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    腐植酸原料樣品的采集、分析、制備和貯存(征求意見(jiàn)稿)

    2016-10-21 05:56:54
    腐植酸 2016年4期
    關(guān)鍵詞:分析質(zhì)量

    腐植酸原料樣品的采集、分析、制備和貯存(征求意見(jiàn)稿)

    [編者按] 為了適應(yīng)腐植酸環(huán)境友好產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,參照煤炭及泥炭勘查規(guī)范、煤炭采樣制樣相關(guān)國(guó)家及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),中科院山西煤炭化學(xué)研究所起草協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)《腐植酸原料樣品的采集、分析、制備和貯存》,以規(guī)范煤炭腐植酸資源勘查、腐植酸原料分析過(guò)程的采制樣及分析樣品的貯存及管理,并為腐植酸行業(yè)的生產(chǎn)、教學(xué)、科研提供標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范,促進(jìn)腐植酸行業(yè)健康有序發(fā)展?,F(xiàn)將標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿刊登如下,歡迎業(yè)界同仁提出寶貴意見(jiàn)和建議!

    1  范圍

    本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)含腐植酸原料泥炭、褐煤、風(fēng)化煤在勘察、開采、生產(chǎn)、銷售等不同環(huán)節(jié)中取樣方式、最少取樣數(shù)及分析樣品制備、貯存、銷毀等原則而制定的。

    本標(biāo)準(zhǔn)適用于泥炭、褐煤、風(fēng)化煤等含腐植酸原料的勘察采樣、工作面采樣、商品煤采樣(煤堆采樣、煤流采樣、汽車采樣、火車采樣、袋裝原料采樣)及分析樣品的制備和貯存。

    2  規(guī)范性引用文件

    下列文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。

    凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

    凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

    GB 474-2008 分析煤樣的制備方法;

    GB 475-2008 商品煤樣人工采取方法;

    GB/T 482-2002 煤層煤樣采取方法;

    GB 2007.1-2008 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則、手工取樣方法;

    GB 2007.4-2008 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則、偏差、精密度校核試驗(yàn)方法;

    DZ/T 0215-2002 煤、泥炭地質(zhì)勘察規(guī)范。

    3  術(shù)語(yǔ)和定義

    下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

    3.1含腐植酸原料樣 sample included humic acid

    為含有腐植酸的泥炭、褐煤、風(fēng)化褐煤、風(fēng)化煙煤。

    3.2全水分原料樣 moisture sample

    為測(cè)定全水分而專門采取的原料/煤樣。

    3.3一般原料樣 general sample

    為制備一般分析試樣專門采取的原料/煤樣。

    3.4一般分析試驗(yàn)原料樣 general-analysis test sample

    破碎到粒度小于0.2 mm并達(dá)到空氣干燥狀態(tài),用于大多數(shù)物理和化學(xué)特性測(cè)定的原料/煤樣。

    3.5子樣 increment

    采樣器具操作一次或截取一次煤流全橫截段所采取的一份原料/煤樣。

    3.6初級(jí)子樣 primary increment

    采樣第1階段、于破碎和縮分前采取的子樣。

    3.7分樣 sub-sample

    由均勻分布于整個(gè)采樣單元的若干初級(jí)子樣組成的原料/煤樣。

    3.8總樣 gross sample

    從一個(gè)采樣單元取出的全部子樣合并成的原料/煤樣。

    3.9縮分后原料樣 divided sample

    為減少試樣量而將原料/煤樣縮分后保留的一部分。

    3.10采樣 sampling

    從大量原料中采取具有代表性的一部分原料的過(guò)程。

    3.11連續(xù)采樣 continuous sampling

    從每一個(gè)采樣單元采取一個(gè)總樣,采樣時(shí),子樣點(diǎn)以均勻的間隔分布。

    3.12間斷采樣 intermittent sampling

    僅從某幾個(gè)采樣單元采樣。

    3.13批 lot

    需要進(jìn)行整體性質(zhì)測(cè)定的一個(gè)獨(dú)立原料量。

    3.14采樣單元 sampling unit

    從一批原料中采取一個(gè)總樣的量。一批原料可以是一個(gè)或多個(gè)采樣單元。

    3.15標(biāo)稱最大粒度 nominal top size

    與篩上物累計(jì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)最接近(但不大于)5%的篩子相應(yīng)的篩孔尺寸。

    3.16煤層煤樣 coal seam-sample

    按規(guī)定在采掘工作面、探巷或坑道中從一個(gè)煤層采取的煤樣。

    3.17分層煤樣 stratified seam-sample

    按規(guī)定從煤和夾石層的每一自然分層中分別采取的煤樣。

    3.18可采煤樣 workable seam-sample

    按采煤規(guī)定的厚度,應(yīng)采取的全部煤樣(包括煤分層和夾石層)。

    3.19煤分層煤樣 coal part of stratified seam sample

    按規(guī)定采取的煤的分層煤樣,其總體性質(zhì)由相應(yīng)各煤分層煤樣按質(zhì)量加權(quán)平均獲得。

    3.20應(yīng)開采部分分層煤樣 workable part of all stratified seam-sample

    按規(guī)定從與可采煤樣相對(duì)應(yīng)的煤分層和夾石層采取的分層煤樣,其總體性質(zhì)由相應(yīng)各分層煤樣按質(zhì)量加權(quán)平均獲得。

