亞微米級(jí)球形間苯三酚鐵的制備及對(duì)六硝基六氮雜異伍茲烷熱分解的影響

宋乃孟，張同來，高紅旭2，楊利

（1.北京理工大學(xué)機(jī)電學(xué)院，北京100081；2.西安近代化學(xué)研究所，陜西西安710065）

亞微米級(jí)球形間苯三酚鐵的制備及對(duì)六硝基六氮雜異伍茲烷熱分解的影響

宋乃孟1，張同來1，高紅旭2，楊利1

（1.北京理工大學(xué)機(jī)電學(xué)院，北京100081；2.西安近代化學(xué)研究所，陜西西安710065）

采用連續(xù)噴霧干燥的方法，制備亞微米級(jí)的球形間苯三酚鐵催化劑。用熱重-差示掃描量熱分析、掃描電鏡和傅里葉轉(zhuǎn)換紅外線光譜儀對(duì)間苯三酚鐵催化劑的形貌、粒度和組分進(jìn)行表征。運(yùn)用差示掃描量熱測(cè)試方法，研究間苯三酚鐵對(duì)六硝基六氮雜異伍茲烷（CL-20）的熱分解過程及動(dòng)力學(xué)參數(shù)的影響。研究結(jié)果表明：間苯三酚鐵樣品均呈球狀顆粒，且流散性非常好，粒度大多分布在500～1 000 nm之間；能明顯地促進(jìn)CL-20的熱分解性能，使得CL-20的第一分解峰溫最大可提前15.1℃；CL-20/間苯三酚鐵的活化能較單一的CL-20提高了81.4 kJ/mol.

兵器科學(xué)與技術(shù)；間苯三酚鐵；六硝基六氮雜異伍茲烷；球狀顆粒；噴霧干燥

0 引言

六硝基六氮雜異伍茲烷（CL-20）具有密度高、能量高、化學(xué)安定性好，能與常用推進(jìn)劑組分相容等優(yōu)點(diǎn)，將它作為推進(jìn)劑主體藥，可有效提高推進(jìn)劑的性能［1-2］。近年來，廣大科研工作者對(duì)CL-20在復(fù)合推進(jìn)劑中的分解特性及組分間的相互作用進(jìn)行了大量研究［3-7］。其中，邵重斌等［8］在含CL-20的推進(jìn)劑中加入3-硝基-1，2，4-三唑-5酮鉛鹽（NTOPb）/己二酸銅（AD-Cu）燃燒催化劑在15 MPa條件下推進(jìn)劑的燃速達(dá)到25.66 mm/s.文獻(xiàn)［9-12］合成了鞣酸鉛、2，4-二羥基苯甲酸鉛、鄰苯二甲酸鉛和硬脂酸鉛等一系列鉛配合物，研究發(fā)現(xiàn)其不同程度地都提高了雙基推進(jìn)劑的燃速并且降低了壓強(qiáng)指數(shù)。趙鳳起等［13］研究了檸檬酸鉍、2，4-二羥基苯甲酸鉍和次沒食子酸鉍的燃燒催化性能，發(fā)現(xiàn)鉍鹽與少量炭黑（CB）及銅鹽復(fù)合后催化效果非常好。

鐵元素是一種活潑的過渡金屬元素，以鐵的金屬有機(jī)物作為推進(jìn)劑的燃燒催化劑也具有顯著的效果。噴霧干燥法制備出來的產(chǎn)品均為球狀且粒度小，處于亞微米級(jí)。亞微米球形的催化劑具有比表面積大、催化活性高、在與推進(jìn)劑裝藥混合的過程中減小裝藥的空隙等優(yōu)點(diǎn)，可大大提高催化劑的性能。目前，國(guó)內(nèi)外還沒有亞微米球形間苯三酚鐵應(yīng)用于催化劑的相關(guān)報(bào)道。因此，本文以間苯三酚和氯化鐵為原料制備間苯三酚鐵，用噴霧干燥法［14-15］進(jìn)行提取干燥得到亞微米球形間苯三酚鐵粉末，并研究其對(duì)CL-20熱分解的催化性能，以探究對(duì)含CL-20復(fù)合推進(jìn)劑的催化作用，為高能低特征信號(hào)推進(jìn)劑的研究提供基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

實(shí)驗(yàn)裝置：南京新辰生物科技有限公司產(chǎn)SC-15超級(jí)恒溫槽；北京理工大學(xué)爆炸科學(xué)與技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室自制噴霧干燥制備裝置。裝置原理如圖1所示。

圖1　噴霧干燥原理裝置圖Fig.1 Schematic diagram of spray dryer

該裝置的原理：選取合適的溶劑溶解催化劑，將溶液噴成霧狀小液滴，小液滴被真空泵吸入加熱爐體內(nèi)，在高溫環(huán)境下，溶劑迅速氣化，完成溶質(zhì)與溶劑的固體與液體分離，然后用抽真空裝置將氣化后的溶劑抽離，在微孔濾膜上可以收集到細(xì)化干燥后的溶質(zhì)。

