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    高效液相色譜法測定櫻桃汁及不同釀酒酵母所釀櫻桃酒的活性成分

    2016-10-21 08:59:57呂國濤牛宇單璐冀佩雙張麗珍
    食品與發(fā)酵工業(yè) 2016年8期
    關(guān)鍵詞:有機(jī)酸酚酸草酸

    呂國濤,牛宇,單璐,冀佩雙,張麗珍*

    1(山西大學(xué) 生命科學(xué)院,山西 太原, 030006) 2(山西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院 農(nóng)業(yè)資源與經(jīng)濟(jì)研究所,山西 太原, 030006)

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    高效液相色譜法測定櫻桃汁及不同釀酒酵母所釀櫻桃酒的活性成分

    呂國濤1,牛宇2,單璐1,冀佩雙1,張麗珍1*

    1(山西大學(xué) 生命科學(xué)院,山西 太原, 030006)2(山西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院 農(nóng)業(yè)資源與經(jīng)濟(jì)研究所,山西 太原, 030006)

    以As2399、grapeZ2、WineZ3 三種釀酒酵母對櫻桃果汁進(jìn)行發(fā)酵釀造的櫻桃酒為研究對象,利用高效液相色譜法對3種櫻桃酒和櫻桃果汁的酚酸類化合物、黃酮類化合物、有機(jī)酸類化合物進(jìn)行分析比較。結(jié)果表明,所檢測的各酚酸、黃酮、有機(jī)酸均呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系(R2>0.992),不同水平的添加回收率為91.93%~106.82%。4種樣品分析表明,篩選的較優(yōu)釀酒酵母是As2399。櫻桃酒中總酚酸與總黃酮的含量均比櫻桃果汁中減少。4種樣品總酚含量依次為果汁>As2399>WineZ3>grapeZ2;總黃酮含量依次為果汁>As2399>WineZ3>grapeZ2。櫻桃酒中的綠原酸、咖啡酸、香草酸、p-香豆素和阿魏酸的含量均顯著高于櫻桃果汁,As2399櫻桃酒中p-香豆素的含量顯著高于另2種櫻桃酒。櫻桃酒與櫻桃果汁中的蘆丁、白藜蘆醇、槲皮素、山奈酚含量無顯著差異,在As2399櫻桃酒檢測到了黃芩素。3種櫻桃酒中酒石酸、蘋果酸、檸檬酸含量均比櫻桃果汁中增加,草酸含量均比櫻桃果汁減少;草酸、檸檬酸、富馬酸在3種櫻桃酒中無顯著差異,As2399櫻桃酒中酒石酸、檸檬酸與琥珀酸含量較另2種櫻桃酒高。

    櫻桃酒;活性成分;高效液相色譜法;釀酒酵母

    櫻桃(cherry)屬薔薇科(Rosaceae)李屬(PrunusL.)喬木,櫻桃果實(shí)較其他落葉果樹果實(shí)成熟較早。其果實(shí)甜美,多汁爽口,富含大量的糖類、維生素、蛋白質(zhì)、可溶性固形物及鈣、鐵、鉀等物質(zhì)[1]??紤]到櫻桃不易儲存的原因,可對櫻桃進(jìn)行一些加工處理,目前廣泛利用櫻桃進(jìn)行櫻桃酒的釀造。櫻桃酒中含有大量的酚酸、黃酮、有機(jī)酸類化合物。

    酚類物質(zhì)作為植物體中重要的次生代謝產(chǎn)物,對植物生長發(fā)育起著重要作用,多酚物質(zhì)是判斷果酒存在差異性的主要原因之一,不僅決定著果酒澀味和苦味的優(yōu)劣與強(qiáng)弱,還影響著原果的色澤、貯藏壽命及生物化學(xué)穩(wěn)定性[2]。黃酮類物質(zhì)作為自然界存在的酚類化合物中最大的一類,其功效眾多,是一種強(qiáng)抗氧劑,能夠有效清除體內(nèi)的氧自由基,大部分單寧是由黃酮類化合物轉(zhuǎn)變而來的[3-4]。有機(jī)酸是一類含有羧基的化學(xué)物質(zhì),具有增加冠脈流量、抑制腦組織脂質(zhì)過氧化物生成、抗突變和抗癌等作用,作為果酒中主要的營養(yǎng)物質(zhì)之一,其含量的高低與酒制品的品質(zhì)和保健功能有著極其密切的關(guān)系[5-8]。

