高溫航空潤滑脂滴點測定方法改進研究

孫元寶，邱貞慧

（空軍勤務學院航空油料物資系，江蘇徐州221000）

高溫航空潤滑脂滴點測定方法改進研究

孫元寶，邱貞慧

（空軍勤務學院航空油料物資系，江蘇徐州221000）

GB/T 3498-2008是國內測量高溫航空潤滑脂滴點的主要標準，目前在實際應用中，該標準出現(xiàn)了無法測量較高溫度（＞330℃）滴點的問題。為解決這一問題，提高實驗標準的準確性和適用性，論文通過實驗探討了如何提高實驗爐溫的問題，得出了應當設立360℃新檔爐溫的結論，并對相關實驗結果進行了討論分析。

高溫；航空潤滑脂；滴點；測定方法；改進

滴點是衡量潤滑脂性能的關鍵性指標之一，通過滴點的高低能夠大致確定潤滑脂的工作溫度，從而判斷潤滑脂耐高溫性能的好壞。國內測定高溫航空潤滑脂耐溫性的方法標準主要是GB/T 3498-2008《潤滑脂寬溫度范圍滴點測定法》［1］，國外標準主要為ISO 6299-1998［2］。目前，國內飛機上使用的高溫航空潤滑脂主要有：931高溫航空潤滑脂、7028高溫航空潤滑脂和7030高溫航空潤滑脂；其中931高溫航空潤滑脂是目前在軍事領域使用較為廣泛的一種航空機輪脂，其滴點測定方法采用GB/T 3498-2008法。近年來，很多學者針對高溫航空潤滑脂滴點測定方法的改進和標準變革進行了大量的研究，并取得了一定的進展。姜靚［3］對GB/T 3498-2008《潤滑脂寬溫度范圍滴點測定法》的修訂內容進行了分析和精密度的考察，結果表明修訂后的試驗方法具有良好的重復性和再現(xiàn)性；李詠等［4］研究了潤滑脂滴點測定儀溫度測定系統(tǒng)的優(yōu)化設計原理，方法及對比，通過對溫度測量系統(tǒng)的優(yōu)化設計，實現(xiàn)了滴點測定儀溫度測量的數(shù)字顯示和記錄；張青［5］在對牽引電動機潤滑脂滴點檢測方法的分析中介紹了潤滑脂滴點測定的三種試驗方法標準的特點和區(qū)別，并分別采用這三種試驗方法測定了同一種潤滑脂的滴點，比較分析了潤滑脂滴點測定結果的異同和可能的原因；鄭友州等［6］在測試潤滑脂滴點幾種試驗方法的比較中指出GB/T 3498-2008法在潤滑脂滴點測定中有很多優(yōu)點，實驗用時也較短，已成為潤滑脂滴點測定最主要的試驗方法。以上對滴點的研究內容較為全面，但對GB/T 3498-2008方法中測量高溫滴點中存在的問題和改進方法的研究沒有涉及。

1　GB/T 3498　-2008　法測定高溫航空潤滑脂滴點中存在的問題

在采用GB/T 3498-2008《潤滑脂寬溫度范圍滴點測定法》測定931高溫航空潤滑脂滴點的工作中，發(fā)現(xiàn)該方法還存在一些問題，主要表現(xiàn)在以下幾個方面。

（1）該方法實驗成功率不高?；鶎踊炇覍嶋H工作中反映，運用GB/T 3498-2008《潤滑脂寬溫度范圍滴點測定法》測定931高溫航空潤滑脂滴點成功率較低，經常出現(xiàn)潤滑脂燒焦，不能觀測到滴點的現(xiàn)象。經實驗驗證，按照GB/T 3498-2008《潤滑脂寬溫度范圍滴點測定法》要求，在選取第五檔爐溫對931高溫航空潤滑脂進行滴點實驗，確有觀測不到滴點的現(xiàn)象。取出實驗失敗的試管觀察，潤滑脂在脂杯中膨脹、碳化，顏色黑發(fā)黃。

（2）測定結果超出有效范圍的問題。根據GB/T 3498-2008《潤滑脂寬溫度范圍滴點測定法》要求，該方法在第五檔爐溫中所測得的滴點最高有效溫度為330℃，但現(xiàn)有部分931高溫航空潤滑脂實際滴點超過330℃，按照現(xiàn)有標準方法，無法找到對應的爐溫，實驗結果在標準方法中找不到衡量依據。

（3）爐溫設定無法提高的問題。該方法中最高爐溫的設定為第五檔，但目前該檔爐溫不能有效測定931高溫航空潤滑脂滴點，需要提高爐溫，但第五檔爐溫為現(xiàn)有標準中可以設定的最高爐溫，因此按現(xiàn)有標準方法無法提升爐溫。

