脫硝對(duì)粉煤灰作為礦物摻合料性能的影響

王子儀，王　智，孫化強(qiáng)，張　宇,文成明，張泳濤，唐中德

(1.重慶大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，重慶　400044；2.重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶　400045;3.華能重慶珞璜發(fā)電有限責(zé)任公司，重慶　402283；4.重慶華珞粉煤灰開發(fā)有限責(zé)任公司，重慶　404000)

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脫硝對(duì)粉煤灰作為礦物摻合料性能的影響

王子儀1，王智2，孫化強(qiáng)2，張宇1,文成明3，張泳濤4，唐中德4

(1.重慶大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，重慶400044；2.重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶400045;3.華能重慶珞璜發(fā)電有限責(zé)任公司，重慶402283；4.重慶華珞粉煤灰開發(fā)有限責(zé)任公司，重慶404000)

脫硝是治理燃煤產(chǎn)生NOx污染的重要技術(shù)手段，而脫硝及其殘余副產(chǎn)物對(duì)粉煤灰建材資源化影響目前鮮有研究。為了提高脫硝后的粉煤灰建材資源化利用水平，本文以重慶珞璜熱電廠和石家莊上安熱電廠的脫硝與未脫硝粉煤灰為研究對(duì)象，對(duì)比研究其作為礦物摻合料的需水量比、凝結(jié)時(shí)間、火山灰活性及其與聚羧酸減水劑的相容性，并模擬脫硝副產(chǎn)物及其量對(duì)粉煤灰的需水性、火山灰活性等的影響。結(jié)果表明，正常工況下，脫硝對(duì)粉煤灰的需水量比、凝結(jié)時(shí)間、火山灰活性以及與減水劑相容性均影響不大；模擬研究表明脫硝副產(chǎn)物含量在0.5%以內(nèi)(以N元素計(jì))是其安全范圍，在該含量?jī)?nèi)，脫硝副產(chǎn)物對(duì)其需水量比、凝結(jié)時(shí)間、火山灰活性以及與減水劑相容性均無明顯影響，可以認(rèn)為脫硝副產(chǎn)物在該含量?jī)?nèi)是安全的。

脫硝工藝； 粉煤灰； 氨氮副產(chǎn)物； 模擬脫硝副產(chǎn)物

1　引　言

脫硝是治理燃煤產(chǎn)生NOx污染的重要技術(shù)手段，是在近些年才被逐步實(shí)施的[1-3]。由于NOx污染控制的嚴(yán)格與脫硝工藝的普及，脫硝后的粉煤灰將是燃煤副產(chǎn)物主要品種之一。而脫硝是否對(duì)粉煤灰的性質(zhì)產(chǎn)生影響值得關(guān)注，且尚無系統(tǒng)研究報(bào)道。但燃煤電廠完成脫硝改造后的粉煤灰在水泥混凝土應(yīng)用過程中陸續(xù)出現(xiàn)異常氣味、拌合物含氣量高、混凝土體積膨脹和強(qiáng)度下降等問題，因此開展脫硝后粉煤灰的基礎(chǔ)研究與綜合利用技術(shù)的研發(fā)也越顯突出和重要。前期的工作利用水泥化學(xué)分析方法、XRD衍射分析儀和激光粒度儀等手段，對(duì)比研究脫硝前后粉煤灰自身性質(zhì)的變化，并確定了脫硝過程引入粉煤灰中的銨鹽種類[4,5]。本文選取重慶珞璜熱電廠與石家莊上安熱電廠共8種脫硝與未脫硝的粉煤灰樣品，對(duì)比研究其作為礦物摻合料的主要性質(zhì)：需水量比、凝結(jié)時(shí)間、火山灰活性以及與聚羧酸減水劑的相容性，并通過外摻銨鹽的方式模擬研究脫硝副產(chǎn)物種類和含量對(duì)粉煤灰作為礦物摻合料性能的影響，為脫硝后粉煤灰的資源化利用提供參考。

2　實(shí)　驗(yàn)

2.1原材料

試驗(yàn)用粉煤灰采集自重慶珞璜熱電廠和石家莊上安熱電廠，均為正常脫硝工況條件下采集，其具體情況見表1。

表1　粉煤灰樣品概況

試驗(yàn)用水泥為重慶拉法基水泥廠生產(chǎn)的42.5 R型普通硅酸鹽水泥，化學(xué)成分和主要性能分別見表2和表3。

表2　水泥的化學(xué)成分

表3　水泥的主要物理性能

試驗(yàn)所用中砂，表觀密度為2.69 g/cm3，松散堆積密度1570 kg/m3，松散空隙率41.6%，含泥量1.4%，細(xì)度模數(shù)2.7。

