銀花進(jìn)行了鑒別,結(jié)果在TLC色譜中檢出了三七、金銀花成分且陰性無(wú)干擾。對(duì)處方中的玄參進(jìn)行了含量測(cè)定。提高消瘤含化丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

    消瘤含化丸;TLC法;射干;三七;桔梗;白芍;陳皮;金銀花;玄參

    [Abstract]The blackberry lily,pseudo-ginseng,platycodon grandiflorum,white paeony root and honeysuckle in prescriptions were given the exclusive identification by the microscopic identification,and the honeysuckle in prescriptions was identified by TLC method.The components of pseudo-ginseng and honeysuckle were detected in the TLC chromatogram,and the negative had no interference,and the content of radix scrophulariae in prescriptions was measured.To improve the quality standards of xiaoliu hanhua pills.

    [Key words]Xiaoliu hanhua pills;TLC method;Blackberry lily;Pseudo-ginseng;Platycodon grandiflorum;White paeony root;Dried tangerine or orange peel;Honeysuckle;Radix scrophulariae

    醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑作為制藥工業(yè)的一種補(bǔ)充,將在很長(zhǎng)一段時(shí)間內(nèi)存在,好的醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑品種不僅可以為醫(yī)院創(chuàng)造良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益,還可以成為新藥研發(fā)的重要來(lái)源。目前醫(yī)院制劑很多自行擬訂檢驗(yàn)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),標(biāo)準(zhǔn)偏低。消瘤含化丸為中藥制劑,為醫(yī)院獨(dú)家品種,功能主治為清熱解毒、化痰散結(jié)、清咽利膈、活血止痛。用于食道癌、賁門(mén)癌、胃癌、肺癌、喉癌等各種癌癥。原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)處方無(wú)藥材檢驗(yàn)項(xiàng)目,無(wú)法有效控制藥品的質(zhì)量,對(duì)其進(jìn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提高的研究,增加射干等六種藥材的顯微鑒別,三七、金銀花兩種藥材薄層色譜鑒別,增加制劑的水分測(cè)定等安全控制項(xiàng)目,玄參含量測(cè)定項(xiàng)目,使檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)更加嚴(yán)格化,專屬性更強(qiáng),更好地控制了藥品的質(zhì)量。

    1 儀器與試藥

    1.1儀器

    Uxc-8顯微鏡系統(tǒng)、GB-204電子天平、紫外線分析暗箱、超聲波清洗儀(功率250 W)、202-1恒溫干燥箱、安捷倫1260液相色譜儀。

    1.2試藥

    消瘤含化丸(制劑室樣品提供,規(guī)格:60 g/瓶,批號(hào):20150501、20150502、20150503)、三七對(duì)照藥材、金銀花對(duì)照藥材、綠原酸對(duì)照品、人參皂苷Re對(duì)照品、人參皂苷Rg1對(duì)照品及三七皂苷R1對(duì)照品均是中國(guó)食品藥品檢定研究院提供;水均為純化水;其他試劑均為分析純。

    2 性狀

    本品為棕褐色水丸;味甜,微苦。

    3 鑒別

    3.1顯微鑒別

    取本品細(xì)粉,置顯微鏡下觀察:草酸鈣柱晶較多,棱柱形,多已破碎,完整者長(zhǎng)49~240(315)μm,直徑約至49 μm(射干)。樹(shù)脂道碎片含黃色分泌物(三七)。聯(lián)結(jié)乳管,直徑14~25 μm,含淡黃色顆粒狀物(桔梗)。草酸鈣簇晶直徑11~35 μm,存在于薄壁細(xì)胞中,常排列成行,或一個(gè)細(xì)胞中含數(shù)個(gè)簇晶(白芍)。

    3.2薄層色譜鑒別

    3.2.1金銀花的薄層色譜鑒別取本品粉末5 g,加甲醇5 mL,放置12 h,濾過(guò),取濾液作為供試品溶液。取金銀花對(duì)照藥材同法制成對(duì)照藥材溶液。另取綠原酸對(duì)照品,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn)。吸取上述三種溶液各10 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)的上層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn);在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無(wú)干擾,故列入正文。

