單純形重心法優(yōu)化西番蓮果汁飲料的穩(wěn)定劑配方

聶強(qiáng) 何仁 黃永春 劉惠賢 付軍鵬

摘要[目的]提高西番蓮果汁飲料穩(wěn)定性。[方法]在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，利用單純形重心試驗(yàn)法優(yōu)化西番蓮果汁飲料的穩(wěn)定劑配方。[結(jié)果]單因素試驗(yàn)結(jié)果表明，黃原膠、果膠、羧甲基纖維素鈉（CMC）的穩(wěn)定效果較好，進(jìn)一步進(jìn)行{3，2}單純形重心試驗(yàn)，復(fù)配的結(jié)果顯示：當(dāng)黃原膠、果膠、CMC添加量分別為0.089%、0.050%、0.117%，總的添加量為0.256%時(shí)，飲料的離心率降低至2.10%。驗(yàn)證試驗(yàn)說明，預(yù)測(cè)值與驗(yàn)證值相符，產(chǎn)品穩(wěn)定效果好。[結(jié)論]通過上述試驗(yàn)得到的穩(wěn)定劑配方可靠，穩(wěn)定性好，可用于西番蓮果汁飲料中。

關(guān)鍵詞 穩(wěn)定性；單純形重心法；離心率；復(fù)配；西番蓮

中圖分類號(hào) TS275.5 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 0517-6611（2016）09-109-03

Abstract[Objective]To enhance the stability of passion fruit beverage.[Method]Based on single factor test， stabilizer formula of passion fruit beverage was optimized by simple centroid method.[Result]Results of single factor test showed that xanthan gum， pectin and sodium carboxymethylcellulose （CMC） had relatively good stabilizing effects.Then， {3，2} simple centroid experiment showed that the eccentricity of beverage reduced to 2.10% when concentrations of xanthan gum， pectin and CMC were 0.089%， 0.05% and 0.117%， respectively， the total added concentration was 0.256%.Verification test showed that the predicted value was consistent with the verification value， and the products had good stabilizing effects.[Conclusion]The stabilizer formula is reliable and stable， and can be used fort the passion fruit beverage

Key words Stability； Simple centroid method； Eccentricity； Compound； Passion fruit

西番蓮（Passiflora coerulea L.），別名雞蛋果，為典型的熱帶、亞熱帶水果，原產(chǎn)于美國(guó)南部、巴西、阿根廷地區(qū)，在我國(guó)主要分布在臺(tái)灣、廣東、福建、廣西、云南、浙江、四川等省。目前，在我國(guó)廣泛栽培的2個(gè)品種主要是黃果西番蓮和紫果西番蓮[1]。西番蓮果特點(diǎn)鮮明，果大，新鮮，果汁淡黃，果汁中含有多種酯類香氣成分，被譽(yù)為“百香果”[2]，其果汁還富含多種營(yíng)養(yǎng)成分，是高級(jí)飲料的理想原料，有“飲料之王”的美稱[3]。

由于西番蓮汁含有較多的膠體物質(zhì)，易產(chǎn)生渾濁和沉淀，嚴(yán)重影響果汁質(zhì)量和穩(wěn)定性，大大降低商品的價(jià)值[4]。工業(yè)上除了通過對(duì)原材料的控制流程來提高西番蓮果汁飲料穩(wěn)定性外，最重要的方法便是添加適當(dāng)穩(wěn)定劑[5-6]。常用于西番蓮果汁飲料的穩(wěn)定劑單體有許多種，如瓊脂、羧甲基纖維素鈉（CMC）、海藻酸鈉、瓜爾膠、黃原膠、果膠、海藻酸丙二醇酯（PGA）等，但在西番蓮果汁飲料的實(shí)際生產(chǎn)中，大多充分利用各穩(wěn)定劑單體之間的協(xié)同交互作用來增強(qiáng)穩(wěn)定效果，不僅可降低穩(wěn)定劑的用量和生產(chǎn)成本，也避免了因穩(wěn)定劑添加量而引起的風(fēng)味和口感的問題[7]。單純形重心設(shè)計(jì)法是一種設(shè)計(jì)模型簡(jiǎn)單，設(shè)計(jì)方便的混料設(shè)計(jì)法，因此被廣泛地應(yīng)用在食品工業(yè)中，如果凍、奶茶、蛋糕、巧克力、混合飲料、酒等[8]。該試驗(yàn)先確定黃原膠、果膠、CMC 3種穩(wěn)定劑的添加范圍，再對(duì)3種穩(wěn)定劑進(jìn)行單純形重心優(yōu)化，以求得到最佳的西番蓮果汁飲料復(fù)合穩(wěn)定劑添加量。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 原料及主要試劑。