實(shí)驗(yàn)所用減水劑為科之杰-醚類聚羧酸高性能減水劑。

試驗(yàn)用水為自來水。

2.2實(shí)驗(yàn)方法

需水量比按照GB/T1596-2005《用于水泥和混凝土中的粉煤灰.》測(cè)定。

凝結(jié)時(shí)間參照GB/T1346-2001《水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性檢驗(yàn)方法》,用30%的粉煤灰取代水泥測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量也參照標(biāo)準(zhǔn)按同樣的方法測(cè)定。

減水劑相容性試驗(yàn)參照GB50119-2013《混凝土外加劑應(yīng)用技術(shù)規(guī)范》附錄A“混凝土外加劑對(duì)水泥的適應(yīng)性檢測(cè)方法”，通過測(cè)定水泥凈漿初始流動(dòng)度和1 h經(jīng)時(shí)損失來檢測(cè)和評(píng)價(jià)水泥、粉煤灰和減水劑相容性，試驗(yàn)室平均溫度為20 ℃，所用減水劑為科之杰-醚類聚羧酸高性能減水劑，減水劑摻量為0.18%。

強(qiáng)度活性指數(shù)按照GB/T1596-2005《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》中的方法測(cè)定。

3　結(jié)果與討論

3.1脫硝過程對(duì)需水量比的影響

需水性是粉煤灰作為礦物摻合料在工程應(yīng)用的一項(xiàng)重要的綜合參考指標(biāo)，是摻粉煤灰的漿體達(dá)到某一流動(dòng)度所需要的用水量大小，一般采用需水量比來表征其大小[6]。從圖1可以看出，8種樣品的需水量比波動(dòng)很小，與空白組相差不大，對(duì)比脫硝前的粉煤灰樣品FA4、FA7、FA8以及其余的脫硝后樣品可以看出，需水量比無明顯差別。因此可以認(rèn)為脫硝工藝對(duì)需水量比影響很小。影響粉煤灰需水量的主要因素為粉煤灰的細(xì)度、顆粒形貌、顆粒級(jí)配，此外還與粉煤灰的密度、燒失量有很大關(guān)系。從前期的研究結(jié)果得知，脫硝工藝對(duì)粉煤灰顆粒的粒徑、比表面積及密度等性質(zhì)無明顯影響[4]，因此脫硝工藝對(duì)其需水量也無明顯影響。

圖1　脫硝過程對(duì)需水量比的影響Fig.1　Effect of denitration process on water demand ratio

3.2脫硝過程對(duì)標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量與凝結(jié)時(shí)間的影響

通常粉煤灰的入要延長(zhǎng)混凝土的凝結(jié)時(shí)間，其影響程度與粉煤灰的摻量、細(xì)度以及化學(xué)組成有很大關(guān)系。一般說來，在粉煤灰的摻量不大的情況下，摻入粉煤灰的水泥漿體凝結(jié)時(shí)間都能滿足要求。

8種粉煤灰的標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量與凝結(jié)時(shí)間如表4所示，可以看出，同一個(gè)電廠的粉煤灰樣品，其標(biāo)稠接近，初凝時(shí)間也相差無幾。而對(duì)比未脫硝的樣品FA4、FA7、FA8與其余的脫硝樣品，可以看出脫硝后的粉煤灰終凝時(shí)間出現(xiàn)了略微的延長(zhǎng)，除此之外，脫硝前后的粉煤灰樣品并無明顯差別。

表4　脫硝過程對(duì)標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量與凝結(jié)時(shí)間的影響

3.3脫硝過程對(duì)強(qiáng)度活性指數(shù)的影響

硅質(zhì)或鋁硅質(zhì)材料本身不具有或只具有很弱的膠凝性質(zhì)，但在水存在的情況下與CaO化合將會(huì)形成水硬性固體，這種性質(zhì)稱為火山灰性質(zhì)，是粉煤灰最基本的性質(zhì)，通常用強(qiáng)度活性指數(shù)表征。