試劑：上海阿拉丁生化科技股份有限公司產(chǎn)間苯三酚（純度≥99.0%）；國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)無水三氯化鐵（化學(xué)純）。

分析測(cè)試儀器：德國(guó)BRUKER公司產(chǎn) EQUINOX55紅外光譜儀；日本HITACHI公司產(chǎn)S4800冷場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡；美國(guó)PE公司產(chǎn)Pyris-1型熱重分析儀；上海精密科學(xué)儀器有限公司產(chǎn)CDR-4P差動(dòng)熱分析儀；濟(jì)南微納顆粒儀器股份有限公司產(chǎn)WINNER-801納米激光粒度儀。

1.2亞微米球形間苯三酚鐵的制備工藝

1.2.1溶液濃度影響及分析

稱取0.010 mol、0.015 mol、0.020 mol、0.025 mol間苯三酚，溶于100 mL去離子水中，得到間苯三酚水溶液，備用A1、A2、A3、A4；同樣的稱取0.010 mol、0.015 mol、0.020 mol、0.025 mol無水氯化鐵，溶于100 mL去離子水中，備用B1、B2、B3、B4.將配制好的100 mL An（n=1，2，3，4）和相應(yīng)的Bn（n=1，2，3，4）溶液混合加入到燒杯中，將燒杯置于55℃的水浴鍋中，攪拌5 min（450 r/min），得到間苯三酚鐵溶液，備用C1、C2、C3、C4.

啟動(dòng)噴霧干燥設(shè)備，將溫度設(shè)置為150℃.打開氣閥，充入保護(hù)氣體N2，開始抽真空，保持罐體內(nèi)的真空度為0.04～0.06 MPa.把備用Cn（n=1，2，3，4）導(dǎo)入噴霧器中，控制好噴霧速度（20 mL/10 min），噴霧時(shí)間為100 min.待溶液噴完后，停止加熱并關(guān)閉真空開關(guān)和氣閥。打開罐頂，取出帶有產(chǎn)品的微孔濾膜，即得到黑色粉末狀間苯三酚鐵。對(duì)其做掃描電鏡（SEM）和粒度分析，結(jié)果如圖2和圖3所示。

從圖2中可以看出，噴霧干燥法制備得到的間苯三酚鐵微觀形貌為規(guī)則的球形且流散性好，在與固體推進(jìn)劑物理混合時(shí)有利于減小空隙、增大接觸面積。但是，隨著濃度的增加，其粒度的大小差距逐漸擴(kuò)大。這是由于隨著濃度的增加，導(dǎo)致溶液的粘度系數(shù)增大，噴霧所形成的霧滴大小更加的不均勻，使得最終產(chǎn)品的顆粒尺寸差異更加明顯。

圖2　間苯三酚鐵的SEM照片F(xiàn)ig.2 SEM micrographs of phloroglucinol-Fe

圖3　球形間苯三酚鐵的粒度分布Fig.3 The particle size distribution of spherical phloroglucinol-Fe

圖3中的粒度分析結(jié)果表明，濃度為0.10 mol/L、0.15 mol/L、0.20 mol/L、0.25 mol/L時(shí)，相應(yīng)的產(chǎn)品粒度D90分別為820 nm、863 nm、921 nm、987 nm.數(shù)據(jù)表明，濃度越小，間苯三酚鐵的粒度越小。

1.2.2噴霧速度影響及分析

根據(jù)1.2.1節(jié)的結(jié)果，配制好濃度為0.10 mol/L的間苯三酚溶液。噴霧步驟如1.2.1節(jié)中第二段，控制噴霧速度分別為20 mL/10 min、30 mL/10 min、40 mL/10 min，噴霧時(shí)間50 min.對(duì)得到的間苯三酚鐵做SEM和粒度分析，結(jié)果如圖4和圖5所示。

圖4　間苯三酚鐵的SEM照片F(xiàn)ig.4 SEM micrographs of phloroglucinol-Fe

圖4中顯示，噴霧速度的越快，產(chǎn)品的分散性越差，黏連的顆粒也就越多。這是由于噴霧速度的加快，罐體內(nèi)的霧滴增多，霧滴密度變大，導(dǎo)致霧滴之間發(fā)生碰撞的幾率增大。最后干燥出來的產(chǎn)品顆粒黏連現(xiàn)象明顯。

圖5　球形間苯三酚鐵的粒度分布Fig.5 The particle size distribution of spherical phloroglucinol-Fe

