堿熔ICP-MS分析稀土礦中鈰組元素的含量

（澳實(shí)分析檢測(cè)（廣州）有限公司 廣東廣州510000）

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建立了堿熔-酸化-ICP-MS測(cè)定稀土礦中鈰組元素含量的分析方法，探討了消解條件、儀器工作條件等因素對(duì)測(cè)定的影響。結(jié)果表明，選擇Rh和Ir作為內(nèi)標(biāo)元素，可有效消除基體效應(yīng)一級(jí)補(bǔ)償信號(hào)漂移；引入反應(yīng)氣He可有效消除多原子例子干擾。該方法檢出限低（RSD<3%），回收率高（95%~105%），用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試驗(yàn)，結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)參考值吻合很好。

堿熔電感耦合等離子體質(zhì)譜儀鈰組元素

0 引言

稀土元素已廣泛應(yīng)用于電子、石油化工、冶金、機(jī)械、能源、輕工、環(huán)境保護(hù)、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。應(yīng)用稀土可生產(chǎn)熒光材料、電池材料、永磁材料、催化材料、激光材料、超導(dǎo)材料、光導(dǎo)纖維等。

電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）技術(shù)是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來(lái)的新的分析測(cè)試技術(shù)，具有檢出限低、線性范圍寬、干擾少、精密度高，可進(jìn)行多元素同時(shí)快速分析，能適應(yīng)復(fù)雜體系的痕量或超痕量元素分析等特點(diǎn)；已經(jīng)廣泛應(yīng)用于藥物、食品、環(huán)境、化妝品、礦物和地球化學(xué)等領(lǐng)域的分析檢測(cè)，但是有關(guān)堿熔ICP-MS法測(cè)試稀土礦中鈰組元素的報(bào)道并不多見(jiàn)。本文采用硼酸鋰/偏硼酸鋰混合物熔融，熔出物經(jīng)過(guò)酸化后，用ICP-MS同時(shí)測(cè)試溶液中的鈰組元素的含量。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及工作條件

ICP-MS7700x（美國(guó)，安捷倫），高溫馬弗爐帶可調(diào)溫控設(shè)備（天津，中環(huán)），石墨坩堝及托盤(pán)，電子天平（精確至0.1mg，賽多利斯），UP超純水機(jī)（Exceed-Ab-16，成都，艾柯）

儀器工作條件：使用儀器調(diào)諧液（內(nèi)含濃度10μg/L的Ba、Be、Cd、Co、Cu、Ge、In、Mg、Pb、Rh、Sc、U等元素）對(duì)儀器進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧，儀器工作參數(shù)為：等離子體功率為1.6Kw，載氣流量0.8L/min，輔助氣流量0.2L/min，蠕動(dòng)泵速0.2rps，采用調(diào)峰模式，取樣停留時(shí)間為0.12秒，掃描次數(shù)為50次，總測(cè)量時(shí)間為30秒。

1.2 主要試劑

混合硼酸鋰鹽（12:22）：35.3%硼酸鋰和64.7%偏硼酸鋰，鹽酸、硝酸、氫氟酸均為優(yōu)級(jí)純，高純氬氣（99.999%），高純氦氣（99.999%）。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液為100mg/ml的混合溶液(含La，Ce，Eu, Pm,Pr，Nd，Sm)，基體為7%HNO3。

1.3 試驗(yàn)部分

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

采用5%的硝酸介質(zhì)將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配置成濃度為1.0mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后逐級(jí)稀釋，配成濃度分別為0,10,100,500,1000μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。在優(yōu)化好的條件下，按照編輯好的方法程序采集數(shù)據(jù)，儀器自動(dòng)繪制出工作曲線。

1.3.2 樣品消解

準(zhǔn)確稱取0.1000g樣品于玻璃試管中，用1.0g塑料勺添加1.0g硼酸鋰鹽，充分混勻后，按順序?qū)⒚總€(gè)樣品轉(zhuǎn)移到相應(yīng)的石墨坩堝中；將放有石墨坩堝的托盤(pán)放入已恒溫至1025°C的馬弗爐中熔融15分鐘，取出冷卻后，將熔珠轉(zhuǎn)移至已加入100ml混合稀酸（2% HNO3，4%HCl，0.5%HF）的帶蓋塑料瓶中，放置在振蕩器上震蕩2-2.5小時(shí)，直到珠子完全溶解，用PP試管取15ml左右溶液，用ICP-MS分析測(cè)試。

2 結(jié)果與討論

2.1 內(nèi)標(biāo)溶液的選擇

濃度太高，需要的內(nèi)標(biāo)溶液太多；濃度太低，強(qiáng)度又太弱。選用100 μg/LRh，10μg/L Ir做內(nèi)標(biāo)，能夠很好的補(bǔ)償儀器條件變化產(chǎn)生的影響。

2.2 方法檢出限

按樣品處理方法制備10份試樣空白溶液，進(jìn)行10次測(cè)定，以3倍標(biāo)準(zhǔn)差計(jì)算作為方法的檢出限，各元素的檢出限如下：

2.3 方法的準(zhǔn)確度

選取SY-4、OREAS120、TRHB三種有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，每個(gè)做5次，各元素測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值相吻合，準(zhǔn)確度見(jiàn)下表：

2.4 方法的精密度

選取SY-4標(biāo)樣，稱取10份按方法條件消解測(cè)試，精密度數(shù)據(jù)如下：

各元素相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于3%，表明方法的精密度好。

3 結(jié)語(yǔ)

綜上，采用硼酸鋰鹽堿融，選擇Rh、Ir為內(nèi)標(biāo)，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)驗(yàn)，結(jié)果滿意。方法的檢出限、準(zhǔn)確度和精密度均滿足礦物測(cè)試規(guī)范要求，通過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)測(cè)試和數(shù)據(jù)分析，本方法也可應(yīng)用于大批量地質(zhì)樣品中稀土元素的含量分析測(cè)試。

[1]李冰,電感耦合等離子體質(zhì)譜原理與應(yīng)用 [M].北京,地質(zhì)出版社,2005.

[2]王蕾,何紅蓼,李冰.2003.堿融沉淀-等離子體質(zhì)譜法地質(zhì)樣品的多元素 [J].巖礦測(cè)試，22（2）.

[3]劉湘生.1995.電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定稀土元素的狀況與展望 [J].分析化學(xué)，23（10）.

堿熔ICP-MS分析稀土礦中鈰組元素的含量

■彭港發(fā) 吉受玉 聶堯愿

P618.7[文獻(xiàn)碼]B

1000-405X（2016）-10-299-1