粉煤灰的強(qiáng)度活性指數(shù)如表5所示，可以看出脫硝未脫硝的樣品之間抗壓抗折強(qiáng)度相差不大，屬于正常范圍波動(dòng)，強(qiáng)度活性指數(shù)之間也無明顯區(qū)別，且所有樣品的強(qiáng)度活性指數(shù)都符合GB/T1596-2005《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》中不低于70%的標(biāo)準(zhǔn)?？梢哉J(rèn)為正常脫硝工藝下，脫硝過程對(duì)粉煤灰樣品的強(qiáng)度活性指數(shù)無明顯影響。對(duì)比7 d強(qiáng)度與28 d強(qiáng)度，可以看出摻入粉煤灰的各組樣品的7 d抗壓強(qiáng)度要明顯低于空白組，而28 d抗壓強(qiáng)度與空白組的差距有一定的縮小?？梢哉J(rèn)為，在水化初期，粉煤灰可視為惰性摻和料，其火山灰活性尚未表現(xiàn)出來，不參與水化反應(yīng)。隨著齡期的增長(zhǎng)，粉煤灰的火山灰活性逐漸表現(xiàn)，使強(qiáng)度提升。

表5　脫硝過程對(duì)強(qiáng)度活性指數(shù)的影響

3.4脫硝粉煤灰對(duì)摻減水劑水泥漿體流動(dòng)性的影響

關(guān)于脫硝粉煤灰對(duì)摻減水劑水泥漿體流動(dòng)性的影響，國內(nèi)外學(xué)者進(jìn)行了一些研究，并驗(yàn)證了用水泥凈漿流動(dòng)度測(cè)試方法來檢測(cè)其影響大小的可行性[7-9]。水泥凈漿流動(dòng)度試驗(yàn)結(jié)果如表6所示，從中可以看出，未摻入粉煤灰的空白組初始流動(dòng)度要小于各組摻入粉煤灰的樣品，這主要是粉煤灰“三大效應(yīng)”的作用。以30%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的粉煤灰等質(zhì)量取代水泥后，漿體初始流動(dòng)度和1 h流動(dòng)度大部分都大于空白組，但經(jīng)時(shí)損失的數(shù)值大部分都大于空白組。對(duì)比脫硝前后的樣品發(fā)現(xiàn)，珞璜電廠的未脫硝樣品的流動(dòng)度經(jīng)時(shí)損失則明顯小于脫硝后的樣品，甚至小于空白組，且珞璜電廠的未脫硝樣品其初始流動(dòng)度要大于脫硝后的樣品。上安電廠的未脫硝樣品的流動(dòng)度經(jīng)時(shí)損失要略大于脫硝后的樣品，上安低負(fù)荷脫硝的粉煤灰樣品FA5的初始流動(dòng)度為最大的305 mm，經(jīng)時(shí)損失也為最高的95 mm，這可能與所用煤種不同工況不同有關(guān)。

表6　脫硝過程對(duì)水泥漿體流動(dòng)度的影響

3.5脫硝副產(chǎn)物對(duì)粉煤灰作為礦物摻合料性能的影響

試驗(yàn)選取的2家火電廠均采用了選擇性催化還原脫硝工藝，簡(jiǎn)稱SCR脫硝技術(shù)，無水液氨作為脫硝劑時(shí)會(huì)直接通入煙氣管道參與脫硝反應(yīng)，而采用尿素?zé)峤夥ㄖ迫∶撓鮿r(shí)，尿素需要經(jīng)過一道高溫預(yù)處理工藝以保證其完全分解[10,11]。從前期的研究中得到結(jié)論，脫硝反應(yīng)副產(chǎn)物主要以NH4HSO4和(NH4)2SO4以及物理吸附的NH3的形式存在。此外，除了副反應(yīng)所產(chǎn)生的銨鹽外，實(shí)際運(yùn)行過程中，反應(yīng)釜氨逃逸的現(xiàn)象是無法避免的，氨逃逸超標(biāo)時(shí)，在所收捕的粉煤灰中會(huì)物理吸附一部分的氨氣，嚴(yán)重時(shí)還會(huì)使粉煤灰具有強(qiáng)烈刺激性的氨味，降低應(yīng)用的安全可靠性。