    隨著生活節(jié)奏的加快,人們越來越重視食品的營養(yǎng)價(jià)值及其保健功能,人們對酒類的消費(fèi)要求也逐漸發(fā)生了變化,消費(fèi)趨勢由高度酒轉(zhuǎn)變?yōu)榈投染?,開發(fā)櫻桃酒具有重要意義。目前國內(nèi)外對與櫻桃酒中的酚酸、黃酮、有機(jī)酸及揮發(fā)性成分的定量定性研究甚少[9-10]。本文以As2399、grapeZ2、WineZ3 3種釀酒酵母對櫻桃果汁進(jìn)行發(fā)酵釀造的櫻桃酒為研究對象,利用高效液相色譜技術(shù)(HPLC)對3種不同發(fā)酵方式所得櫻桃酒的活性物質(zhì)與櫻桃果汁進(jìn)行了分析與對比,為櫻桃酒的風(fēng)味評價(jià)和生產(chǎn)工藝優(yōu)化提供可靠的科學(xué)依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1材料與試劑

    櫻桃(品種‘紅瑪瑙’),采收于山西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院果樹研究所;釀酒酵母由天津科技大學(xué)饋贈;標(biāo)準(zhǔn)品沒食子酸、咖啡酸、綠原酸、阿魏酸、香草酸、p-香豆酸(純度:97.5%~102.5%) 西格瑪奧德里奇(上海)貿(mào)易有限公司;標(biāo)準(zhǔn)品蘆丁、槲皮素、白藜蘆醇、山奈酚、黃芩素、漢黃芩素北京世紀(jì)奧科生物技術(shù)有限公司(純度≥98%);標(biāo)準(zhǔn)品草酸、酒石酸、蘋果酸、乳酸、檸檬酸、琥珀酸、富馬酸(純度≥90.8%) 上海阿拉丁試劑公司;乙腈(色譜純) 天津市四友精細(xì)化學(xué)品有限公司;甲醇(色譜純) 天津市大茂化學(xué)試劑廠;冰醋酸(色譜純) 天津市化學(xué)試劑三廠;福林酚北京索萊寶寶科技有限公司;乙醇(95%)、磷酸(96%)、硼氫化鈉、AlCl3、Na2CO3、氯醌、香草醛、三氟酸、四氫呋喃(99%)、鹽酸均為市售分析純;試驗(yàn)中所用水均為超純水。

    1.2儀器與設(shè)備

    U3000型戴安高效液相色譜儀;ME204電子天平,梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司產(chǎn)品;InfiniteM200PRO全波長多功能微孔板檢測儀,帝肯公司;HH-4數(shù)顯恒溫水浴鍋,江蘇金壇市環(huán)宇科技儀器廠。

    1.3實(shí)驗(yàn)方法

    1.3.1櫻桃酒的釀造

    1.3.2酚酸類化合物的分析

    1.3.2.1總酚含量的測定

    總酚含量的測定采用福林-酚法[11-12]。在試管中加入樣品液(或標(biāo)準(zhǔn)溶液)、福林酚試劑各100μL,再加入400μL去離子水,充分振蕩反應(yīng)6min。后加0.8mL超純水和1mL7%的Na2CO3溶液,混勻于室溫進(jìn)行黑暗反應(yīng)90min后于760nm處測吸光度值。總酚含量以沒食子酸含量mg/L表示。