931高溫航空潤滑脂保質期較長，期間需多次儲存化驗，對準確測定滴點有較強的需求。某單位自2012年以來，共接收3批次931高溫航空潤滑脂，進行16次化驗，其中，來油、入庫化驗3次，儲存化驗10次。其中，13次測定結果為無效結果，3次化驗結果符合標準。剩余3次符合標準的實驗中，2次在330℃～325℃，距離標準邊界較近。該3批次931高溫航空潤滑脂中，兩次為2011年出廠，一次為2013年出廠，并非同一批油料。因此，931高溫航空潤滑脂滴點過高的問題并非出現(xiàn)在某一個特定批次中，而是較為普遍存在的問題。

根據實驗結果分析可知，部分高溫航空潤滑脂的滴點，特別是931高溫航空潤滑脂的滴點已經超出了實驗方法的測定范圍，為化驗工作的開展帶來了很大不便，并留下了質量安全隱患，必須進行測定標準的改進方法研究。

2　高溫航空潤滑脂滴點測定方法改進研究

2.1高溫航空潤滑脂滴點測定的重復性與再現(xiàn)性關系

931高溫航空潤滑脂的測定首先要根據潤滑脂的預計滴點選取合適的測量鋁塊爐的爐溫。為了更準確的了解鋁塊爐設定溫度與重復性關系，幫助預測更高設定爐溫下重復性數(shù)值，可以利用函數(shù)模擬的方法近似的求出其重復性的近似函數(shù)，將更高的爐溫帶入其函數(shù)中，即可求出更高爐溫下的重復性。

將多個散點用平滑的曲線連接，并根據現(xiàn)有的曲線情況，利用軟件選擇函數(shù)圖形最接近現(xiàn)有曲線的函數(shù)。經篩選，二次多項式最符合現(xiàn)有曲線，其函數(shù)關系近似為y=0.000 5x2-0.186 8x+22.232，也就是說，當鋁塊爐設定爐溫為x時，對應的重復性為0.000 5x2-0.186 8x+22.232。

同理，隨著鋁塊爐溫度的升高，相應的再現(xiàn)性總體呈上升趨勢，求得近似的二次函數(shù)關系式為：y=0.000 4x2-0.116x+18.083，即當設定爐溫為x時，對應的再現(xiàn)性為0.000 4x2-0.116x+18.083。由以上內容可知，隨著鋁塊爐設定爐溫的升高，滴點重復性大致呈上升趨勢，因此，當鋁塊爐爐溫升高時，如果滴點重復性在343℃時對應的重復性，即18以內，則大致可以判定實驗結果有效，數(shù)據可以作為有效數(shù)據為相應結論進行支撐。

2.2鋁塊爐溫度設定改進

鋁塊爐爐溫對潤滑脂滴點測定結果的大小、實驗的成功率、實驗用時均有影響。從現(xiàn)有情況來看，343℃的最高爐溫需要升高才能測定出931高溫航空潤滑脂滴點。從提高實驗成功率，縮短實驗用時的角度來看，鋁塊爐爐溫越高越好。爐溫越高，實驗成功率越大，實驗用時越短，同時，該爐溫下所測出的滴點值應小于能夠測定的最高滴點。但另一方面，鋁塊爐爐溫升高會提升潤滑脂滴點測定結果，實驗誤差變大，因此，爐溫設定應在滿足滴點測定要求的前提下，盡可能的使用較低的溫度進行測定。從加熱的角度說，鋁塊爐設定溫度至少應當跨越潤滑脂油滴滴落時的溫度，測定數(shù)據才能相對準確。因此，鋁塊爐溫度設定應當同時滿足以下三個條件：

（1）鋁塊爐設定溫度應大于該溫度下潤滑脂油滴滴落溫度；

（2）該設定溫度所能夠測定的最高滴點應大于該溫度下測定出的滴點；

（3）在滿足前兩個條件的前提下，鋁塊爐設定溫度應盡可能的低。

實驗室測定931高溫航空潤滑脂油滴滴落溫度與爐溫的關系（見表1）。

表1　鋁塊爐設定溫度與931高溫航空潤滑脂油滴滴落溫度關系

從表1可以看出，雖然鋁塊爐設定溫度在上升，但在350℃之后，931高溫航空潤滑脂油滴滴落溫度大致在340℃～350℃，最高溫度不超過355℃，因此，鋁塊爐爐溫設定選擇355℃以上能夠滿足要求。