    3.21系統(tǒng)采樣 systematic sampling

    按相同的時(shí)間、空間或質(zhì)量間隔采取子樣,但第一個(gè)子樣在第一間隔內(nèi)隨機(jī)采取。其余的子樣按GB 475-2008規(guī)定的間隔采取。

    3.22隨機(jī)采樣 random sampling

    采取子樣時(shí),對(duì)采樣的部位或時(shí)間均不施加任何人為的意志,使任何部位的原料都有機(jī)會(huì)采出。

    3.23時(shí)間基采樣 time-basis sampling

    從煤流中采取子樣,每個(gè)子樣的位置用一時(shí)間間隔來(lái)確定,子樣質(zhì)量與采樣時(shí)的煤流量成正比。

    3.24質(zhì)量基采樣 mass-basis sampling

    從煤流或靜止煤中采取子樣,每個(gè)子樣的位置用一質(zhì)量間隔來(lái)確定,子樣質(zhì)量固定。

    3.25分層隨機(jī)采樣 stratified random sampling

    在質(zhì)量基采樣和時(shí)間基采樣劃分的質(zhì)量或時(shí)間間隔內(nèi)隨機(jī)采取一個(gè)子樣。

    3.26制樣 sample preparating

    使煤樣(褐煤、風(fēng)化煤)和泥炭樣品達(dá)到分析或試驗(yàn)狀態(tài)的過(guò)程。

    注:試樣制備包括破碎、混合、縮分,篩分和空氣干燥可分成幾個(gè)階段進(jìn)行。

    3.27試樣縮分 sample division

    將試樣分成有代表性的、分離的部分的制樣過(guò)程。

    3.28空氣干燥 air-drying

    使試樣的水分與其破碎或縮分區(qū)域的大氣達(dá)到接近平衡的過(guò)程。

    3.29空氣干燥狀態(tài) air-dired

    原料樣在空氣中連續(xù)干燥1 h后,煤樣的質(zhì)量變化不超過(guò)0.1%時(shí),原料樣達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。

    3.30精密度 precision

    在規(guī)定條件下所得到的獨(dú)立試驗(yàn)結(jié)果間的符合程度。

    注1:它經(jīng)常用一精密度指數(shù),如兩倍的標(biāo)準(zhǔn)差來(lái)表示。

    注2:煤炭采樣精密度為單次采樣測(cè)定結(jié)果與對(duì)同一煤(同一來(lái)源、相同性質(zhì))進(jìn)行無(wú)數(shù)次采樣測(cè)定結(jié)果的平均值的差值(在95%概率下)的極限值。

    3.31誤差 error

    觀測(cè)值和可接受的參比值間的差值。

    注:在所有的采樣、制樣和化驗(yàn)方法中,誤差總是存在的,同時(shí)用這樣的方法得到的任一指定參數(shù)的試驗(yàn)結(jié)果也將偏離該參數(shù)的真值。由于不能確切了解“真值”,常常用相對(duì)準(zhǔn)確的方法所得測(cè)定值作為衡量標(biāo)準(zhǔn),該值即為可接受的參比值。

    3.32方差 variance

    分散度的量度,數(shù)值上為觀測(cè)值與它們的平均值之差值的平方和除以自由度(觀測(cè)次數(shù)減1)。

    3.33標(biāo)準(zhǔn)(偏)差 standard deviation

    方差的平方根。

    3.34 變異系數(shù) coefficient of variation

    標(biāo)準(zhǔn)差對(duì)算術(shù)平均值絕對(duì)值的百分比,又稱相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

    3.35隨機(jī)誤差 random error

    統(tǒng)計(jì)上獨(dú)立于先前誤差的誤差。

    注:這意味著一系列隨機(jī)誤差中任何兩個(gè)都不相關(guān),而且個(gè)體誤差都不可能預(yù)知。誤差分為系統(tǒng)誤差(偏倚)和隨機(jī)誤差,一觀測(cè)系列中隨著觀測(cè)次數(shù)的增加,其隨機(jī)誤差的平均值趨于0。

    4  采、制樣工具

    4.1采樣工具

    4.1.1工作面(泥炭地開采、風(fēng)化煤井下開采、褐煤露天開采)采樣用工具

    4.1.1.1扁頭和尖的手鎬或適用的采樣機(jī)械。

    4.1.1.2錘子。

    4.1.1.3鏟子。

    4.1.1.4風(fēng)鏡。

    4.1.1.5量具:為不短于2 m的鋼卷尺和不短于1.5 m的直尺或皮尺,最小分度值為毫米(mm)。

    4.1.1.6鋪布:致密、牢固、防水,面積2.5 m2以上。

    4.1.1.7裝煤樣口袋:致密、牢固、防水。

    4.1.2煤流和靜止煤(火車、汽車、駁船、輪船等載煤工具和煤堆)采樣用工具

    4.1.2.1人工采樣工具的基本要求

    (a) 采樣器具的開口寬度應(yīng)滿足式(1)的要求且不小于30 mm:

    式中:

    W——采樣器具開口端橫截面的最小寬度,單位為毫米 (mm);

    d——煤的標(biāo)稱最大粒度,單位為毫米(mm)。

    (b) 器具容量應(yīng)至少能容納1個(gè)子樣的煤量,且不被試樣充滿,所采煤樣不會(huì)從器具中溢出或泄漏。

    (c) 如果用于落流采樣,采樣器開口的長(zhǎng)度大于截取煤流的全寬度(前后移動(dòng)截取時(shí))或全厚度(左右移動(dòng)截取時(shí))。

