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    火焰原子吸收光譜法測(cè)定4,4′-二羥基二苯甲酮中痕量元素的幾種前處理方法比較研究

    2016-10-16 01:23:48馮雪松
    分析科學(xué)學(xué)報(bào) 2016年1期
    關(guān)鍵詞:苯甲灰化干法

    馮雪松*, 趙 宇

    (武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院,湖北武漢 430072)

    4,4′-二羥基二苯甲酮屬于二苯甲酮類衍生物,常用作化工、醫(yī)藥、染料、農(nóng)藥、塑料、涂料及工程材料的中間體,其合成方法已有文獻(xiàn)報(bào)道[1-4],但該化合物在合成過(guò)程中容易引入K、Na、Ca、Fe、Mg、Al等雜質(zhì),影響產(chǎn)品質(zhì)量,因此對(duì)4,4′-二羥基二苯甲酮中的雜質(zhì)元素實(shí)現(xiàn)快速準(zhǔn)確測(cè)定顯得尤為重要。原子吸收光譜法是痕量元素測(cè)定中最常用的方法之一,但在測(cè)定前必須對(duì)樣品進(jìn)行前處理。目前,常用的樣品前處理技術(shù)包括干法灰化、微波消解、液-液萃取等[5 - 11]。膽堿是一種環(huán)境友好離子液體,離子液體雙水相具有粘度低、分相快、不易乳化、萃取效率高、可以回收利用等優(yōu)點(diǎn)[12,13]?;诖耍疚谋容^了干法灰化、微波消解、膽堿溶液直接溶解三種前處理方法對(duì)4,4′-二羥基二苯甲酮中痕量元素測(cè)定的影響,優(yōu)化了操作條件,結(jié)果表明,三種方法的精密度和準(zhǔn)確度均滿足要求,測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著差異。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要儀器與試劑

    ContrAA700連續(xù)光源原子吸收分光光度計(jì)(德國(guó),耶拿);IRIS Intrepid ⅡXSP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國(guó),熱電元素);WX-4000微波消解儀。

    火焰原子吸收法元素的測(cè)定條件:589.5924 nm、燃?xì)?0 L/h、燃助比0.22(Na),766.4908 nm、燃?xì)?0 L/h、燃助比0.20(K),422.6728 nm、燃?xì)?0 L/h、燃助比0.22(Ca),248.3270 nm、燃?xì)?0 L/h、燃助比0.15(Fe),285.2125 nm、燃?xì)?0 L/h、燃助比0.18(Mg)和396.1520 nm、燃?xì)?0 L/h、燃助比0.18(Al);燃燒頭高度除K為8 mm外,其它元素均為6 mm;Ca和Al使用笑氣-乙炔火焰,Na、K、Fe、Mg使用空氣-乙炔火焰。

    濃HNO3(優(yōu)級(jí)純,國(guó)藥集團(tuán))和膽堿(48%~50%水溶液,東京化成)用于樣品的消解;CsCl(高純,阿拉丁)作為原子吸收分析中的基體改進(jìn)劑;K、Na、Ca、Fe、Mg、Al標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000 mg/L,國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心)。實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

    4,4′-二羥基二苯甲酮粉末為送檢樣品。

    1.2 樣品處理

    1.2.1干法灰化準(zhǔn)確稱取1 g左右的4,4′-二羥基二苯甲酮樣品于25 mL瓷坩堝中,加蓋留縫,以便有充足的氧氣,放入馬弗爐中,緩慢升溫至550±25 ℃灼燒4 h,待冷卻后取出,無(wú)黑色碳粒,加入2 mL濃HNO3,在控溫電爐上150 ℃消解至干,再加入5 mL HNO3(1+4)溶解灰分,無(wú)損失轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶,加入2.5 mL CsCl溶液(10 000 mg/L),用去離子水定容,同時(shí)做試劑空白。