根據鋁塊爐設定溫度與能夠測定的最高滴點的函數(shù)關系式，求得以10℃為間隔，330℃～390℃設定溫度下，能夠測定的最高滴點（見圖1）。

圖1　測定范圍與鋁塊爐爐溫設定關系

取鋁塊爐設定溫度與滴點和能夠測定的最高滴點數(shù)據繪圖（見圖2）。

圖2　測定結果與鋁塊爐爐溫設定關系

為使爐溫能夠測定的最高的滴點能夠高于潤滑脂實際測定滴點，將兩條折線添加在一張圖中（見圖3），取最高滴點高于測定滴點并最接近355℃的一個點作為設定爐溫。

圖3　測定結果與測定范圍比較圖

由圖3可知，設定溫度在360℃以后，鋁塊爐能夠測定的滴點均高于測定出的滴點，因此，取360℃作為鋁塊爐設定爐溫。

2.3新增爐溫對實驗結果的影響

為驗證此溫度是否滿足要求，以360℃作為鋁塊爐設定溫度，其余均按照GB/T 3498-2008《潤滑脂寬溫度范圍滴點測定法》要求操作，測得931高溫航空潤滑脂滴點和油滴落下時的溫度計示數(shù)（見表2）。

表2　滴點驗證實驗數(shù)據表

從實驗數(shù)據來看，滴點測定結果與爐溫設定為343℃時某單位測定溫度大致相同，在其合理范圍之內，并在稍高于某單位滴點測定結果的平均水平，結果較為理想。

3　結果與討論

3.1爐溫設定與高溫潤滑脂滴點測定成功率的關系

在實際工作中，關于現(xiàn)有爐溫下實驗成功率較低的問題非常突出，在試驗中，失敗的實驗樣品同時會出現(xiàn)燒焦的問題。為了研究鋁塊爐設定溫度和高溫潤滑脂滴點測定成功率的問題，做實驗得結果（見表3）。

表3　鋁塊爐爐溫與實驗成功率關系

從表3中大致可以看出，隨著鋁塊爐設定溫度的升高，實驗滴點出現(xiàn)的成功率越來越大，并在實際試驗中，當溫度設定在360℃以上時，潤滑脂有多次析出液滴的現(xiàn)象。因此，有充分的理由證明，隨著鋁塊爐設定爐溫的增加，潤滑脂滴點出現(xiàn)的成功率不斷上升。除此之外，通過實驗還可以發(fā)現(xiàn)：隨著溫度的增加，潤滑脂析出油滴的時間明顯縮短。因此提升爐溫，不僅能夠增加實驗的成功率，并能夠縮短實驗用時，提高效率。主要原因是：隨著鋁塊爐設定溫度的增高，試樣受到的加熱作用越來越強，潤滑脂基礎油分子運動速度加快，分油速度增大。因此可以判斷，出現(xiàn)潤滑脂燒焦導致測定滴點的過程中觀測不到滴點的原因是：由于爐溫過低，加熱作用不強，潤滑脂基礎油在脂杯中隨著加熱緩慢蒸發(fā)，難以析出，最后脂杯中大部分基礎油蒸發(fā)燒干，僅能加熱稠化劑等其他不能析出油滴的部分，導致潤滑脂出現(xiàn)碳化的現(xiàn)象。

3.2誤差范圍的確定

根據鋁塊爐設定溫度與重復性之間的函數(shù)關系，在鋁塊爐設定溫度x=360時，對應的y=0.000 5x2-0.186 8x+22.232≈19，即當鋁塊爐設定溫度為360℃時，對應的重復性為20。根據鋁塊爐設定溫度與再現(xiàn)性之間的關系，當鋁塊爐設定溫度為355℃時，對應的再現(xiàn)性y=0.000 4x2-0.116x+18.083=27，即鋁塊爐爐溫設定為360℃時，對應再現(xiàn)性為28。

為驗證該重復性、再現(xiàn)性是否符合實際操作要求，進行驗證實驗得數(shù)據（見表4）。

表4　精密度驗證實驗數(shù)據表

從驗證實驗數(shù)據來看重復性和再現(xiàn)性均在所預測的范圍之內，滿足要求。

3.3潤滑脂滴點的預確定方法

由鋁塊爐設定溫度和潤滑脂最高滴點的函數(shù)關系式為y=0.965 8x-1.518 6。當鋁塊爐設定溫度為360℃時，對應的最高有效滴點為346℃。由表2可以看出，三組實驗均在最高有效滴點的范圍之內，符合要求。

3.4爐溫提高對潤滑脂結構的影響

為研究360℃爐溫下潤滑脂主要成分是否發(fā)生明顯變化，取未經過滴點測定的樣品及360℃爐溫測定后的試樣做紅外光譜（美國Perkin Elmer公司SpectrumⅡ）分析可知，升高爐溫后的樣品的光譜圖與未進行實驗的樣品光譜圖特征吸收峰一致，官能團未發(fā)生改變，說明提高爐溫未導致潤滑脂結構發(fā)生明顯的變化。