百香果（紫果），市購(gòu)。羧甲基纖維素鈉（CMC），西隴化工股份有限責(zé)任公司；黃原膠，淄博中軒生化有限公司；果膠、瓊脂、海藻酸鈉、海藻酸丙二醇酯（PGA）、瓜爾豆膠，河南高絲寶貿(mào)易有限公司；白砂糖，市售；抗壞血酸，廣東光華科技股份有限公司；D異抗壞血酸鈉，江西省德興市百勤異VC鈉有限公司。

1.1.2 主要儀器與設(shè)備。恒溫加熱磁力攪拌器，鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司；膠體磨，廊坊通用機(jī)械有限公司； SHP6060型高壓均質(zhì)機(jī)，上海科司大均質(zhì)機(jī)電設(shè)備有限公司；TDL5臺(tái)式大容量離心機(jī)，南京東邁科技儀器有限公司；電子天平，余姚市金諾天平儀器有限公司；美國(guó)BROOKFIELD博力飛DVII+可編程控制式黏度計(jì)，上海智尊工業(yè)自動(dòng)化有限公司。

1.2 方法

1.2.1 西番蓮果汁飲料加工工藝流程。西番蓮（新鮮、成熟）→切果、掏果肉→過膠體磨（3次）→與穩(wěn)定劑、白砂糖、水、抗壞血酸等調(diào)配→過膠體磨（3次）→均質(zhì)（40 MPa、15 min）→滅菌（90 ℃、1 min）→灌裝（65～70 ℃）→倒瓶（1 min）→冷卻→成品。

1.2.2 西番蓮果汁飲料穩(wěn)定性的分析方法。

1.2.2.1

果汁未分層分析法。未分層度為評(píng)價(jià)指標(biāo)，均質(zhì)后的果汁放入燒杯中，在4 ℃條件下密封保溫7 d，觀察果汁分層度，假設(shè)果汁均勻分散，無分層沉淀現(xiàn)象，它的未分層度為100%，當(dāng)出現(xiàn)沉淀分層，用尺子測(cè)量液位和果漿沉淀厚度的總高度，計(jì)算未分層度，計(jì)算公式如下[ 2 ]：

果汁未分層度（%）=[1-（果肉沉淀度/總液面高度）]×100

1.2.2.2

離心沉淀法。沉淀率（sedimentation rate，SR）表示體系的穩(wěn)定性，SR值越小，穩(wěn)定性越好。每一個(gè)樣品的離心沉淀率平行測(cè)定3次，取平均值。取40 mL已制備好的西番蓮果汁于50 mL離心管中，以4 000 r/min的轉(zhuǎn)速離心30 min，將上清液分離后倒置30 min，測(cè)定離心沉淀率SR。

1.2.2.3

黏度測(cè)定。使用博力飛黏度計(jì)，選取轉(zhuǎn)子號(hào)為2的轉(zhuǎn)子在常溫下測(cè)定3次，取其平均值。

1.2.3 增稠劑選擇試驗(yàn)。

將濃度（質(zhì)量體積比）為 0.2%的黃原膠、海藻酸鈉、PGA、果膠、瓊脂、CMCNa、瓜爾豆膠分別與西番蓮渾濁原汁調(diào)配均勻后，在4 ℃條件下密封保溫7 d，觀察其穩(wěn)定效果，比較穩(wěn)定性能，穩(wěn)定效果通過產(chǎn)品分層程度進(jìn)行判斷，篩選出其中穩(wěn)定效果較好的3種穩(wěn)定劑。

1.2.4 增稠劑單因素試驗(yàn)。

取 300 mL 西番蓮汁加入適量蒸餾水稀釋5倍左右，經(jīng)過膠體磨、均質(zhì)、殺菌等的工藝流程后，在4 ℃條件下密封保溫7 d。分別討論不同膠體對(duì)百香果果汁飲料穩(wěn)定體系的影響，各膠體添加量分別為0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25%、0.30%。測(cè)定加入不同膠體后西番蓮果汁飲料的黏度、沉淀率的變化，以確定最佳穩(wěn)定體系配方，得到穩(wěn)定的西番蓮果汁飲料體系。