圖5中的粒度分析結(jié)果表明，噴霧速度為20 mL/10 min、30 mL/10 min、40 mL/10 min時(shí)，對(duì)應(yīng)的產(chǎn)品粒度D90分別為858 nm、896 nm、977 nm.數(shù)據(jù)表明，噴霧速度越慢，間苯三酚鐵的粒度越小。

2 結(jié)果與討論

2.1間苯三酚鐵的表征

2.1.1傅里葉轉(zhuǎn)換紅外線光譜分析

圖6給出了間苯三酚和間苯三酚鐵在400～4 000 cm-1范圍內(nèi)的傅里葉轉(zhuǎn)換紅外線光譜（FTIR）譜圖。從間苯三酚的譜圖可以看出，位于1 158 cm-1處的酚羥基峰強(qiáng)且明顯，而在間苯三酚鐵的譜圖中，對(duì)應(yīng)的在1 154 cm-1的峰則非常微弱。與間苯三酚相比，屬于苯環(huán)的1，3，5-三取代羥基特征吸收峰（波數(shù)812 cm-1和678 cm-1）在間苯三酚鐵中簡(jiǎn)并成一個(gè)微弱峰（波數(shù)700 cm-1），這說明苯環(huán)上的酚羥基參與了配位。屬于苯環(huán)的1 512 cm-1峰在間苯三酚鐵的譜圖中沒有出現(xiàn)，這說明形成配合物后，苯環(huán)的碳架結(jié)構(gòu)發(fā)生了改變。

圖6　間苯三酚及間苯三酚鐵的FTIR譜圖Fig.6 FTIR spectra of phloroglucinol and phloroglucinol-Fe

2.1.2熱重-差示掃描量熱分析

圖7給出了間苯三酚鐵的熱重-差示掃描量熱（TG-DSC）分析曲線（保護(hù)氣氛為N2和空氣的混合氣體，比例為2∶1，進(jìn)氣速率為20.0 mL/min，升溫速率為10℃/min）。

圖7　間苯三酚鐵的TG-DSC曲線Fig.7 TG-DSC curves of phloroglucinol-Fe

從圖7中可看出，在70℃～130℃溫度區(qū)間內(nèi)，TG曲線上有一失重臺(tái)階，失重約5.1%，對(duì)應(yīng)的DSC曲線上有一小的吸熱峰，該階段為樣品失去物理吸附的水。在180℃～400℃之間有一明顯的失重臺(tái)階，對(duì)應(yīng)的DSC曲線上有一個(gè)大且寬的放熱峰，失重約52.7%.在400℃～500℃之間有緩和的失重，該階段是殘余的C氧化成CO2的過程。分解完全后，總失重為60.5%，最終殘余物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為39.5%，紅色的殘余物為Fe2O3.扣除樣品失去的物理吸收的水，計(jì)算得分子中含F(xiàn)e約30%.

2.2間苯三酚鐵對(duì)CL-20熱分解過程的影響

2.2.1DSC分析法

將不同粒度（D90分別為820 nm、896 nm、977 nm）間苯三酚鐵和普通的間苯三酚鐵分別與CL-20按質(zhì)量比為1∶4均勻混合。用DSC法對(duì)其進(jìn)行熱分解分析（升溫速率為10℃/min），測(cè)定其催化性能。熱分解曲線如圖8所示。

圖8　間苯三酚鐵/CL-20、CL-20的DSC曲線Fig.8 DSC curves of phloroglucinol-Fe/CL-20 and CL-20

從圖 8中可以看出，CL-20的 DSC曲線在257.0℃處出現(xiàn)一個(gè)強(qiáng)烈的放熱分解峰，而不同的間苯三酚鐵/CL-20混合物的DSC曲線分解峰均在247.0℃以下，峰值溫度均降低了10℃以上，可見間苯三酚鐵能夠明顯地降低CL-20的分解溫度。

與普通的間苯三酚鐵/CL-20混合物相比，球形間苯三酚鐵/CL-20混合物的峰值溫度要降低3.5℃～5.0℃.這些數(shù)據(jù)表明間苯三酚鐵球形化后，比表面積增大，從而有利于增大間苯三酚鐵與CL-20有效接觸面積，提高間苯三酚鐵對(duì)CL-20的催化性能。

不同粒度的球形間苯三酚鐵對(duì)CL-20熱分解的催化作用雖然差異不大（峰值溫度最大差值為1.3℃），但是從數(shù)據(jù)結(jié)果可以看出，粒度越小，球形間苯三酚鐵/CL-20混合物的空隙也就越小，催化性能越加優(yōu)異。

2.2.2動(dòng)力學(xué)參數(shù)分析

采用DSC法，在5℃/min、10℃/min、15℃/min、25℃/min 4個(gè)升溫速率條件下，測(cè)定 CL-20和CL-20/間苯三酚鐵的熱分解過程，利用Kissinger法和Ozawa-Doyle法對(duì)熱分解數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，獲得了熱分解動(dòng)力學(xué)參數(shù)。表1給出了不同升溫速率下CL-20及其與間苯三酚鐵混合物的熱動(dòng)力學(xué)參數(shù)。