    (d) 子樣抽取過(guò)程中,不會(huì)將大塊的煤或矸石等推到一旁。

    (e) 粘附在器具上的濕煤應(yīng)盡量少且易除去。

    4.1.2.2采樣斗

    用以在落煤流處截取子樣。斗的開口尺寸應(yīng)為被采樣煤標(biāo)稱最大粒度的2.5~3倍。接斗的容量應(yīng)能容納輸送機(jī)最大運(yùn)量時(shí)煤流全斷面的全部煤量。見(jiàn)圖1a。

    4.1.2.3采樣鏟

    用以從煤流中和靜止煤中采樣。鏟的長(zhǎng)和寬均應(yīng)不小于被采樣煤標(biāo)稱最大粒度的2.5~3倍,對(duì)標(biāo)稱最大粒度不大于150 mm的煤可用長(zhǎng)×寬約300 mm×250 mm的鏟。見(jiàn)圖1b。

    4.1.2.4手工螺旋鉆

    鉆的開口和螺距應(yīng)為被采樣煤標(biāo)稱最大粒度的3倍。見(jiàn)圖1c。

    4.1.2.5人工切割斗

    用于人工或在機(jī)械輔助下,對(duì)落下煤流采樣。見(jiàn)圖1d。

    4.1.2.6停帶采樣框

    采樣框由兩塊平行的邊板組成,板間距離至少為被采樣煤標(biāo)稱最大粒度的3倍(但不應(yīng)小于30 mm),邊板底緣弧度與皮帶弧度相近。見(jiàn)圖1e。

    4.1.2.7采樣桶或帶內(nèi)襯塑料薄膜的樣品袋用以貯存所采每個(gè)樣品,容量約30 kg,帶蓋。

    4.1.3袋裝原料樣(同適用于袋裝腐植酸產(chǎn)品)

    手持式粉末取樣器

    (1) 適用于:上中下多點(diǎn)取樣,多個(gè)點(diǎn)取得的樣品混合在一起,取樣量300~1000 mL。

    (2) 材質(zhì)為:SUS316L優(yōu)質(zhì)不銹鋼制造。

    (3) 表面處理:取樣器內(nèi)外均采用鏡面拋光處理,無(wú)死角,易清潔。

    (4) 適用于粉末、顆粒物品的取樣。

    4.2制樣工具

    4.2.1二分器

    4.2.2顎式破碎機(jī)

    4.2.3粉碎制樣機(jī)

    4.2.4振蕩篩

    4.2.5不銹鋼板

    5  采樣原則

    5.1驗(yàn)明取樣地點(diǎn)、交貨批或批的取樣單元。

    5.2確定樣品用途及所要檢驗(yàn)的分析項(xiàng)目。

    5.3取樣所用設(shè)備、工具、盛樣容器必須保持清潔、堅(jiān)固耐用。

    5.4全水分樣品容器必須密封、用非吸潮性材料制成。

    5.5嚴(yán)格按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法取樣,根據(jù)需要按GB 2007.4進(jìn)行精密度試驗(yàn)。

    6  勘察采樣

    6.1泥炭勘查取樣

    6.1.1泥炭普查取樣

    根據(jù)地質(zhì)、地形及泥炭埋藏條件、礦層厚度選擇探礦工具和手段,確定泥炭勘察取樣方案。

    6.1.1.1采樣數(shù)確定

    泥炭普查時(shí),取樣子樣數(shù)依據(jù)泥炭礦面積確定。含礦小于0.5平方公里的礦點(diǎn)取1~3個(gè),大于0.5平方公里的礦點(diǎn)不應(yīng)少于3個(gè),以確定泥炭質(zhì)量及進(jìn)行綜合利用初步評(píng)價(jià)為原則。泥炭詳查時(shí),取樣子樣數(shù)按照工程網(wǎng)格深度要求。

    6.1.1.2取樣方法

    據(jù)具體情況可采用探坑(井)刻槽或鉆孔取樣,并要做詳細(xì)的取樣紀(jì)錄。對(duì)較薄的礦層(小于1 m),可取混合樣。當(dāng)?shù)V層較厚、質(zhì)量變化較明顯時(shí),應(yīng)進(jìn)行分層取樣。取孢粉、14C樣品以探坑(井)為宜。必須保證樣品的質(zhì)量,切忌污染。

    6.1.1.3采樣質(zhì)量

    現(xiàn)代沼澤中的裸露泥炭,濕樣質(zhì)量不應(yīng)少于2 kg,埋藏泥炭樣品數(shù)量不應(yīng)少于1 kg。

    6.1.1.4包裝與送樣分析

    泥炭樣品包裝一般用塑料袋或其他不易污染的材料,樣品標(biāo)簽放于兩層塑料袋之間并在外面貼上編號(hào)膠布。

    6.1.2泥炭詳查取樣

    通過(guò)大比例尺地質(zhì)填圖及多種勘查方法和手段,對(duì)詳查區(qū)比普查階段密的系統(tǒng)取樣,對(duì)詳查區(qū)泥炭資源作出是否具有工業(yè)價(jià)值的評(píng)價(jià)。工程網(wǎng)度一般要求按達(dá)到探明的資源/儲(chǔ)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行施工。

