不銹鋼食具容器中鎘、鉛、鎳、鉻遷移量測定方法

柯桂沁

摘 要：本文主要研究石墨爐原子吸收方光光度法測定不銹鋼食具容器乙酸浸泡液中痕量鎘、鉛、鎳、鉻，經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，該方法靈敏度高，重現(xiàn)性好，簡便準(zhǔn)確，符合對四種金屬元素的分析要求。

關(guān)鍵詞：石墨爐；原子吸收分光光度法；不銹鋼食具；金屬元素測定

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑 PE AA-600石墨爐原子吸收分光光度計；PE AS800自動進(jìn)樣器；附鎘、鉛、鎳、鉻空心陰極燈（中國電子科技集團(tuán)公司第十二研究所）；PE橫向鍍層石墨管（北京友誼丹諾科技有限公司）。

實(shí)驗(yàn)用GB/T6682規(guī)定的一級水。乙酸溶液（4%，體積分?jǐn)?shù)）：量取冰乙酸4ml或36%（體積分?jǐn)?shù)）乙酸11ml，用水稀釋至100ml。磷酸二氫銨溶液（20g/L）：稱取2.0g磷酸二氫銨（優(yōu)級純），加水溶解后，稀釋至100ml。鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液1000μg/ml（中國計量科學(xué)研究院），用0.5mol/L硝酸（優(yōu)級純）作介質(zhì)分步稀釋成100μg/ml，1.00μg/ml，0.0100μg/ml鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液，用于石墨爐原子吸收法測定。鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1000μg/ml（中國計量科學(xué)研究院），用0.5mol/L硝酸（優(yōu)級純）作介質(zhì)分步稀釋成100μg/ml，1.00μg/ml，0.100μg/ml鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液，用于石墨爐原子吸收法測定。鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液1000μg/ml（中國計量科學(xué)研究院），用0.5mol/L硝酸（優(yōu)級純）作介質(zhì)分步稀釋成100μg/ml，1.00μg/ml，0.100μg/ml鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液，用于石墨爐原子吸收法測定。鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液1000μg/ml（中國計量科學(xué)研究院），用0.5mol/L硝酸（優(yōu)級純）作介質(zhì)分步稀釋成100μg/ml，1.00μg/ml，0.100μg/ml鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液，用于石墨爐原子吸收法測定。

1.2 試樣的制備 用肥皂水洗刷試樣表面污物，自來水沖洗干凈，再用蒸餾水沖洗，晾干備用。取器形規(guī)則的食具容器或總面積不小于50cm2的板材，計算浸泡面積，計算結(jié)果時加浸泡液的量按2ml/cm2計。把煮沸的4%乙酸倒入成品容器或盛有板材的燒杯中，加玻璃蓋，小火煮沸0.5h，取下，補(bǔ)充4%乙酸至原體積，室溫放置24h，將以上試樣浸泡液倒入潔凈玻璃瓶中供分析用。在煮沸過程中食具容器中因蒸發(fā)損失的4%乙酸浸泡液應(yīng)隨時補(bǔ)加。

1.3 儀器工作條件 鎘、鉛、鎳、鉻均使用靈敏分析線（鎘228.8nm、鉛283.3nm、鎳232.0nm、鉻357.9nm）；燈電流：鎘10mA、鉛10mA、鎳15mA、鉻15mA；狹縫寬度：鎘0.7nm、鉛0.7nm、鎳0.2nm、鉻0.7nm；偏振塞曼扣背景；標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品浸泡液的加入量為20μl，基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液的加入量為5μl。測定方式為BGC，吸光度用峰面積記錄。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備及樣品測定 由石墨爐原子吸收儀的自動進(jìn)樣器和標(biāo)準(zhǔn)系列配置程序自動將0.0100μg/ml鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液用0.5mol/L硝酸稀釋成0.0000、0.0005、0.0010、0.0020、0.0040、0.0060μg/ml鎘標(biāo)準(zhǔn)系列；將0.100μg/ml鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液用0.5mol/L硝酸稀釋成0.000、0.005、0.010、0.020、0.040、0.060μg/ml鉛標(biāo)準(zhǔn)系列；將0.100μg/ml鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液用0.5mol/L硝酸稀釋成0.000、0.010、0.020、0.040、0.060、0.080μg/ml鎳標(biāo)準(zhǔn)系列；將0.100μg/ml鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液用0.5mol/L硝酸稀釋成0.000、0.005、0.010、0.020、0.030、0.040μg/ml鉻標(biāo)準(zhǔn)系列。