    1.3.2.2酚酸類化合物的定量定性檢測

    混合標(biāo)準(zhǔn)品的制備:稱取0.5mg各酚酸的標(biāo)準(zhǔn)品,溶于1mL流動(dòng)相中,混合各酚酸標(biāo)準(zhǔn)品的母液,得到混合標(biāo)準(zhǔn)品,通過控制進(jìn)樣量的多少來改變各標(biāo)準(zhǔn)品的濃度,建立各酚酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    色譜條件:C18色譜柱(4.6mm×150nm,5μm);柱溫30 ℃;流動(dòng)相為V(乙腈)∶V(超純水)=2∶8,pH=3.0;流速0.5mL/min;進(jìn)樣量10μL;紫外檢測波長280nm。

    1.3.3黃酮類化合物的分析

    1.3.3.1總黃酮的測定

    總黃酮含量的測定采用硼氫化鈉/氯醌法[13-14]。將樣品(或槲皮素標(biāo)準(zhǔn)液)1mL置于試管中,加入0.5mL硼氫化鈉和0.5mLAlCl3室溫振蕩30min,之后加入0.5mL硼氫化鈉室溫振蕩30min。將2mL乙醇充分混合后避光處理振蕩15min。加入1mL氯醌95 ℃水浴60min。自來水冷卻,用甲醇定容至4mL,加入1mL香草醛,搖勻后加入2mL濃鹽酸,室溫黑暗反應(yīng)15min后2 500r/min離心3min。取200μL上清液于490nm處檢測其吸光值??傸S酮含量以槲皮素含量(g/L)表示。

    1.3.3.2黃酮類化合物的定量定性檢測

    混合標(biāo)準(zhǔn)品的制備:稱取1mg各黃酮的標(biāo)準(zhǔn)品,溶于1mL流動(dòng)相中, 之后同1.3.2.2。

    色譜條件:C18色譜柱(4.6mm×150nm,5μm);柱溫30 ℃;流動(dòng)相:A為10%乙腈水溶液(含0.2%乙酸),B為V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(超純水)=2∶2∶1(含0.2%乙酸);流速0.5mL/min;進(jìn)樣量10μL;紫外檢測波長360nm[15];梯度洗脫程序見表1。

    表1 梯度洗脫程序

    1.3.4有機(jī)酸類化合物的定量定性檢測

    混合標(biāo)準(zhǔn)品的制備:稱取1mg各有機(jī)酸的標(biāo)準(zhǔn)品,溶于1mL流動(dòng)相中, 之后同1.3.2.2。

    色譜條件:C18色譜柱(4.6mm×150mm,5μm);柱溫55 ℃;流動(dòng)相為0.05mol/LV(磷酸)∶V(甲醇)=95∶5; 流速0.7mL/min;進(jìn)樣量10μL;紫外檢測波長230nm[16-18]。

    1.3.5添加回收率計(jì)算[公式(1)]

    (1)

    式中:X為標(biāo)準(zhǔn)品與樣品混合后測定某項(xiàng)指標(biāo)的含量,mg/L;Y為樣品中某項(xiàng)指標(biāo)的含量,mg/L;Z為某項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)品含量,mg/L。

    2 結(jié)果與分析

    2.1酚酸類化合物的檢測分析

    2.1.1總酚含量測定

    總酚含量的測定以沒食子酸為參照,橫坐標(biāo)為沒食子酸的濃度(mg/L),縱坐標(biāo)為對應(yīng)吸光度值,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。其線性回歸方程為:Y=0.002 1X+0.0483,R2=0.993,計(jì)算得到各樣品總酚含量。

    圖1 櫻桃果汁及櫻桃酒中總酚酸含量Fig.1 The total phenolic acid content in cherry juice and cherry wine

    如圖1所示,4種樣品總酚含量從高到低依次為:果汁>As2399>WineZ3>grapeZ2,櫻桃果汁中的總酚含量較3種櫻桃酒多。As2399櫻桃酒在與WineZ3櫻桃酒與櫻桃汁對比其酚酸的保留程度較大,相對于grapeZ2釀酒酵母較優(yōu)。