    6.1.2.1子樣數(shù)確定——鉆探工程基本線距離控制

    (1) 總體原則:地形地質(zhì)測(cè)量選用地形底圖比例尺一般為(1∶5000)~(1∶10000)為宜,通過(guò)地質(zhì)填圖基本查明礦區(qū)地層層序、巖性組合、層位時(shí)代,觀察點(diǎn)密度以能基本控制地質(zhì)體為原則。

    (2) 根據(jù)泥炭礦床規(guī)模、形態(tài)特征、埋藏狀況以及圈定礦體的難易程度等,劃分為兩種勘察類型,即簡(jiǎn)單型和復(fù)雜型,由此確定鉆探工程線。

    (a) 簡(jiǎn)單型:礦區(qū)規(guī)模大,礦體裸露地表或埋藏淺,形態(tài)規(guī)則,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,礦層為水平層狀,厚度穩(wěn)定;

    (b) 復(fù)雜型:礦區(qū)規(guī)模較小,礦體深埋,形態(tài)不規(guī)則,結(jié)構(gòu)復(fù)雜,礦層厚度變化大。

    上述不同勘察類型的鉆探工程施工網(wǎng)度見(jiàn)表1。

    表1 泥炭詳查鉆探工程網(wǎng)度表

    在研究地質(zhì)特征的基礎(chǔ)上,綜合分析各種因素,確定勘查類型和相應(yīng)的工程網(wǎng)度。對(duì)于較大礦點(diǎn),可視其所處的地形、分布面積及礦體形態(tài),首先布置穿越礦體中心的縱、橫兩條勘查線,然后按工程網(wǎng)度進(jìn)行施工。

    6.1.2.2礦體邊界確定

    鉆探施工時(shí),遇到礦層變化大時(shí),可采用插入法或結(jié)合地形特征補(bǔ)打追索孔,以基本查明礦體變化和圈定礦體邊界為原則。在地形變化不明顯的地段,其外側(cè)要在兩個(gè)以上鉆孔均不見(jiàn)礦時(shí),方可圈定礦體邊界。

    6.1.2.3取樣方法和樣品分析

    按自然分層或等距方式取樣,樣長(zhǎng)一般不大于1 m。

    孢粉樣品應(yīng)選擇礦區(qū)有代表性的剖面進(jìn)行系統(tǒng)采樣(包括頂?shù)装澹?,一般采樣間距為0.05~0.2 m。泥炭樣質(zhì)量50 g,頂?shù)装鍢淤|(zhì)量不少于200 g。樣品需密封,及時(shí)分析鑒定。14C樣品測(cè)定是確定泥炭成礦時(shí)代的重要手段,應(yīng)在泥炭層頂?shù)撞亢湍嗵繉又凶兓黠@的層位采樣,樣層厚度不超過(guò)0.1 m,樣品不少于500 g。

    不同階段泥炭樣品的分析數(shù)量及項(xiàng)目見(jiàn)表2。

    表2 不同勘查階段泥炭分析項(xiàng)目

    6.2 褐煤及風(fēng)化煤勘查取樣

    6.2.1勘查取樣

    褐煤及風(fēng)化煤都屬于煤炭勘查,遵循《煤炭地質(zhì)勘查規(guī)范》。褐煤礦區(qū)一般為露天礦,依據(jù)地質(zhì)構(gòu)造、地形地貌布置鉆孔,風(fēng)化煤一般為年老褐煤及各類煙煤的風(fēng)化帶和氧化帶層煤樣。在地質(zhì)勘查階段,依照構(gòu)造復(fù)雜程度、煤層穩(wěn)定程度進(jìn)行類型劃分,依此確定鉆探工程線距。

    取樣數(shù)即工程網(wǎng)格見(jiàn)表3、表4。

    6.2.2取樣方法和樣品分析

    按自然分層或等距方式取樣,樣長(zhǎng)一般不大于1 m。分析項(xiàng)目見(jiàn)表5。

    表3 構(gòu)造復(fù)雜程度類型鉆探工程基本線距表

    表4 煤層穩(wěn)定程度類型鉆探工程基本線距表

    表5 褐煤、風(fēng)化煤鉆芯樣分析項(xiàng)目表

    7  作業(yè)面采樣

    7.1準(zhǔn)備工作

    首先剝?nèi)ッ簩颖砻嫜趸瘜樱⒆屑?xì)平整煤層表面,平整后的表面應(yīng)垂直頂、底板;然后在平整過(guò)的煤層表面上,由頂至底劃四條垂直頂、底板的直線,直線之間的距離,當(dāng)煤層厚度大于或等于1.30 m時(shí),為0.10 m,當(dāng)煤層厚度小于1.30 m時(shí),為0.15 m。若煤層松軟,第二、三條線之間的距離可適當(dāng)放寬;在第一、二條線之間采取分層煤樣,在第三、四條線之間采取可采煤樣,刻槽深度均為0.05 m。

    7.2分層煤樣的采取

    在第一、二條線間標(biāo)出煤和夾石的各個(gè)自然分層,量出各個(gè)自然分層的厚度和總厚度,并加以核實(shí)。

    詳細(xì)記錄各個(gè)自然分層的巖性、厚度及其他與煤層有關(guān)事項(xiàng)。

    在采樣點(diǎn)的底板上放好一塊鋪布,使采下來(lái)的煤樣都能落在鋪布上,按自然分層分別采取。每采下一個(gè)自然分層即全部裝入煤樣袋內(nèi),并將袋口扎緊;鋪布清理干凈,接著再采取另一個(gè)自然分層,直到采完為止。對(duì)于厚度不大于0.03 m的夾石層應(yīng)歸入到相鄰的煤分層中采取。采樣時(shí),線內(nèi)分層中的煤或夾石都得采下,且不得采取線外的煤或夾石。