2 結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線 4種元素在一定濃度范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好。AA-600石墨爐原子吸收儀測定配置鎘標(biāo)準(zhǔn)系列0.0005～0.0060μg/ml范圍，進(jìn)樣20μl，加5μl磷酸二氫銨基體改進(jìn)劑，采用儀器自動進(jìn)樣，得鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線為 =43.22c-0.000169，r=0.9996。同上測定配置鉛標(biāo)準(zhǔn)系列0.005～0.060μg/ml范圍，進(jìn)樣20μl，加5μl磷酸二氫銨基體改進(jìn)劑，采用儀器自動進(jìn)樣，得鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線為 =4.660c-0.000185，r=0.9997。同上測定配置鎳標(biāo)準(zhǔn)系列0.010～0.080μg/ml范圍，進(jìn)樣20μl，加5μl磷酸二氫銨基體改進(jìn)劑，采用儀器自動進(jìn)樣，得鎳標(biāo)準(zhǔn)曲線為^Y=2.744c+0.000321，r=0.9994。同上測定配置鉻標(biāo)準(zhǔn)系列0.005～0.040μg/ml范圍，進(jìn)樣20μl，加5μl磷酸二氫銨基體改進(jìn)劑，采用儀器自動進(jìn)樣，得鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線為 =9.460c-0.000180，r=0.9998。

2.2 檢出限 對空白樣品做11次測定。用空白樣品吸光值標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計算得出本法檢出限。Cd、Pb、Ni、Cr的檢出限分別為6×10-5μg/ml、4×10-4μg/ml、8×10-4μg/ml、3×10-4μg/ml。

2.3 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 石墨爐原子吸收以0.002μg/ml的鎘、0.020μg/ml的鉛、0.040μg/ml的鎳、0.020μg/ml的鉻為標(biāo)準(zhǔn)樣品（用4%乙酸配制）進(jìn)行11次測定，計算濃度值。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差測定結(jié)果見表1。

Cd平均值0.00200μg/ml，標(biāo)準(zhǔn)偏差5.46×10-5，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差2.73%；PB平均值0.0198μg/ml，標(biāo)準(zhǔn)偏差3.75×10-4，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.89%；Ni平均值0.0400μg/ml，標(biāo)準(zhǔn)偏差6.23×10-4，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.57%；Cr平均值0.0200μg/ml，標(biāo)準(zhǔn)偏差5.58×10-4，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差2.79%。

2.4 方法的準(zhǔn)確度試驗(yàn) 用加標(biāo)回收試驗(yàn)來測試方法的準(zhǔn)確度。測定不銹鋼板材的4%乙酸浸泡液中4種金屬的含量，再向樣品浸泡液中添加低和高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定。

2.5 用國標(biāo)方法和本文方法同時測定在市場和小超市購買的不銹鋼餐飲具。結(jié)果見表2。

如表2所示，用本文測定方法檢測出了不銹鋼乙酸浸泡液中低痕量的鉛，而用國標(biāo)方法GB/T5009.81-2003就未檢出。

3 結(jié)語

綜上所述，本實(shí)驗(yàn)用磷酸二氫銨為基體改進(jìn)劑，建立了石墨爐原子吸收法直接測定不銹鋼食具容器乙酸浸泡液中鎘、鉛、鎳、鉻的方法。4%乙酸浸泡液中鎘、鉛、鎳、鉻的檢出限分別為6×10-5、4×10-4、8×10-4、3×10-4μg/ml，總體回收率為96%～104%，符合食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)不銹鋼制品檢測的要求。為推動食品質(zhì)量安全相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的制定提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)，同時也對提高消費(fèi)者的食品安全意識起到積極引導(dǎo)作用。

參考文獻(xiàn)

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