    2.1.2各酚酸化合物的測定分析

    按1.3.2.2色譜條件對標(biāo)準(zhǔn)品與樣品進(jìn)行分析,6種酚酸標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖如圖2所示,grapeZ2櫻桃酒樣品色譜圖如圖3所示,各酚酸之間分離良好,選取色譜條件合適。樣品中各酚酸檢測結(jié)果如表2所示。 各酚酸類化合物添加回收率在93.50%~102.32%之間,滿足研究需要。櫻桃果汁與3種櫻桃酒中沒食子酸、綠原酸、咖啡酸、香草酸、p-香豆素和阿魏酸均含量差異顯著(P<0.05)。檢測的6種酚酸類化合物中,除沒食子酸外,櫻桃酒中各酚酸含量較櫻桃汁果汁均有不同程度的增長。

    1-沒食子酸;2-綠原酸;3-咖啡酸;4-香草酸;5-p-香豆素;6-阿魏酸圖2 酚酸類混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖Fig.2 Chromatogram of mixed standards on pheolic acid

    1-沒食子酸;2-綠原酸;3-咖啡酸;4-香草酸;5-p-香豆素;6-阿魏酸圖3 grapeZ2櫻桃酒酚酸色譜圖Fig.3 Phenolic acids chromatograms of grapeZ2 cherry wine

    表2 櫻桃果汁及櫻桃酒中各酚酸含量

    注:同行不同字母代表差異顯著(P<0.05,n=3)。

    As2399櫻桃酒中p-香豆素的含量顯著高于另2種酵母所釀櫻桃酒(P<0.05),沒食子酸、咖啡酸、綠原酸、咖啡酸、香草酸及阿魏酸的含量在As2399和grapeZ2 2種櫻桃酒差異不顯著(P<0.05);WineZ3所釀櫻桃酒中各酚酸的含量均為最少。

    2.2黃酮類化合物的檢測分析

    2.2.1總黃酮含量測定

    總黃酮含量的測定以槲皮素為參照,橫坐標(biāo)為槲皮素濃度(g/L),縱坐標(biāo)為對應(yīng)的吸光度值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。線性回歸方程為:Y=0.011 95X+0.079 58,R2=0.992,計(jì)算得到各樣品中總黃酮的含量。

    圖4 櫻桃果汁及櫻桃酒中總黃酮含量Fig.4 The total flavonoid content of cherry juice and cherry wine

    如圖4所示,4種樣品總黃酮含量從高到低依次為:果汁>As2399>WineZ3>grapeZ2,櫻桃酒中總黃酮含量較櫻桃汁中減少,是因?yàn)樵卺勗斓倪^程中的一些次級代謝產(chǎn)物會與黃酮發(fā)生反應(yīng),形成大分子衍生物[19]。雖然3種酵母釀造的櫻桃酒中總黃酮含量較其果汁中少,但利用As2399和WineZ3釀酒酵母所釀造的櫻桃酒總黃酮相對櫻桃果汁變化小,總黃酮在As2399與WineZ3所釀櫻桃酒中的保留較高,相對于grapeZ2酵母較優(yōu)。

    2.2.2各黃酮類化合物的分析測定

    按1.3.3.2色譜條件對標(biāo)準(zhǔn)品與樣品進(jìn)行測定,7種黃酮標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖如圖5所示,As2399櫻桃酒樣品色譜圖如圖6所示,各黃酮之間分離良好,選取色譜條件合適。樣品中各黃酮檢測結(jié)果如表3所示。

    如表3所示,添加回收率在92.66%~106.82%,可滿足研究需要。櫻桃汁與3種櫻桃酒中蘆丁、白藜蘆醇、槲皮素、山奈酚含量差異不顯著(P<0.05),樣品中沒有檢出漢黃芩素,只在As2399櫻桃酒中檢測到黃芩素。結(jié)果表明櫻桃汁在酵母作用的發(fā)酵過程中,蘆丁、白藜蘆醇、槲皮素、山奈酚的結(jié)構(gòu)與含量是穩(wěn)定的。