    1.2.2微波消解準(zhǔn)確稱取5份0.2 g左右4,4′-二羥基二苯甲酮樣品,分別置于聚四氟乙烯高壓消解罐中,加入5 mL濃HNO3,放置過(guò)夜,加蓋加套,于微波消解儀中按程序消解,消解完成冷至室溫,取出,打開(kāi)蓋子,在專用的控溫電爐上加熱趕酸至干,加入1 mL HNO3(1+4)加熱溶解,將其全部轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中,加入2.5 mL CsCl溶液(10 000 mg/L),用去離子水定容,同時(shí)做試劑空白。微波消解程序:120 ℃,壓力1 013.25 kPa,2 min;160 ℃,壓力1 823.85 kPa,4 min;190 ℃,壓力2 634.45 kPa,4 min。

    1.2.3膽堿直接溶解法準(zhǔn)確稱取0.5 g左右的4,4′-二羥基二苯甲酮樣品于25 mL容量瓶中,加入20 mL 5%膽堿溶液,2.5 mL CsCl溶液(10 000 mg/L),用超聲震蕩儀超聲20 min使之徹底溶解,用去離子水定容,同時(shí)做試劑空白。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 三種前處理方法的比較

    實(shí)驗(yàn)對(duì)干灰化法、微波消解法和膽堿直接溶解三種處理方法進(jìn)行了比較,得到的測(cè)定結(jié)果列于表1。可以看出,干法灰化的測(cè)定結(jié)果略低于微波消解和膽堿直接溶解,但三種處理方法得到的結(jié)果沒(méi)有顯著差異。

    表1 不同前處理方法樣品的測(cè)定結(jié)果

    2.2 分析性能

    將三種樣品前處理方法與原子吸收光譜法相結(jié)合,得到各目標(biāo)元素的回歸方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限列于表2。其中,干法灰化和微波消解兩種處理方法共用一條工作曲線。取批號(hào)為B150402的樣品,用三種方法分別進(jìn)行處理,計(jì)算每種方法的精密度,測(cè)定結(jié)果列于表3??梢?jiàn),三種處理方法的重現(xiàn)性良好。

    表2 目標(biāo)元素的回歸方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限

    2.3 方法準(zhǔn)確度驗(yàn)證

    2.3.1加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)采取標(biāo)準(zhǔn)加入法對(duì)批號(hào)為B150403-1的樣品進(jìn)行加入回收實(shí)驗(yàn),結(jié)果列于表4??梢钥闯?,干法灰化的回收率在88.1%~92.4%之間,而微波消解和膽堿直接溶解的回收率在98.7%~105.6%之間,說(shuō)明微波消解和膽堿直接溶解樣品損失較小。另外,從檢測(cè)結(jié)果看,該批次樣品的Ca元素有超標(biāo),說(shuō)明該方法可用于產(chǎn)品質(zhì)量控制檢測(cè)。

    表3 不同前處理方法的重現(xiàn)性(n=6)

    表4 三種處理方法的加標(biāo)回收率

    2.3.2儀器間對(duì)比實(shí)驗(yàn)為了進(jìn)一步驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性,取批號(hào)為20141201的樣品,分別用微波消解和膽堿溶解方法進(jìn)行前處理后,用火焰原子吸收法(FAAS)和電感耦合等離子體原子吸收光譜法(ICP-AES)進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果列于表5。兩種方法測(cè)定結(jié)果吻合較好。

    表5 FAAS法和ICP-AES法測(cè)定結(jié)果比較(n=5)

    3 結(jié)論

    本文將火焰原子吸收光譜法用于4,4′-二羥基二苯甲酮中痕量元素的測(cè)定,比較了干法灰化、微波消解和膽堿溶液直接溶解三種樣品前處理方法。結(jié)果表明,三種方法的精密度和準(zhǔn)確度均滿足分析測(cè)定要求;相對(duì)而言,微波消解快速準(zhǔn)確,而膽堿溶液直接溶解樣品更加快捷、廉價(jià),在4,4′-二羥基二苯甲酮的質(zhì)量控制中具有良好的應(yīng)用潛力。

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