1.2.5 增稠劑的復(fù)配試驗(yàn)。

選擇 3 種穩(wěn)定性能較好的親水性膠體，采用{3，2}單純形重心試驗(yàn)設(shè)計(jì)，對(duì)它們進(jìn)行復(fù)配。檢測(cè)的指標(biāo)是在4 ℃條件下密封保溫7 d的離心沉淀率，重復(fù)3次取平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 增稠劑的選擇

由表1可見，CMC、黃原膠、果膠的效果比其他增稠劑效果更佳。 CMC不僅提高了產(chǎn)品黏度，而且能縮小粒子與料液的密度差，從而使得產(chǎn)品的穩(wěn)定性得以提高。黃原膠在水溶液中以雙螺旋結(jié)構(gòu)存在，具有良好的穩(wěn)定性，使其在低濃度、低剪切力時(shí)具有較高黏度，且不受高溫殺菌的影響，而且耐酸耐堿性好，可用作各種果汁飲料、植物蛋白飲料的增稠穩(wěn)定劑。果膠主要是果膠酸和半乳糖醛酸存在的緣故，使果膠在酸性條件下使得體系保持更穩(wěn)定。

瓜爾豆膠、瓊脂和海藻酸鈉均屬大分子多糖產(chǎn)品，在酸性條件下加熱，其大分子長(zhǎng)鏈極易水解斷裂，表現(xiàn)出黏性和懸浮性下降，而且，易產(chǎn)生大塊絮狀沉淀[9]。海藻酸鈉溶液具有高黏度性，但化學(xué)穩(wěn)定性差，易受酸堿鹽的影響，且西番蓮果汁中酸性物質(zhì)比較多，所以添加海藻酸鈉時(shí)，分層現(xiàn)象更為嚴(yán)重。瓜爾豆膠是天然膠中黏度最高的，同時(shí)也是增黏性和吸水性最好的膠體，但穩(wěn)定效果明顯不足。這說明黏度并不是影響果汁穩(wěn)定的唯一因素。瓊脂由于其分子中含有羥基能與水分子發(fā)生水化作用 ，從而達(dá)到穩(wěn)定的效果，但在酸性加熱條件下， 瓊脂的長(zhǎng)鏈大分子結(jié)構(gòu)極易遭到破壞性分解， 使其黏度和懸浮性大幅度降低，而量少時(shí)交聯(lián)的瓊脂分子也不足以保持果肉穩(wěn)定。

綜合上述分析，選擇果膠、黃原膠、CMC 3種膠體作為復(fù)合增稠劑的單體。

2.2 果膠穩(wěn)定性單因素試驗(yàn)

由圖1可以看出，在試驗(yàn)所選擇的范圍內(nèi)， 西番蓮果汁飲料的黏度隨果膠添加量的增大而增大，離心率隨果膠添加量的增大而降低。

果膠添加量在0.05%～0.10%時(shí)，西番蓮果汁飲料的離心率降低幅度??；添加量在0.10%～0.15%時(shí)，西番蓮果汁飲料的離心率隨果膠添加量的增大而急劇下降；添加量在0.15%～0.30%時(shí)，西番蓮果汁飲料的離心率變化隨果膠添加量的增大趨于緩慢。因此，從邊際效應(yīng)及成本角度出發(fā)，選擇離心率變化最快區(qū)間的末端，即0.15%添加量為控制飲料穩(wěn)定性的穩(wěn)定劑添加量中端，分別取0.10%添加量作為果膠添加的下限，0.20%添加量為上限。

2.3 黃原膠穩(wěn)定性單因素試驗(yàn)

由圖2可以看出，在試驗(yàn)所選擇的范圍內(nèi)， 西番蓮果汁飲料的黏度與黃原膠的添加量呈正相關(guān)，離心率與黃原膠的添加量呈負(fù)相關(guān)。

黃原膠添加量在0.05%～0.15%時(shí)， 西番蓮果汁飲料離心率變化呈線性負(fù)相關(guān)；添加量在0.15%～0.20%時(shí)， 西番蓮果汁飲料離心率隨黃原膠添加量的增大而急劇降低；添加量在0.20%～0.30%時(shí)， 西番蓮果汁飲料的離心率隨黃原膠添加量的增大變化相對(duì)平緩。因此，從邊際效應(yīng)及成本角度出發(fā)，選擇離心率變化幅度最大的末端，即0.20%添加量為控制西番蓮果汁飲料穩(wěn)定性的穩(wěn)定劑添加量中端，分別取0.15%的添加量作為黃原膠添加量的末端，0.25%的添加量作為首端。