    1-蘆丁;2-白藜蘆醇;3-槲皮素;4-山奈酚;5-黃芩素;6-漢黃芪素圖5 黃酮類混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖Fig.5 Chromatogram of mixed standards on flavonoids

    1-蘆?。?-白藜蘆醇;3-槲皮素;4-山奈酚;5-黃芩素圖6 As2399櫻桃酒黃酮色譜圖Fig.6 Flavonoids chromatograms of As2399 cherry wine

    黃酮種類出峰時(shí)間/min回歸方程相關(guān)系數(shù)R2回收率/%檢出量/(mg·L-1)As2399grapeZ2WineZ3果汁蘆丁15.182Y=21.570X-2.78140.9994102.3817.063±0.61a16.813±0.32a16.363±0.18a19.173±6.5a白藜蘆醇22.070Y=83.064X-2.78140.999597.983.410±0.01a3.410±0.003a3.407±0.003a3.417±0.01a槲皮素25.747Y=23.6814X-3.1850.999396.8113.830±0.05a13.813±0.08a13.797±0.08a13.747±0.09a山奈酚28.668Y=28.5486X-3.8500.9993106.8213.543±0.04a13.300±0.05a13.417±0.23a13.387±0.70a黃芩素30.448Y=40.734X-5.5310.999497.8513.687±0.06ndndnd漢黃芩素34.647Y=18.3834X-5.4310.99492.66ndndndnd

    注:同行不同字母代表差異顯著(P<0.05,n=3)。

    2.3有機(jī)酸類化合物的分析

    按1.3.4色譜條件對標(biāo)準(zhǔn)品與樣品進(jìn)行測定,7種有機(jī)酸標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖如圖7所示,櫻桃汁樣品色譜圖如圖8所示各有機(jī)酸之間分離良好,選取色譜條件合適。樣品中各有機(jī)酸檢測結(jié)果如表4所示。

    由表4可知,各有機(jī)酸添加回收率在91.93%~105.85%,可滿足研究需要。櫻桃汁與3種櫻桃酒中草酸、酒石酸、蘋果酸、乳酸、檸檬酸含量均差異顯著(P<0.05)。蘋果酸是櫻桃果汁和櫻桃酒中含量最高的。櫻桃果汁中的草酸在經(jīng)過釀造后,含量降低,As2399釀酒酵母對草酸有很好的保留性與穩(wěn)定性。3種櫻桃酒中蘋果酸、琥珀酸、富馬酸沒有顯著差異。As2399櫻桃酒中草酸、酒石酸與檸檬酸含量較另2種酵母發(fā)酵櫻桃酒高。As2399櫻桃酒中沒有檢測到乳酸。As2399釀酒酵母相對較優(yōu)。蘋果酸作為天然果汁的重要成分,味道溫潤、香味特殊、余味時(shí)間長[20-21];檸檬酸有清爽的酸味,口感溫和清爽,有新鮮感,后苦時(shí)間短[22];琥珀酸的味感較濃,既苦又咸,引起唾液的分泌,最富有味覺特征,可使酒的滋味濃厚,增加醇厚感;乳酸微奶味、酸味微弱尖利,稍有澀味[23-24]。有機(jī)酸的含量差異在櫻桃酒的口感和風(fēng)味上起重要作用,對有機(jī)酸含量的控制也對釀造工藝的優(yōu)化提供了理論依據(jù)。

    1-草酸;2-酒石酸;3-蘋果酸;4-乳酸;5-檸檬酸;6-琥珀酸;7-富馬酸圖7 有機(jī)酸混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖Fig.7 Chromatogram of mixed standards on organic acids

    1-草酸;2-蘋果酸;3-乳酸;4-檸檬酸;5-琥珀酸;6-富馬酸圖8 櫻桃汁有機(jī)酸色譜圖Fig.8 organic acids of cherry juice