    3.3水分

    照水分測(cè)定法結(jié)果均符合規(guī)定(不得過(guò)12.0%),見(jiàn)表1。

    表1 樣品中水分測(cè)定結(jié)果

    3.4重金屬

    取本品1 g,依法檢查(中國(guó)藥典2010年版一部附錄IX E第二法),三批樣品含重金屬均未超過(guò)百萬(wàn)分之十,因此該項(xiàng)檢查未列入正文,見(jiàn)表2。

    表2 樣品中重金屬檢查結(jié)果

    3.5砷鹽

    取本品1 g,加氫氧化鈣1 g覆蓋,緩緩熾灼至完全炭化,在500~600℃熾灼至完全灰化,放冷,加鹽酸2 mL中和,再加鹽酸10 mL與水適量制成28 mL。依法檢查,三批樣品含砷鹽均小于百萬(wàn)分之二,因此該項(xiàng)檢查未列入正文,見(jiàn)表3。

    表3 樣品中砷鹽檢查結(jié)果

    4 含量測(cè)定

    該標(biāo)準(zhǔn)增加了玄參的含量測(cè)定。本品為中藥復(fù)方制劑,方中含有玄參,主含哈巴俄苷成分,具有清熱涼血、解毒散結(jié)的功能。與本品的功能主治有密切關(guān)系。因此,采用反相高效液相色譜法測(cè)定玄參的含量,以哈巴俄苷作為指標(biāo)性成分,控制本制劑的內(nèi)在質(zhì)量,具有合理性,且方法易于操作,結(jié)果準(zhǔn)確,重現(xiàn)性良好。方法如下所述。

    儀器與試藥:安捷倫1260高效液相色譜儀,哈巴俄苷對(duì)照品由中國(guó)食品藥品檢定研究院提供,批號(hào)120384—201220。乙腈為優(yōu)級(jí)純,水為純化水,其它試劑均為分析純。

    色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱,乙腈-0.03%磷酸溶液(85:15)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)210 nm。理論板數(shù)按哈巴俄苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3 000。

    對(duì)照品溶液:取哈巴俄苷對(duì)照品,精密稱定,加30%甲醇制成每1 mL中含60 μg的溶液,即得。

    供試品溶液的制備:取本品粉末約0.5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇50 mL,密塞,稱定重量,超聲處理45 min,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

    5 方法學(xué)考察

    5.1耐用性試驗(yàn)

    不同廠家/品牌的色譜柱的考察及柱效的考察:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-0.03%磷酸溶液(85:15)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)210 nm。采用luna C18色譜柱(250×4.6 mm,5 μ)的柱測(cè)定,結(jié)果理論板數(shù)按哈巴俄苷峰計(jì)算為3 461;采用watersC18(250×4.6 mm,5 μ)的柱測(cè)定,結(jié)果理論板數(shù)按哈巴俄苷峰計(jì)算為3 580,見(jiàn)表4。

    表4 不同廠家/品牌的色譜柱的考察結(jié)果

    根據(jù)上述柱的檢測(cè)結(jié)果,選用的兩種色譜柱均達(dá)到方法系統(tǒng)適用性的要求,故理論板數(shù)的制訂如擬定標(biāo)準(zhǔn)正文“本品理論板數(shù)按延胡索乙素峰計(jì)算應(yīng)不低于3 000。”

    測(cè)定波長(zhǎng)的選擇:取哈巴俄苷對(duì)照品的甲醇溶液,經(jīng)Tu1008紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)190~600 nm范圍內(nèi)掃描,哈巴俄苷在210.0 nm波長(zhǎng)處有最大吸收,故選擇210 nm為該實(shí)驗(yàn)的測(cè)定波長(zhǎng)。

    5.2陰性對(duì)照試驗(yàn)

    為進(jìn)一步考察試驗(yàn)的合理性,取不含哈巴俄苷的陰性對(duì)照樣品。依正文所述方法進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果陰性樣品色譜在與哈巴俄苷色譜峰相應(yīng)的保留時(shí)間附近無(wú)干擾峰檢出,從而證明本方法是合理可行的。

    5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線

    精密稱取哈巴俄苷對(duì)照品10.00 mg,置10 mL量瓶中,加30%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5、10、20、30、40 μL,分別注入液相色譜儀,以進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo),峰面積值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線?;貧w方程為Y=20 584X-2 546,r=0.999 00進(jìn)樣量在5.00~40.00 μg范圍內(nèi),與峰面積呈良好的線性關(guān)系,見(jiàn)表5。