2.4 CMC穩(wěn)定性單因素試驗(yàn)

由圖3可以看出，在試驗(yàn)所選擇的范圍內(nèi)， 西番蓮果汁飲料的黏度與CMC的添加量呈正相關(guān)，離心率隨CMC的添加量的增加而變小。

CMC的添加量在0.05%～0.15%時(shí)，西番蓮果汁飲料離心率呈線性變化；添加量在0.15%～0.20%時(shí)，西番蓮果汁飲料離心率下降明顯；添加量超過0.20%時(shí)，西番蓮果汁飲料離心率變化相對(duì)趨于緩和。因此，選擇添加量0.15%作為CMC穩(wěn)定劑添加量的下限，上限即選擇添加量為0.25%。

2.5 穩(wěn)定劑復(fù)配試驗(yàn)結(jié)果

常用的親水性膠體在酸性飲料中的應(yīng)用都會(huì)存在一些缺點(diǎn)，都會(huì)受到不同程度的應(yīng)用限制，因此比較傾向于將單體膠體復(fù)配后應(yīng)用于酸性飲料中，這樣不但比使用單體膠體更能增強(qiáng)體系穩(wěn)定性，而且還可以降低成本和改善飲料口感與風(fēng)味[10]。

3種穩(wěn)定劑果膠、CMC、黃原膠按混料回歸{3，2}單純形重心設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案，其中X1為黃原膠，X2為果膠，X3為CMC。由單因素試驗(yàn)可得知，0.15≤a1≤0.25，0.10≤a2≤0.20，0.15≤a3≤0.25（a1、a2、a3各代表黃原膠、果膠、CMC添加量），由于復(fù)配時(shí)穩(wěn)定劑間存在協(xié)同交互作用，當(dāng)以單因素的添加量使用范圍進(jìn)行單純重心設(shè)計(jì)，則總的添加量明顯超過正常飲料中穩(wěn)定劑添加量的標(biāo)準(zhǔn)范疇，因此該試驗(yàn)設(shè)計(jì)將單因素得到的穩(wěn)定劑使用范圍進(jìn)行減半處理，即0.075≤a1≤0.125，0.050≤a2≤0.100，0.075≤a3≤0.125。Zi=下限+（上限-下限）×Xi，結(jié)果見表2[9]。

對(duì)表2試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理得到回歸方程為：

Y=2.93X1+2.69X2+2.28X3+2X1X2-1.42X2X3+2.06X2X3-6.93X1X2X3。利用Excel中規(guī)劃求解對(duì)回歸方程組求解最小值得：當(dāng)X1=0.27，X2=0，X3=0.83時(shí)，回歸方程取得最小值為2.18%，對(duì)應(yīng)3種穩(wěn)定劑的實(shí)際添加量為：Z1=0.177%，Z2=0.100%，Z3=0.223%。在試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，西番蓮汁離心率平均為2.10%，與理論值的相對(duì)誤差約為3.80%，表明由回歸方程得到的理論值與實(shí)際值基本吻合。因此，通過單純形重心設(shè)計(jì)法得到西番蓮果汁飲料中復(fù)合穩(wěn)定劑的黃原膠、果膠、CMC的添加量分別為0.089%、0.050%、0.117%，總的添加量為0.256%，此時(shí)西番蓮果汁飲料的離心率降低為2.10%。

3 結(jié)論

該研究先采用單因素試驗(yàn)方法，分別考察了羧甲基纖維素鈉（CMC）、黃原膠、果膠、瓊脂、海藻酸鈉、海藻酸丙二醇酯（PGA）、瓜爾豆膠等單一增稠劑對(duì)果汁穩(wěn)定性的影響，篩選出7個(gè)單體中穩(wěn)定效果較為顯著的3個(gè)因素，繼續(xù)用{3，2}單純形重心試驗(yàn)進(jìn)行優(yōu)化。

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，{3，2}單純形重心試驗(yàn)結(jié)果顯示，當(dāng)黃原膠、果膠、CMC添加量分別為0.089%、0.050%、0.117%，總的添加量為0.256%時(shí)，西番蓮果汁飲料的離心率降低至2.10%，通過試驗(yàn)得到的穩(wěn)定劑配方可靠，穩(wěn)定性好，可用于西番蓮果汁飲料中。該配方符合生產(chǎn)實(shí)踐的要求，并且量少，穩(wěn)定性高，克服了單一穩(wěn)定劑的不足。

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