微波高溫連續(xù)煅燒制備人造金紅石試驗(yàn)研究

朱興彩 楊坤

【摘 要】自行研發(fā)了93kW微波高溫煅燒連續(xù)試驗(yàn)裝置，并開展了微波高溫煅燒制備人造金紅石續(xù)試驗(yàn)?？疾炝遂褵郎囟?、原料粒度、通氣量等工藝條件與微波裝置的操作穩(wěn)定性。試驗(yàn)表明：微波煅燒高鈦渣制備人造金紅石工藝可行，微波高溫裝置連續(xù)運(yùn)行可靠；控制微波功率為為80 kW，高鈦渣粒度為55目，煅燒溫度為950℃，煅燒時(shí)間為4h，通氣量為1.67m3/h·kg時(shí)，高鈦渣氧化率可達(dá)到90%以上，人造金紅石產(chǎn)率為120kg/h。

【關(guān)鍵詞】微波煅燒 高鈦渣 人造金紅石 裝置

金紅石是電焊條焊劑配方的重要組分之一，對(duì)于某些專用電焊條來講更是必不可少的焊劑組成。但是，隨著我國鈦產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，天然可開采金紅石的品位日益降低。因此，尋求經(jīng)濟(jì)合理的處理方法，將我國豐富的鈦原料加工成可直接用于工業(yè)生產(chǎn)的人造金紅石，是我國鈦材產(chǎn)業(yè)的發(fā)展之急[1，2]。微波煅燒是以物料自身吸收微波的特性來加熱物質(zhì)的新技術(shù)，能夠克服常規(guī)加熱存在的因溫度梯度而導(dǎo)致的受熱不均、熱傳遞效率低等缺點(diǎn)，具有煅燒時(shí)間短、熱效率高、內(nèi)部加熱、整體加熱、加熱均勻等優(yōu)點(diǎn)，在化合物分解、材料制備以及廢棄物的處理等方面顯示出極大的優(yōu)越性[3-5]。試驗(yàn)表明，微波煅燒高鈦渣制備人造金紅石在技術(shù)上是可行的。為了進(jìn)一步考查微波煅燒高鈦渣工藝的工業(yè)可行性，自行研發(fā)了93kW微波高溫連續(xù)煅燒裝置，并進(jìn)行了人造金紅石連續(xù)產(chǎn)業(yè)化試驗(yàn)。

1 實(shí)驗(yàn)與裝置

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

微波高溫連續(xù)煅燒試驗(yàn)所用原料產(chǎn)自云南某地，其主要化學(xué)成分如表1所示。其XRD譜如圖1所示。

從表1及圖1可知，實(shí)驗(yàn)所用高鈦渣主要由鈦氧礦物組成，還含有部分鐵、鋁、錳等的低價(jià)氧化礦物，及少量硫、磷、碳等雜質(zhì)化合物組成。其中，鈦氧礦物的主要物相形式為（Mg0.24Ti2.76）O5，屬于吸波性較好的物質(zhì)，盡管R-TiO2及氧化鋁吸波性都較差但在高鈦渣中含量很低。高鈦渣中（Mg0.24Ti2.76）O?5及R-TiO2的比例含量經(jīng)RIR方法定量，（Mg0.24Ti2.76）O?5：R-TiO2=（96.24：3.76）%。則高鈦渣90.63%的∑TiO2中，高價(jià)鈦TiO2含量為27.4%，低價(jià)鈦Ti2O3的含量為56.9%。

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備與系統(tǒng)

實(shí)驗(yàn)所用裝置為實(shí)驗(yàn)室自主開發(fā)的微波連續(xù)煅燒設(shè)備，其主要由動(dòng)力傳動(dòng)、循環(huán)冷卻水、雙向螺旋、微波腔體、進(jìn)出料機(jī)構(gòu)、供排汽管道、微波發(fā)生器、溫度測(cè)控等部分組成，如圖2所示。

圖2 微波高溫連續(xù)煅燒實(shí)驗(yàn)設(shè)備

其中，動(dòng)力傳動(dòng)部分由電動(dòng)機(jī)、鏈條傳動(dòng)、雙向螺旋與轉(zhuǎn)動(dòng)軸組成，用以往復(fù)運(yùn)送物料；循環(huán)冷卻水部分由進(jìn)水、出水、匯水器、分水器等組成，可對(duì)微波磁控管等發(fā)熱器件進(jìn)行降溫冷卻；微波腔體由長形五面體構(gòu)成，其為微波與物料相互作用，提供反應(yīng)空間；微波發(fā)生器由磁控管、變壓器、高壓電容器與整流硅堆組成的微波電源及激勵(lì)波導(dǎo)等部件組成，其可將電能轉(zhuǎn)化為電磁能，磁控管主頻率為2450 MHZ；進(jìn)出料機(jī)構(gòu)由星形給料器、進(jìn)料斗、出料箱構(gòu)成，以保障進(jìn)出料通暢；供排汽管為多孔供氣管與集中排汽管組成，可提供煅燒反應(yīng)所需的氣體和排放物料在高溫反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的氣體；溫度測(cè)控由熱電偶、測(cè)溫儀與控制系統(tǒng)組成，并以溫度測(cè)量信號(hào)作為主要控制參數(shù)，用于對(duì)微波功率與全裝置進(jìn)行PLC自動(dòng)控制。