4　小結

GB/T 3498-2008《潤滑脂寬溫度范圍滴點測定法》自制訂起修訂過兩次，主要的修訂內容均含有爐溫設定，包括從ISO 6299引進時的修改，也制訂了符合我國情況的設定爐溫，充分說明了在該標準中鋁塊爐設定爐溫對實驗結果的重要性［7］。在之前的修訂中，鋁塊爐設定爐溫的最高值不斷升高，與近年來我國潤滑脂領域的進步和發(fā)展具有密切關系［8］?？梢韵胂?，隨著我國裝備的不斷發(fā)展和軍事航空、航天領域技術的進步，對潤滑脂的要求勢必越來越高，潤滑脂逐步增高的滴點也會讓該標準的測定范圍越來越大。如今只有931高溫航空潤滑脂超出了測定范圍，但隨著潤滑脂技術的發(fā)展，會有越來越多的潤滑脂超出該標準現(xiàn)有的測量范圍，相應的設定爐溫也會隨著滴點的升高再次升高。

另一方面，潤滑脂作為一個復雜的混合物，滴點并沒有實際的物理意義，也無法作為一個精確的數(shù)值進行計算［9］。同時，滴點僅為靜態(tài)條件下溫度對潤滑脂影響的表現(xiàn)，潤滑脂的實際使用環(huán)境與實驗環(huán)境有很大差別。相比于實際使用環(huán)境，無論是哪一種滴點測定方法的實驗環(huán)境中都缺少實際使用環(huán)境中的壓力與剪切力，難以還原實際使用環(huán)境使滴點僅能作為使用的一個參考。并且，隨著潤滑脂耐溫性的逐漸升高，缺少壓力、剪切力等因素的影響，相對于實際的耐溫性，滴點所能表達的耐溫性是否會有逐漸增大的誤差，值得考慮［10］。此外，標準的修改是一項非常復雜的系統(tǒng)工程，涉及的領域和因素非常多，論文僅從實驗角度給出了修改標準的意見與建議，但真正修改還需要進行全面而細致的研究和各相關部門的重視與努力。

［1］中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局.GB/T 3498-2008潤滑脂寬溫度范圍滴點測定法［S］.2008.

［2］International Organization for Standardization.ISO 6299-1998.Petroleum products-Determination of dropping point of lubricating greases（wide temperature range）［S］.1998.

［3］姜靚.潤滑脂寬溫度范圍滴點測定法的修訂［J］.石油商技，2007，25（5）：86-89.

［4］李詠，等.潤滑脂滴點測定不確定度的評定［J］.合成潤滑材料，2011，38（2）：10-11.

［5］張青.對牽引電動機潤滑脂滴點檢測方法的分析［J］.鐵道技術監(jiān)督，2009，（7）：13-14.

［6］鄭友州，等.潤滑脂滴點幾種試驗方法的比較［J］.徐州空軍學院學報，2011，22（6）：67-70.

［7］徐世敏.潤滑脂產品發(fā)展的現(xiàn)狀與趨勢［J］.合成潤滑材料，1999，26（1）：9-22.

［8］陳卓君，趙春明.潤滑脂性能的研究及應用［J］.電大理工，2010，（1）：12-13.

［9］張文法，韓新悅，溫詩鑄.潤滑脂彈性流體動力潤滑膜特性的試驗研究［J］.機械設計與研究，1989，（1）：25-31.

［10］郭太勤，蔣明俊.高溫潤滑脂的發(fā)展現(xiàn)狀［J］.潤滑與密封，2006，（1）：164-167.

Research on improving assay method of dropping point of high temperature aviation grease

SUN Yuanbao，QIU Zhenhui
（Air Force Logistics College，Aviation Oil and Material Department，Xuzhou Jiangsu 221000，China）

The GB/T 3498-2008 is the main standard to assay the dropping point of high temperature grease，but in application，it appears some problems in assaying the high temperature（＞330℃）dropping point of the 931 aviation grease.In order to improve the accuracy and applicability of GB/T 3498，this paper researched how to improve the measuring temperature through experimental study.The conclusion is to add a new furnace temperature 360℃and discussed the relevant experimental results.

high temperature；aviation grease；dropping point；assay method；improvement

TE626.4

A

1673-5285（2016）09-0134-05

10.3969/j.issn.1673-5285.2016.09.032

2016－07-16

孫元寶，男（1976-），博士，副教授，主要從事航空油料應用與油品分析研究工作，郵箱：sunyb_214@163.com。