    表4 櫻桃果汁及櫻桃酒中各有機(jī)酸含量

    注:同行不同字母代表差異顯著(P<0.05,n=3)。

    3 結(jié) 論

    本研究通過高效液相色譜法,在保證分離效果的同時(shí),對3種不同釀酒酵母所釀的櫻桃酒及其果汁的活性物質(zhì)進(jìn)行比較,對最優(yōu)釀酒酵母進(jìn)行了篩選。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明櫻桃酒在釀造的過程中,酚酸類化合物與黃酮類化合物的含量均會比櫻桃果汁中減少。4種樣品總酚含量依次為:果汁>As2399>WineZ3>grapeZ2;總黃酮含量依次為:果汁>As2399>WineZ3>grapeZ2。As2399櫻桃酒中的總酚酸及總黃酮量保留最高。SUN[25]等人也利用不同釀酒酵母對其多酚類物質(zhì)進(jìn)行篩選,其篩選的最優(yōu)酵母所釀櫻桃酒中總酚含量為742.7mg/L與本實(shí)驗(yàn)中總酚703.85mg/L差異不大。

    櫻桃酒中的綠原酸、咖啡酸、香草酸、p-香豆素和阿魏酸的含量均顯著高于櫻桃果汁,As2399櫻桃酒中p-香豆素的含量顯著高于另2種酵母所釀櫻桃酒(P<0.05),沒食子酸、咖啡酸、綠原酸、咖啡酸、香草酸及阿魏酸的含量在As2399和grapeZ2 2種櫻桃酒差異不顯著(P<0.05);WineZ3所釀櫻桃酒中各酚酸的含量均為最少。櫻桃酒與櫻桃果汁中的蘆丁、白藜蘆醇、槲皮素、山奈酚含量無明顯變化,在As2399櫻桃酒檢測到了黃芩素。3種櫻桃酒中酒石酸、蘋果酸、檸檬酸含量均比櫻桃果汁中增加;草酸含量均比櫻桃果汁減少,3種櫻桃酒中草酸、檸檬酸、富馬酸無顯著差異(P<0.05),As2399櫻桃酒中酒石酸、檸檬酸與琥珀酸含量較另2種櫻桃酒高,蘋果酸是所測各機(jī)酸中含量最多的,As2399櫻桃酒中的蘋果酸較櫻桃汁增加了56.31%。高衛(wèi)衛(wèi)[16]利用反向高效液相色譜法對櫻桃酒中的有機(jī)酸類化合物進(jìn)行了定量定性分析,其所測定的蘋果酸、乳酸、檸檬酸、草酸均遠(yuǎn)小于本實(shí)驗(yàn)所篩選出的As2399櫻桃酒。原因可能是所選用的櫻桃品種或釀酒酵母不同。通過對3種酵母中的酚酸類物質(zhì)、黃酮類物質(zhì)和有機(jī)酸類物質(zhì)進(jìn)行綜合考量,As2399釀酒酵母明顯優(yōu)于另兩種酵母。關(guān)于櫻桃品種對櫻桃酒品質(zhì)的影響,需要在后續(xù)研究中探究。

    本實(shí)驗(yàn)建立的櫻桃汁和櫻桃酒中的各酚酸類化合物、黃酮類化合物及有機(jī)酸類化合物的高效液相色譜檢測方法,各活性成分得到了良好的分離,操作簡便且具有良好的靈敏性和檢測度。釀酒酵母的篩選為櫻桃酒釀造工藝的研究提供了理論基礎(chǔ)。

    [1]曹家樹, 秦嶺主編. 園藝植物種質(zhì)資源學(xué)[M]. 北京:中國農(nóng)業(yè)出版社, 2005:128-129.

    [2]YOOKM,AI-FARSIM,LEEH,etal.AntiproliferativeeffectsofcherryjuiceandwineinChinesehamsterlungfibroblastcellsandtheirphenolicconstituentsandantioxidantactivities[J].FoodChemistry, 2010,123(8):734-740.

    [3]劉一健, 孫劍鋒, 王頡. 葡萄酒酚類物質(zhì)的研究進(jìn)展[J]. 中國釀造, 2009 (8):5-9.