由表1可知，用Kissinger法和Ozawa-Doyle法計(jì)算的動(dòng)力學(xué)參數(shù)值非常接近。用Kissinger法得CL-20/間苯三酚鐵混合物的第1分解峰的表觀活化能為259.4 kJ/mol，對(duì)應(yīng)的初始熱分解過程的阿倫尼烏斯方程為

表1　不同升溫速率下CL-20及其與間苯三酚鐵混合物的熱動(dòng)力學(xué)參數(shù)Tab.1 Kinetic parameters of CL-20 and its mixture with phloroglucinol-Fe at different heating rates

式中：k為反應(yīng)速率常數(shù)；R為氣體常數(shù)；T為環(huán)境溫度。

通過對(duì)比單一的CL-20與CL-20/間苯三酚鐵混合物的表觀活化能可知，CL-20/間苯三酚鐵的活化能較單一的CL-20提高了81.4 kJ/mol.

CL-20/間苯三酚鐵混合物的熱分解峰值較單一CL-20的峰值明顯降低，而活化能卻有所提高。因?yàn)镃L-20/間苯三酚鐵混合物熱分解過程主要分為兩個(gè)階段：第1階段是間苯三酚鐵先于CL-20分解（升溫速率10℃時(shí)，間苯三酚鐵的分解峰溫為247.1℃，CL-20的分解峰溫為257.0℃），在這一階段中需要消耗一定的能量，分解產(chǎn)物為對(duì)CL-20熱分解有效起到催化作用的Fe2O3［16］；第2階段是Fe2O3促進(jìn)CL-20的熱分解，使得CL-20的分解峰溫提前。綜合這兩個(gè)階段，CL-20/間苯三酚鐵混合物的活化能宏觀表現(xiàn)較單一CL-20活化能有所提高，這一現(xiàn)象也驗(yàn)證了CL-20/間苯三酚鐵混合物指前因大于CL-20指前因子這一結(jié)果。

3 結(jié)論

1）采用噴霧干燥的方法制造得到的間苯三酚鐵具有球形性好、粒度小、比表面積大、分布均勻和分散性優(yōu)的特點(diǎn)。有利于與推進(jìn)劑混合，減小顆粒間的空隙，增大接觸面積，能夠?qū)⒈旧淼拇呋阅芴岣叩阶顑?yōu)。

2）不同工藝條件的對(duì)比研究數(shù)據(jù)表明，濃度低、進(jìn)料速度慢時(shí)得到的球形間苯三酚鐵分散性好、粒度小、顆粒大小更加均勻。

3）間苯三酚鐵/CL-20混合物的DSC熱分解結(jié)果顯示：間苯三酚鐵對(duì)CL-20有明顯的催化作用，能夠促進(jìn)CL-20分解峰的峰頂溫度提前10℃以上；球形化的間苯三酚鐵對(duì)CL-20的催化作用較普通的間苯三酚鐵對(duì)CL-20的催化作用提前3℃～5℃；球形化的間苯三酚鐵粒度越小，催化效果越好。

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The Preparation of Sub-micron Spherical Phloroglucinol-Fe and Its Effects on Thermal Decomposition of Hexanitrohexaazaisowurtzitane

SONG Nai-meng1，ZHANG Tong-lai1，GAO Hong-xu2，YANG Li1
（1.School of Mechatronical Engineering，Beijing Institute of Technology，Beijing 100081，China；2.Xi’an Modern Chemistry Research Institute，Xi’an 710065，Shaanxi，China）

Sub-micron spherical phloroglucinol-Fe is prepared by spray drying.The morphology，particle size and composition of products are characterized by using TG-DSC，SEM and FTIR.The effect of phloroglucinol-Fe on thermal decomposition and kinetic parameter of hexanitroheraazaisowurtyzitane（CL-20）is studied by means of DSC.The research results show that the products are spherical and diffusive.Particle size is in the range from 500 nm to 1 000 nm.The product can obviously promote the decomposition performance of CL-20 so that the first decomposition peak temperature is shifted 15.1℃ ahead.The activation energy of CL-20/phloroglucinol-Fe is increased by 81.4 kJ/mol compared with CL-20.

ordnance science and technology；phloroglucinol-Fe；CL-20；spherical particle；spray drying

TJ55；O64

A

1000-1093（2016）03-0547-06

10.3969/j.issn.1000-1093.2016.03.022

2015-06-11

爆炸科學(xué)與技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室基金項(xiàng)目（YB2016-16）

宋乃孟（1990—），男，博士研究生。E-mail：songnaimeng@126.com；楊利（1972—），女，教授，博士生導(dǎo)師。E-mail：yanglibit@bit.edu.cn