    每個(gè)煤樣袋均須附有按規(guī)定填好的標(biāo)簽。分層煤樣編號(hào):x——分——X。示例:2——分——4表示第二號(hào)煤層的第四個(gè)分層煤樣。

    7.3可采煤樣的采取

    在采樣點(diǎn)的底板上放好一塊鋪布,使采下的煤樣都能落在鋪布上,將開采時(shí)應(yīng)采的煤分層及夾石層一起采取,所采煤樣全部裝入煤樣袋內(nèi),每個(gè)煤樣袋均須附有按規(guī)定填好的標(biāo)簽。采樣時(shí),線內(nèi)應(yīng)采的煤和夾石都得采下,且不得采取線外的煤和夾石。

    厚度不小于0.30 m的夾石層,應(yīng)單獨(dú)采取。若生產(chǎn)時(shí)不能單獨(dú)開采,可按實(shí)際情況采取可采煤樣,但應(yīng)在報(bào)告中明確說(shuō)明。

    對(duì)露天礦,開采臺(tái)階高度在3.00 m以下的煤層按本標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行,臺(tái)階高度超過(guò)3.00 m用本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法確有困難時(shí),可用回轉(zhuǎn)式鉆機(jī)取出煤芯,作為可采煤樣。

    7.4樣品制備

    采完煤樣以后應(yīng)及時(shí)送到制樣室按GB 474制備。分層煤樣制備成一般分析試驗(yàn)煤樣;可采煤樣根據(jù)化驗(yàn)項(xiàng)目要求,通常應(yīng)制備出全水分煤樣和一般分析試驗(yàn)煤樣。不得在井下處理煤樣。

    8  商品煤采樣

    8.1基本采樣方案

    8.1.1采樣精密度

    原煤、篩選煤的采樣、制樣和化驗(yàn)總精密度(灰分,Ad)如表6規(guī)定。

    表6 采樣精密度(灰分,Ad)

    8.1.2采樣單元

    8.1.2.1商品煤分品種以l000 t為一基本采樣單元。當(dāng)批煤量不足l000 t或大于l000 t時(shí),可根據(jù)實(shí)際情況而定。以下煤量為一采樣單元。

    (a) 一列火車裝載的煤;

    (b) 一船裝載的煤;

    (c) 一車或一船艙裝載的煤;

    (d) 一段時(shí)間內(nèi)發(fā)送或接收的煤。

    8.1.2.2如需進(jìn)行單批煤質(zhì)量核對(duì),應(yīng)對(duì)同一采樣單元煤進(jìn)行采樣、制樣和化驗(yàn)。

    8.1.3每個(gè)采樣單元子樣數(shù)

    8.1.3.1基本采樣單元子樣數(shù)

    原煤的基本采樣單元子樣數(shù)列于表7。

    8.1.3.2采樣單元煤量少于1000 t時(shí)子樣數(shù)

    根據(jù)表7規(guī)定子樣數(shù)按比例遞減,但最少不應(yīng)少于表8規(guī)定數(shù)。

    表7 原煤基本采樣單元最少子樣數(shù)

    表8 采樣單元煤量少于1000 t時(shí)的最少子樣數(shù)

    8.1.3.3 采樣單元煤量大于1000 t時(shí)子樣數(shù)按式(2)計(jì)算:

    式中:

    N——應(yīng)采子樣數(shù);

    n——表7規(guī)定子樣數(shù);

    M——被采樣煤批量,單位為噸(t);

    1000——基本采樣單元煤量,單位為噸(t)。

    8.1.4試樣質(zhì)量

    8.1.4.1總樣的最小質(zhì)量

    表9和表10分別列出了一般煤樣、全水分煤樣和粒度分析煤樣的總樣或縮分后煤樣總樣的最小質(zhì)量。

    一般煤樣(表9)的最小質(zhì)量可使因顆粒特性導(dǎo)致的灰分方差減小到0.01,相當(dāng)于精密度為0.2 %。

    表9 一般煤樣總樣、全水分煤樣總樣/縮分后煤樣總樣最小質(zhì)量

    表10 粒度分析煤樣總樣的最小質(zhì)量

    8.1.4.2子樣的最小質(zhì)量

    子樣最小質(zhì)量按式(3)計(jì)算,但最少為0.5 kg。

    式中:

    ma——子樣最小質(zhì)量,單位為千克(kg);

    d——被采樣煤標(biāo)稱最大粒度,單位為毫米(mm)。

    表11給出了部分粒度的初級(jí)子樣或縮分后子樣最小質(zhì)量。

    每個(gè)子樣的最小質(zhì)量,也可以根據(jù)煤的標(biāo)稱最大粒度按表12確定。

    8.2.1子樣數(shù)目的確定

    (a) 采樣單元為1000 t,最少應(yīng)采取的子樣數(shù)目,按表7規(guī)定。

    (b) 煤量大于1000 t的采樣單元,子樣數(shù)目按8.1.3.3中式(2)計(jì)算。

    (c) 煤量少于1000 t時(shí),子樣數(shù)目根據(jù)表7規(guī)定數(shù)目按比例遞減,但最少不得少于表8中規(guī)定數(shù)目。