    [4]ANAMARIAH,VASILE-MIRCEAC,ClAUDIAC.Analysisoftotalphenolic,flavonoids,anthocyaninsandtanninscontentinRomanianredwines:Predictionofantioxidantactivitiesandclassificationofwinesusingartificialneuralnetworks[J].FoodChemistry, 2014,150(4):113-118.

    [5]ESTEVESVI,LIMASSF.Usingcapillaryelectrophoresisforthedeterminationoforganicacidinportwine[J].AnalyticaChimicaActa, 2004, 513(1):163-167.

    [6]KOEKMM,BASM,WERFMJVD,etal.Microbialmetabolomicswithgaschromatography/massspectrometry[J].AnalyticalChemistry, 2006, 78(4):1 272-1 281.

    [7]高海燕, 王善廣, 胡小松. 利用反相高效液相色譜法測定梨汁中有機(jī)酸的種類和含量[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè), 2004,30(8):96-100.

    [8]朱婷婷, 吳帥, 杜金華. 不同原濃啤酒中有機(jī)酸的含量分析[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè), 2005,31(4):108-112.

    [9]楊啟賢, 徐莉莉, 王安香. 干型櫻桃酒釀制及相關(guān)技術(shù)的研究[J]. 中國食品工業(yè), 2008(10):54-55.

    [10]SUNSY,GONGHS,JIANGXM,etal.Selectednon-SaccharomyceswineyeastsincontrolledmultistarterfermentationswithSaccharomyces cerevisiaeonalcoholicfermentationbehaviourandwinearomaofcherrywines[J].FoodMicrobiology,2014, 44(6):15-23.

    [11]SINGLETONVL,ORTHOFERR,LAMUELA-RAVENTOSRM.AnalysisoftotalphenolsandotheroxidationsubstratesandantioxidantsbymeansofFoin-Ciocalteureagent[J].MothodsinEnzymology, 1999, 299(1):152-178.

    [12]SUNJ,LIUSF,ZhANGCS,etal.Chemicalcompositionandantioxidantactivitiesofbroussonetiapapyriferafruits[J].PLosOne, 2012,7(2):251-264.

    [13]HEXJ,LIUD,LIURH.Sodiumborohydride/chloranil-basedassayforquantifyingtotalflavonoids[J].JAgricFoodChem, 2008, 56(20):9 337-9 344.

    [14]WANGSS,WANGDM,PUWJ,etal.Phytochemicalprofiles,antioxdantandantimicrobialactivitiesofthreePotentillaspecies[J].BMCComplementaryandAlternativeMedicine,2013,13(1):321.

    [15]FUENTES-ALVENTOSAJM.IdentificationofflavonoiddiglycosidesinseveralgenotypesofAsparagusfromtheHuetor-Tajarpopulationvariety[J].JAgricFoodChem, 2007,55(24):10 028-10 035

    [16]高衛(wèi)衛(wèi), 杜金華, 于玲, 等. 櫻桃酒中的有機(jī)酸種類和含量的研究[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè), 2008,34(10):145-148.

    [17]ZOTOUA,LOUKOUZ,KARAVAO.Methoddevelopmentforthedeterminationofsevenorganicacidinwinesbyreversedphasehighperformanceliquidchromateography[J].Chromatographia, 2004,60(1-2):39-44.

    [18]段雪榮, 陶永勝, 楊雪峰.HPLC法快速檢測李子酒中多種有機(jī)酸[J]. 西北農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào), 2007(5):208-210.

    [19]楊 華, 劉亞娜, 郭德軍. 紅豆越橘果酒發(fā)酵過程總酚及總黃酮含量的變化[J]. 釀酒科技,2015(11):22-25.

    [20]黃桂穎, 白衛(wèi)東, 楊幼慧, 等. 反相高效液相色譜法測定荔枝肉中10種有機(jī)酸[J]. 現(xiàn)代食品科技, 2009, 25(5):568-570.

