COD快速測(cè)定方法分析

王彬彬 陳正

摘 ?要：對(duì)污水中的COD（化學(xué)需氧量）進(jìn)行測(cè)定，是評(píng)價(jià)水質(zhì)被還原性質(zhì)污染程度的一個(gè)重要指標(biāo)。針對(duì)標(biāo)準(zhǔn)COD測(cè)定方法存在的不足，文章對(duì)重鉻酸鉀法、密封消解法以及HACH快速測(cè)定法三種方法與標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定法進(jìn)行了對(duì)比分析，希望能夠得出取代標(biāo)準(zhǔn)法對(duì)污水COD進(jìn)行測(cè)定的快速方法。

關(guān)鍵詞：污水;COD;快速測(cè)定

1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.1 主要儀器和試劑

本實(shí)驗(yàn)采用的主要儀器包括恒溫烘箱、250ml碘量瓶、50ml滴定管、移液管、HACH公司消解器和比色計(jì)以及其它常用儀器。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法設(shè)計(jì)

（1）重鉻酸鉀快速測(cè)定法[1]：根據(jù)GB/T11914-1989標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作，首先將10ml種鴿酸價(jià)加入混合均勻的水樣中，在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作為催化劑沸騰回流消解樣品，樣品冷卻之后放入試亞鐵靈作為指示劑，并利用硫酸亞鐵銨對(duì)水樣中剩余的重鉻酸鉀進(jìn)行滴定，根據(jù)重鉻酸鉀的消耗量對(duì)污水中COD的濃度進(jìn)行計(jì)算。

（2）密封消解法[2]：在250ml錐形瓶中依次準(zhǔn)確加入均勻水樣5ml、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml以及硫酸-硫酸銀溶液7.5ml。然后利用少量的二次蒸餾水對(duì)錐形瓶口內(nèi)壁進(jìn)行沖洗，將其稀釋至100ml，搖勻之后密封，放入155℃的恒溫烘箱，消解過(guò)程持續(xù)40min，然后取出錐形瓶冷卻至室溫，最后加入2～3滴試亞鐵靈指示劑，并通過(guò)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。

（3）HACH快速測(cè)定法：根據(jù)HACH儀器的說(shuō)明書(shū)進(jìn)行具體操作。

2 COD快速測(cè)定方法對(duì)比

2.1 重鉻酸鉀快速法

采用國(guó)家推薦標(biāo)準(zhǔn)GB/T11914-1989，鍋爐用水與冷卻水分析方法——重鉻酸鉀快速COD測(cè)定法，對(duì)污水進(jìn)行COD測(cè)定試驗(yàn)，表1給出了該方法與標(biāo)準(zhǔn)COD測(cè)定方法的對(duì)比數(shù)據(jù)。

從表1中的數(shù)據(jù)可以看出，重鉻酸鉀快速測(cè)定法與標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法的絕對(duì)差值小于5mg/L，相對(duì)誤差在允許范圍內(nèi)。相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法，利用重鉻酸鉀快速法主要是增加酸及催化劑的用量，從而縮短回流時(shí)間并提高重鉻酸鉀的氧化率，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)COD的快速測(cè)定。

2.2 密封消解法

為了尋求更加簡(jiǎn)單的消解途徑，不采用回流裝置，采用密封消解法，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

從表2中的數(shù)據(jù)可以看出，采用標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法與密封消解法對(duì)同一水樣進(jìn)行測(cè)定，相對(duì)誤差小于4%。密封消解法以標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定法為基礎(chǔ)，以一定的比例降低水樣和試劑的用量，從而降低測(cè)定成本;同時(shí)，不采用回流裝置，消解只在烘箱中進(jìn)行，操作過(guò)程簡(jiǎn)單，耗時(shí)較短。但是，由于水樣和試劑用量降低，容易產(chǎn)生較大的操作誤差。

2.3 HACH快速測(cè)定法

近年來(lái)各類COD快速測(cè)定儀器相繼出現(xiàn)，文章選擇HACH（哈希）公司的消解器和比色劑對(duì)污水中的COD進(jìn)行測(cè)定試驗(yàn)，相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法，表3給出了具體的對(duì)比數(shù)據(jù)。

從表3中的對(duì)比數(shù)據(jù)可以看出，利用HACH快速測(cè)定法與標(biāo)準(zhǔn)法進(jìn)行比較，其相對(duì)誤差基本在允許范圍內(nèi)。相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法來(lái)說(shuō)，該方法由于取樣量較少，所消耗的酸和催化劑的用量也大幅降低，但是需要采用HACH公司生產(chǎn)的原裝試劑，使成本優(yōu)勢(shì)基本不存在，而如果采用成本較低的自制試劑進(jìn)行測(cè)定，平行樣具有較大的差別且分析結(jié)果重復(fù)性較差。另外，HACH消解過(guò)程需要60min，否則會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響，采用比色測(cè)定，儀器小巧、方便快捷，且結(jié)果具有較高的可靠性和準(zhǔn)確性。

3 結(jié)束語(yǔ)

目前的污水COD快速測(cè)定方法都是以標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定法為基礎(chǔ)進(jìn)行改進(jìn)實(shí)現(xiàn)的，不同之處僅在消解方法和測(cè)定手段，試劑的使用也基本相同。文章討論的重鉻酸鉀快速測(cè)定法、密封消解法以及HACH快速測(cè)定法各有優(yōu)缺點(diǎn)，在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中，應(yīng)該結(jié)合實(shí)際需求進(jìn)行具體的選擇，確保經(jīng)濟(jì)性和可靠性的平衡。

參考文獻(xiàn)

[1]邱婧偉.低污染低成本COD快速測(cè)定方法的研究[J].環(huán)境科學(xué)與技術(shù)，2012（8）：129-132.

[2]吳軍.化驗(yàn)室COD快速測(cè)定方法淺究[J].科技視界，2012（25）：407-408.