    8.2.2子樣的質(zhì)量

    每個(gè)子樣的質(zhì)量,根據(jù)煤的標(biāo)稱最大粒度按表11確定。

    8.2.3子樣的分布

    子樣應(yīng)以等質(zhì)量間隔(裝有電子秤的動(dòng)態(tài)稱量時(shí))或等時(shí)間間隔(沒(méi)有裝電子秤時(shí))原則分布在煤流流過(guò)的有效時(shí)間內(nèi)。

    時(shí)間間隔或質(zhì)量間隔按式(4)和(5)計(jì)算:

    表11 部分粒度的初級(jí)子樣最小質(zhì)量

    表12 子樣最小質(zhì)量與粒度關(guān)系

    8.1.5采樣方案建立的基本程序

    建立采樣方案的基本程序如下:

    (a) 確定煤源、批量;

    (b) 確定欲測(cè)定的參數(shù)和需要的試樣類型;

    (c) 確定煤的標(biāo)稱最大粒度、總樣和子樣的最小質(zhì)量;

    注:標(biāo)稱最大粒度可參考有關(guān)發(fā)貨單確定或目視估計(jì),最好用篩分試驗(yàn)測(cè)定。

    (d) 確定或假定要求的精密度;

    (e) 測(cè)定或假定煤的變異性(即初級(jí)子樣方差和采樣單元方差)和制樣化驗(yàn)方差;

    (f) 確定采樣單元數(shù)和采樣單元的子樣數(shù);

    (g) 決定所用的采樣方法:確定連續(xù)采樣或間斷采樣;

    (h) 決定采樣方式和采樣基:系統(tǒng)采樣、隨機(jī)采樣或分層隨機(jī)采樣;時(shí)間基采樣或質(zhì)量基采樣,并確定采樣間隔(rain或t);

    (i) 決定采樣的地點(diǎn);

    (j) 決定將子樣合并成總樣的方法和制樣方法。

    8.1.6采樣步驟

    煤樣的采取既是確定采樣單元的子樣數(shù)目、子樣質(zhì)量、子樣點(diǎn)分布,然后實(shí)施采樣的過(guò)程。采樣人員應(yīng)根據(jù)下列不同的情況確定適宜的采樣方法。

    8.2煤流中煤樣的采取

    式中:

    T——子樣時(shí)間間隔,min;

    Q——采樣單元煤量,t;

    G——煤流量,t/h;

    n——子樣數(shù)目;

    m——子樣質(zhì)量間隔,t;

    8.2.4子樣采集

    于移動(dòng)煤流或下落點(diǎn)采樣時(shí),可根據(jù)煤的流量和皮帶寬度,以1次或分2到3次用鏟或接斗橫截煤流的全斷面采取1個(gè)子樣。分2到3次截取時(shí),按左右或左中右的順序進(jìn)行,采取部位不得交錯(cuò)重復(fù)。用鏟取樣時(shí),鏟子只能在煤流中穿過(guò)1次,即只能在進(jìn)入或撤出煤流時(shí)取樣,不能進(jìn)出都取樣。

    8.3火車頂部采樣

    8.3.1子樣數(shù)目和子樣質(zhì)量

    按8.1.2規(guī)定確定。但原煤和篩選煤每車不論車皮容量大小至少采取3個(gè)子樣,子樣數(shù)按8.1.3.3中式(2)進(jìn)行計(jì)算,當(dāng)少于300 t時(shí)(即車皮數(shù)量少于6個(gè))時(shí),所采子樣數(shù)目不得小于18個(gè)。

    8.3.2子樣點(diǎn)布置

    (a) 斜線3點(diǎn)布置:如圖2所示,3個(gè)子樣點(diǎn)布置在車皮對(duì)角線上,1、3子樣距車角1 m,第2個(gè)子樣位于對(duì)角線中央。

    (b) 斜線5點(diǎn)布置:如圖3所示,5個(gè)子樣點(diǎn)布置在車皮對(duì)角線上,1、5子樣距車角1 m,其余3個(gè)子樣等距分布在1、5兩個(gè)子樣中間。

    (c) 原煤和篩選煤按圖2斜線3點(diǎn)布置所示,每車采取3個(gè)子樣。

    (d) 當(dāng)以不足6節(jié)車皮為一個(gè)采樣單元時(shí),依據(jù)“均勻布點(diǎn),使每一部分煤都有機(jī)會(huì)被采出”的原則分布子樣點(diǎn)。如一節(jié)車皮的子樣數(shù)超過(guò)3個(gè)(原煤、篩選煤),多出的子樣可分布在交叉的對(duì)角線上,也可分布在圖4所示的車皮平分線上。當(dāng)原煤和篩選煤以一節(jié)車皮為1個(gè)采樣單元時(shí),18個(gè)子樣既可分布在兩條交叉的對(duì)角線上,也可分布在圖5所示的18個(gè)方塊中。

    8.3.3子樣采集

    火車頂部采樣時(shí),應(yīng)在裝車后立即采取,深挖至0.4 m以下采取。采取子樣時(shí),各個(gè)子樣的質(zhì)量要基本相等,并且要一次采出,盡量不補(bǔ)鍬。