此設(shè)備共由62個(gè)1.5 kW磁控管組成，以縱橫間隔式交錯(cuò)排列于五面腔體的頂端與兩個(gè)下斜面，防止產(chǎn)生電磁波的相互影響與抵消現(xiàn)象，其分布圖如圖3所示，同時(shí)在五面不銹鋼金屬腔體內(nèi)襯有U形透波陶瓷與保溫材料，以承載物料。腔體尺寸為Φ400×3000+400×200×3000mm。

圖3 微波高溫連續(xù)煅燒裝置磁控管分布圖

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

連續(xù)實(shí)驗(yàn)方法為：先進(jìn)行探索實(shí)驗(yàn)，根據(jù)微波煅燒高鈦渣所需的能量，確定系統(tǒng)放大參數(shù)，參照探索試驗(yàn)獲得的工藝條件，以微波煅燒時(shí)間、微波功率、煅燒產(chǎn)量為試驗(yàn)工藝參數(shù)，將測(cè)試產(chǎn)品的氧化率為監(jiān)控目標(biāo)，驗(yàn)證放大準(zhǔn)則及參數(shù)。在確定的試驗(yàn)放大準(zhǔn)則和放大參數(shù)及相應(yīng)的通氧量下，進(jìn)行連續(xù)煅燒工藝條件試驗(yàn)，以尋求最優(yōu)工藝條件。

2 結(jié)果與分析

2.1 確定放大參數(shù)

根據(jù)吸波物質(zhì)對(duì)微波能量的吸收原則（式1），可知對(duì)于確定的微波煅燒系統(tǒng)（ω，E， ， 一定），微波與物質(zhì)的作用僅與物質(zhì)體積（V）及微波煅燒時(shí)間（t）有關(guān)。

（1）

式（1）中，Q-物質(zhì)吸收的微波能；ω-微波場(chǎng)的角頻率，E-微波強(qiáng)度， -高鈦渣自由空間介電常數(shù)， -物質(zhì)有效損耗，V-物質(zhì)體積，t-微波煅燒時(shí)間。

探索實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)現(xiàn)，100 g高鈦渣在800 W的微波功率下煅燒20分鐘，就可以完全氧化，其所需微波能耗能為0.26 kW·h，則連續(xù)實(shí)驗(yàn)以每小時(shí)制備120 kg人造金紅石為生產(chǎn)目標(biāo)時(shí)，高鈦渣在微波高溫連續(xù)煅燒裝置內(nèi)（控制微波功率為80 kW）的停留煅燒時(shí)間應(yīng)為4h。

2.2 驗(yàn)證放大參數(shù)

驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)在微波連續(xù)煅燒裝置腔體溫度為950 ℃，通氣量為20.4 m3/h，不同煅燒時(shí)間的條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表2。

由此可見，每次實(shí)驗(yàn)都有較高的信噪比，表明操作具有較好的穩(wěn)定性。在最優(yōu)條件下，進(jìn)行了4次重復(fù)實(shí)驗(yàn)，其氧化率依次是90.62%、91.12%、91.38%、90.94%，平均氧化率為91.02%。由此可見，在最優(yōu)條件下，其氧化率重現(xiàn)性好，說明此反應(yīng)條件穩(wěn)定、可操作性好、裝置連續(xù)性良好。

3 結(jié)語

（1）微波煅燒高鈦渣制備人造金紅石工藝可行，微波高溫裝置連續(xù)運(yùn)行可靠。（2）微波高溫連續(xù)煅燒高鈦渣以煅燒時(shí)間為放大參數(shù)是正確的。（3）控制微波功率為為80 kW，高鈦渣粒度為55目，煅燒溫度為950℃，煅燒時(shí)間為4 h，通氣量為1.67 m3/h·kg時(shí)，高鈦渣氧化率可達(dá)到90%以上，人造金紅石產(chǎn)率為120kg/h

參考文獻(xiàn)：

[1] 孫康.鈦提取冶金物理化學(xué)[M].北京：冶金工業(yè)出版社，2001：24-30，54.

[2] 莫畏，鄧國珠，羅方承.鈦冶金[M].第二版.北京：冶金工業(yè)出版社，1998：182-185.

[3] 彭金輝，劉秉國.微波煅燒技術(shù)及其應(yīng)用[M].北京：科學(xué)出版社，2013：1-2.

[4] 楊卜，彭金輝，范興祥，等.微波輻射鍛燒堿式碳酸鎂制備輕質(zhì)活性氧化鎂[J].無機(jī)鹽工業(yè)，2005（1）：26-28.

[5] 郭勝惠，彭金輝，范興祥 等.微波鍛燒堿式碳酸鋅制取氧化鋅[J].有色金屬，2002（4）：53-55.

作者簡(jiǎn)介：朱興彩（1987—），女，云南麗江人，本科，畢業(yè)于昆明理工大學(xué)，助教，現(xiàn)就職于云南錫業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，研究方向：冶金工程。