    表5 標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定數(shù)據(jù)

    5.4精密度試驗(yàn)

    取同一供試品溶液,連續(xù)進(jìn)樣6次,每次10 μL,記錄峰面積,見(jiàn)表6。結(jié)果表明精密度良好。

    表6 精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

    5.5重現(xiàn)性試驗(yàn)

    取本品(批號(hào)20150501),照正文方法,獨(dú)立測(cè)定6份,結(jié)果測(cè)得每袋中含哈巴俄苷(mg)分別為40.28、40.20、40.10、40.28、40.31、40.34,平均40.25 ug/g,RSD為0.7%。結(jié)果表明重現(xiàn)性好。

    5.6穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取同一供試品溶液,吸取15 μL,結(jié)果見(jiàn)表7。結(jié)果表明本品在24 h內(nèi)穩(wěn)定性較好。

    表7 穩(wěn)定性試驗(yàn)數(shù)據(jù)

    5.7準(zhǔn)確度試驗(yàn)

    精密稱取已知含量的樣品(批號(hào):20150501,每g含哈巴俄苷為40.2 ug)約0.5 g,研磨均勻,置具塞錐形瓶中,照正文方法處理后,精密加入哈巴俄苷對(duì)照品20.15 mg,照正文方法進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表8。結(jié)果回收率較好。

    6 樣品測(cè)定結(jié)果及限度

    依正文方法測(cè)定3批樣品,結(jié)果見(jiàn)表9。

    表8 回收率試驗(yàn)結(jié)果

    表9 樣品測(cè)定結(jié)果

    制定本品哈巴俄苷含量限度為:本品每1 g含玄參以哈巴俄苷(C24H30O11)計(jì),不得少于40.0 ug

    7 功能與主治

    清熱解毒、化痰散結(jié)、清咽利膈、活血止痛。用于食道癌、賁門(mén)癌、胃癌、肺癌、喉癌等各種癌癥。

    8 用法與用量

    口服或舌下含服。5~10 g/次,3/次d;或遵醫(yī)囑。

    9 禁忌

    忌腥葷,辛辣,生冷硬食物,忌煙酒,嚴(yán)防感冒。

    10 規(guī)格

    每瓶裝60 g。

    11 貯藏

    密封,置干燥處。

    12 結(jié)論

    該項(xiàng)目主要研究中藥制劑消瘤含化丸的有效成分,提高其檢驗(yàn)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。通過(guò)對(duì)有治療作用的主要成分進(jìn)行研究,增加了幾種藥材的顯微鑒別和薄層色譜鑒別,增加了制劑的水分等檢驗(yàn)項(xiàng)目,分析研究了各中藥成分檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法及干擾,保證消瘤含化丸中主要中藥材成分能夠準(zhǔn)確檢測(cè),提高完善其檢驗(yàn)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。通過(guò)在消瘤含化丸原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上,增加部分藥材的定性和定量檢測(cè)方法,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析證明,該標(biāo)準(zhǔn)專屬性更強(qiáng),所用的實(shí)驗(yàn)耗材等價(jià)格低廉,易于操作,更好地控制了藥品的質(zhì)量,為醫(yī)院創(chuàng)造良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益,還可以成為新藥研發(fā)的重要來(lái)源。

    [1]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典2010年版一部[M].中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010.

    [2]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典2010年版第一增補(bǔ)本[M].中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010.

    [3]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典2010年版第二增補(bǔ)本[M].中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010.

    Research on Quality Standards of Xiaoliu Hanhua Pills

    KAN Peng-jia1,WANG Wei2,SUN Qiu1
    1.Food and Drug Inspection Institute,Baicheng,Jilin Province,137000 China;2.Baicheng Economic Development Zone,Baicheng,Jilin Province,137000 China

    R286.0

    A

    1672-5654(2016)09(b)-0185-03

    10.16659/j.cnki.1672-5654.2016.26.185

    2016-06-18)

    闞朋甲(1984.4-),男,吉林白城人,本科,主管藥師,主要從事藥品檢驗(yàn)工作。

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