    8.4汽車車廂采樣

    8.4.1子樣數(shù)目

    原煤,不論車廂容量大小,每車廂均采取6個(gè)子樣。

    8.4.2子樣質(zhì)量

    子樣質(zhì)量按8.1.4.2中表11確定。

    8.4.3子樣點(diǎn)布置

    將子樣點(diǎn)采樣均勻分布在新料面的上、中、下部。

    8.4.4子樣采集

    汽車車廂采樣時(shí),應(yīng)在卸車過(guò)程中立即采取,并在卸車出現(xiàn)的新料面的上、中、下部均勻采取。采取子樣時(shí),下部應(yīng)距車廂底部0.15 m,各個(gè)子樣的質(zhì)量要基本相等,并且要一次采出,盡量不補(bǔ)鍬。

    8.5煤堆上采樣

    8.5.1子樣數(shù)目

    (a) 采樣單元為基本采樣單元(1000±100) t時(shí),子樣數(shù)目按8.1.3.1中表7確定。

    (b) 采樣單元大于1000 t時(shí),子樣數(shù)目按8.1.3.3中式(2)計(jì)算確定。

    (c) 采樣單元小于1000 t時(shí),子樣數(shù)目按比例遞減,但最少不得少于基本采樣單元應(yīng)采子樣數(shù)目的1/2,具體按8.1.3.2中表8的規(guī)定確定。

    8.5.2子樣質(zhì)量

    子樣質(zhì)量按8.1.4.2中表11確定。

    8.5.3子樣分布

    子樣點(diǎn)根據(jù)堆的具體形狀均勻地布置在頂部、腰部和底部(距地面0.5 m)。

    8.5.4子樣采集

    采取子樣時(shí),要先將表面0.2 m剝?nèi)ピ俨扇?。各子樣質(zhì)量要近似相等,并且要一次采出,盡量不補(bǔ)采。

    8.6袋裝煤中采樣

    8.6.1子樣數(shù)目(見(jiàn)表13)

    表13 袋裝商品煤取樣數(shù)

    8.6.2子樣質(zhì)量

    子樣質(zhì)量1 kg。

    8.6.3子樣采集

    將粉末取樣器從袋口一邊斜插至袋邊3/4處采取子樣,各子樣質(zhì)量要近似相等,并且要一次采出,盡量不補(bǔ)采。

    8.7全水分煤樣的采取

    8.7.1 全水分煤樣的采取按GB 475-2008.8進(jìn)行。

    8.7.2全水分煤樣(無(wú)論總樣或分樣)采取后,應(yīng)加貼樣品標(biāo)簽,立即制樣和檢測(cè),否則,應(yīng)立即裝入密閉容器中,注明煤樣質(zhì)量,并盡快制樣和檢測(cè)。

    9  已采煤樣收集、包裝及標(biāo)識(shí)

    9.1煤樣的收集

    將采出的樣品全部放入盛樣容器,作好采樣記錄,并加貼樣品標(biāo)簽,及時(shí)送往制樣室。

    9.2煤樣的包裝和標(biāo)識(shí)

    9.2.1煤樣應(yīng)裝在無(wú)吸附、無(wú)腐蝕的氣密容器中,并有永久性的唯一識(shí)別標(biāo)識(shí)。

    9.2.2煤樣標(biāo)簽或附帶文件中應(yīng)有以下信息:

    (a) 煤的種類、級(jí)別和標(biāo)稱最大粒度以及批的名稱(船或火車名及班次);

    (b) 煤樣類型(一般煤樣、水分煤樣等);

    (c) 采樣地點(diǎn)、日期和時(shí)間。

    10  采樣報(bào)告

    10.1采樣應(yīng)有正式簽發(fā)的、全面的采樣和試樣發(fā)送報(bào)告或證書。

    10.2采樣報(bào)告或證書除了應(yīng)給出9所述的全部信息外,還應(yīng)包括以下內(nèi)容:

    (a) 報(bào)告的名稱;

    (b) 委托人的姓名、地址;

    (c) 采樣方法;

    (d) 批煤的大約質(zhì)量和采樣單元數(shù);

    (e) 子樣數(shù)目和總樣質(zhì)量。

    11  分析樣品制備

    等效引用GB 474-2008 煤樣的制備方法。

    所有子樣混合,破碎,經(jīng)二分器或圓錐四分法縮分,制成200 g 0.2 mm的試樣,分裝于兩個(gè)清潔、干燥并帶有磨口塞的廣口瓶中,粘貼標(biāo)簽,注明來(lái)樣編號(hào)、名稱、送樣單位、批號(hào)、分析編號(hào)、產(chǎn)地、收樣日期等,一瓶作分析,一瓶作存查樣品。

    12  分析樣品貯存

    12.1樣品交接

    由11制備得到兩份各100 g 0.2 mm分析試樣,一份全水分樣品及一份分析試樣交由化驗(yàn)人員進(jìn)行分析,另一份100 g存查試樣移交至存查試樣專用儲(chǔ)存間,交接登記,由專人管理。

    12.2分析樣品貯存要求

    12.2.1樣品需存放在陰涼、干燥之處,不可與化學(xué)試劑存放在一起,需單獨(dú)存放。

    12.2.2存樣柜門鎖齊全,門板完好無(wú)破損,箱內(nèi)清潔無(wú)殘留煤樣。

    12.2.3各專用煤樣分柜存放,放置樣品的接受、標(biāo)識(shí)、流轉(zhuǎn)、保存、處置等原始記錄及簽字,同時(shí)附電子檔案?,F(xiàn)場(chǎng)配備足夠的各種規(guī)格存樣密封袋、標(biāo)簽、封卡、封條及記號(hào)筆等。