    [21]白衛(wèi)東, 陳悅嬌, 陳海光.RP-HPLC法測定荔枝果酒中的有機(jī)酸[J].食品研究與開發(fā), 2010, 31(10):130-134.

    [22]劉曉艷, 白衛(wèi)東, 蔣愛民, 等. 荔枝果酒加工過程中有機(jī)酸的變化研究[J].中國釀造, 2011(11):65-69.

    [23]WHITINGGC.Organicacidmetabolismofyeastsduringfermentationofalcoholicbeverages-Areview[J].JInstBrew,1976, 82(2):84-92.

    [24]INESM,SUAREZ-LUQUES,HUIDOBROJF.Areviewoftheanalyticalmethodstodetermineorganicacidsingrapejuicesandwines[J].FoodResInt, 2005, 38(10):1 175-1 188.

    [25]SUNSY,JIANGWG,ZHAOYP.EvaluationofdifferentSaccharomyces cerevisiaestrainsontheprofileofvolatilecompoundsandpolyphenolsincherrywines[J].FoodChemistry,2011, 127(2):547-555.

    Analysisofactiveingredientincheeryjuiceanddifferentcherrywinebyhighperformanceliquidchromatography

    LYUGuo-tao1,NIUYu2,SHANLu1,JIPei-shuang1,ZHANGLi-zhen1*

    1(SchoolofLifeScience,ShanxiUniversity,Taiyuan030006,China)2(InstituteofAgriculturalResourcesandEconomy,ShanxiAcademyofAgriculturalSciences,Taiyuan030006,China)

    ThecurrentstudywascarriedouttoelucidatetheeffectofinoculationofAs2399,grapeZ2,WineZ3yeastonthechemicalmaterialsproductionincherrywines,especiallythecontentsofphenolicacids,flavonoids,andorganicacids.Thequalitativeandquantitativedeterminationofphenolicacids,flavonoidsandorganicacidsincherrywineandcherryjuicewerecarriedoutbyHPLC.Resultsshowedthattherewasgoodlinearrelationshipamongthecontentofthephenolicacids,flavonoids,andorganicacids(R2>0.992).Therecoveryrateatdifferentadditionlevelswere91.93%-106.82%.AnalysisoffoursamplesshowedthatthebestyeaststrainwasAs2399.Thetotalcontentsofphenolicacidandflavonoidsincherrywinewerelowerthanthoseincherryjuice.Theorderoftotalcontentofphenolicacidinthefoursampleswasasfollows:fruitjuice>As2399>WineZ3>grapeZ2.Theorderoftotalcontentofflavonoidswasasfollows:fruitjuice>As2399>WineZ3>grapeZ2.Thecontentsofchlorogenicacid,coffeeacid,vanillaacid, p-coumarinandferulicacidincherrywineweresignificantlyhigherthanthoseincherryjuice.Thecontentofp-coumarininAs2399cherrywinewassignificantlyhigherthanthoseintheothertwokindsofcherrywine.Therewasnosignificantdifferencebetweencherrywineandcherryjuiceonthecontentofrutin,resveratrol,quercetinandkaempferol.HuangQinsuonlywasdetectedincherrywineAs2399.Thecontentsoftartaricacid,malicacidandcitricacidinthethreekindsofcherrywineweremorehigherthanthatincherryjuice,butthecontentofoxalicacidwaslowerthanthatincherryjuice.Therewasnosignificantdifferenceinthethreekindsofcherrywineonthecontentofoxalicacid,citricacidandfumaricacid.Thecontentoftartaricacid,citricacidandfumaricacidinAs2399cherrywinewerehigherthanthoseintheother2kindsofcherrywine.

    cherrywine;activeingredient;highperformanceliquidchromatography(HPLC); Saccharomyces cerevisiae

    10.13995/j.cnki.11-1802/ts.201608030

    碩士研究生(張麗珍教授為通訊作者,E-mail:lizhen@sxu.edu.cn)。

    山西省科技廳重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃(農(nóng)業(yè))(2016)

    2016-03-01,改回日期:2016-03-28

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