    12.2.4存樣室必須保持整潔,每個(gè)月需進(jìn)行清樣一次。

    12.2.5存樣室屬于特殊場(chǎng)所,由專人管理,無(wú)關(guān)人員不得入內(nèi)。

    12.3分析樣品貯存操作規(guī)程

    (d) 有特殊需要保留的樣品,保存存查樣,延長(zhǎng)保存時(shí)間,但一般不超過(guò)1年。分析試樣期滿后銷毀。

    12.3.1樣品接收

    腐植酸原料分析樣品分為:

    收到基全水分樣:粒度規(guī)格小于6 mm,質(zhì)量大于1250 g;

    空氣干燥基分析樣:粒度規(guī)格小于0.2 mm,質(zhì)量100~150 g。

    制樣人員將上述樣品放在帶鎖的容器內(nèi)送至化驗(yàn)室,在兩名化驗(yàn)人員同時(shí)在場(chǎng)的情況下進(jìn)行開鎖交接(開鎖鑰匙由化驗(yàn)人員保管),化驗(yàn)人員在取得樣品后檢查樣品外觀質(zhì)量,并對(duì)樣品標(biāo)簽逐項(xiàng)核對(duì)、無(wú)誤后在交接單上簽字接收。

    12.3.2樣品貯存

    (1) 樣品的保存必須保證其特性不發(fā)生變化。

    全水分樣品應(yīng)裝入不吸水、不透氣的密封容器中;一般分析煤樣應(yīng)在達(dá)到空氣干燥狀態(tài)后裝入密封容器中。

    (2) 化驗(yàn)室分析樣品保存條件及期限。

    (a) 化驗(yàn)室應(yīng)有專用的原料樣品儲(chǔ)存柜,并由專人負(fù)責(zé)保管。

    (b) 對(duì)已檢樣品應(yīng)及時(shí)放置到規(guī)定的樣品柜內(nèi);樣品儲(chǔ)存環(huán)境應(yīng)安全、無(wú)腐蝕、清潔。

    (c) 檢測(cè)完樣品的留樣期不得少于報(bào)告的申訴期,無(wú)特殊要求,規(guī)定的分析樣品留樣期為3個(gè)月。留樣期內(nèi),易變項(xiàng)目不做原樣復(fù)檢。留樣期滿,樣品按有關(guān)規(guī)定處置,并在化驗(yàn)煤樣交接登記表的備注欄內(nèi)記錄注銷時(shí)間。

    13  分析樣品銷毀

    13.1成立存查樣銷毀鑒定小組,組長(zhǎng)由單位安全監(jiān)察人員擔(dān)任,成員由化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人及單位保衛(wèi)部門共2人組成。

    13.2化驗(yàn)人員應(yīng)以存查樣的保管期限為依據(jù),每月初對(duì)存查樣進(jìn)行清點(diǎn),及時(shí)向鑒定小組提交到期的存查樣清單。

    13.3化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人確定所提交的存查樣到期后,才允許進(jìn)行銷毀。

    13.4由鑒定小組組織銷毀,每月一次。

    13.5銷毀前應(yīng)根據(jù)清單認(rèn)真進(jìn)行清點(diǎn),銷毀后應(yīng)在銷毀清單上簽字。

    13.6分析留存樣品到期后,由化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人將待銷毀樣品清單提交至存查樣銷毀鑒定小組。與存查樣合并銷毀。

    13.7有特殊需要需留存的樣品另行登記并管理。

    協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)是腐植酸環(huán)境友好產(chǎn)品快速導(dǎo)入市場(chǎng)的準(zhǔn)法條

    2016年7月27~28日,“團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)化國(guó)際宣貫及團(tuán)體編制培訓(xùn)班”在北京舉行。

    國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)主要起草人、北京市標(biāo)準(zhǔn)化研究院專家田川指出,團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)對(duì)現(xiàn)行體制而言,是重大的“突破口”和重要的“破局點(diǎn)”,將有效地解決國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)等影響市場(chǎng)發(fā)展的制度化問(wèn)題。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)主要起草人、工業(yè)和信息化部電子工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化研究院資深專家陸錫林講解和分析了編寫團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的基本原則、技術(shù)規(guī)程、注意事項(xiàng)等,并現(xiàn)場(chǎng)解答了大家關(guān)心的問(wèn)題。

    當(dāng)前,生態(tài)文明(環(huán)境)建設(shè)為腐植酸環(huán)境友好產(chǎn)業(yè)提供了大好機(jī)遇,國(guó)家推動(dòng)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)之協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)是腐植酸產(chǎn)品導(dǎo)入市場(chǎng)的快速通道。通過(guò)制定最權(quán)威、最專業(yè)的腐植酸(HA)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn),包括良好行為規(guī)范、技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)等,將大大提高腐植酸企業(yè)為國(guó)家生態(tài)文明(環(huán)境)建設(shè)的服務(wù)水平。希望腐植酸企業(yè)抓住機(jī)遇,讓“國(guó)家生態(tài)環(huán)境建設(shè)+協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)制定+腐植酸環(huán)境友好產(chǎn)品”三者融為一體,自覺(jué)地投入到生態(tài)環(huán)境建設(shè)之中。

    (中腐協(xié)技術(shù)開發(fā)部 供稿)

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