以重慶珞璜電廠2×360 MW機(jī)組50%負(fù)荷工況下的未脫硝粉煤灰作為基準(zhǔn)原材料，分別摻加一定量的硫酸氫銨、硫酸銨、氨水和尿素(以N元素計(jì))，模擬脫硝后的粉煤灰，按照前文2.2章的實(shí)驗(yàn)方法，研究其對(duì)需水量比、凝結(jié)時(shí)間、強(qiáng)度活性指數(shù)以及對(duì)摻減水劑水泥漿體流動(dòng)性的影響。

3.5.1脫硝副產(chǎn)物對(duì)粉煤灰需水量比的影響

如表7所示，外摻銨鹽對(duì)粉煤灰需水量比影響不大。摻入硫酸銨和硫酸氫銨的樣品，在N元素含量大于0.5%以后，需水量比出現(xiàn)了小幅度的上升，而尿素和氨水組需水量比則基本無變化。

表7　脫硝副產(chǎn)物對(duì)需水量比的影響

3.5.2脫硝副產(chǎn)物對(duì)標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量與凝結(jié)時(shí)間的影響

從圖2與表8的結(jié)果來看，隨著N元素含量的增加，標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量出現(xiàn)了隨之增長(zhǎng)的現(xiàn)象，初凝時(shí)間與終凝時(shí)間均出現(xiàn)了推遲的現(xiàn)象。在N元素含量小于1%時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的變化很小；當(dāng)N元素含量大于1%時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量出現(xiàn)了明顯的增長(zhǎng)，這可能是因?yàn)檩^高的銨鹽摻量的樣品中含有較多的銨鹽粉體，提高了其標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量。而氨水因?yàn)榧尤氲氖且后w，因此沒有出現(xiàn)明顯的用水量變化。從凝結(jié)時(shí)間的變化來看，可以認(rèn)為引入的銨根離子有一定的緩凝作用。

圖2　標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量Fig.2　Effect of denitration by-products on water demand for normal consistency

圖3　脫硝副產(chǎn)物對(duì)對(duì)粉煤灰抗壓強(qiáng)度的影響Fig.3　Effect of denitration by-products on compressive strength

Ncontent/%Initialsettingtime/minNH4HSO4(NH4)2SO4CarbamideAmmoniaFinalsettingtime/minNH4HSO4(NH4)2SO4CarbamideAmmoniaBlank1951951951952422422422420.0051951961961952422422452450.0102102151921902532602422490.0202152201931882522622432410.1002192281951992552682362500.2002142271971982572622482490.4002202182012052512602442531.0002162202072042602532562482.000239246217214288306274281

3.5.3脫硝副產(chǎn)物對(duì)粉煤灰活性的影響

圖4　脫硝副產(chǎn)物對(duì)粉煤灰抗折強(qiáng)度的影響Fig.4　Effect of denitration by-products on flexural strength

如圖3所示，從抗壓強(qiáng)度的結(jié)果來看，硫酸銨與硫酸氫銨組均在N元素含量較低時(shí)出現(xiàn)了一定程度的強(qiáng)度上升，且7 d的強(qiáng)度上升幅度要大于28 d的上升幅度。這可能是因?yàn)榱蛩猁}的引入起到了粉煤灰火山灰活性的激發(fā)劑作用，對(duì)粉煤灰早期活性的激發(fā)有一定的效果，隨后強(qiáng)度隨著N元素含量的增加而下降。當(dāng)N元素含量在0.5%以內(nèi)時(shí)，摻加硫酸銨與硫酸氫銨樣品的7 d強(qiáng)度下降幅度較緩，而氨水組7 d強(qiáng)度則下降較快，而28 d的結(jié)果則與7 d結(jié)果相反。在N元素含量在0.5%～2.0%時(shí)，硫酸氫銨7 d強(qiáng)度下降幅度較大，氨水和硫酸銨7 d強(qiáng)度則下降幅度較緩，而硫酸氫銨的28 d強(qiáng)度則下降最快，硫酸銨次之，氨水再次。由于尿素在成型試件時(shí)未聞到漿體散發(fā)出氨味，因此只成型了一組N元素含量為2%的尿素試件，其抗壓強(qiáng)度與對(duì)空白相差不大，因此可以認(rèn)為尿素對(duì)其抗壓強(qiáng)度并無不良影響。

從抗折強(qiáng)度的結(jié)果來看，硫酸氫銨的7 d與28 d強(qiáng)度均是下降速度最快的，硫酸銨的7 d與28 d強(qiáng)度的降幅僅次于硫酸氫銨，氨水再次，尿素同樣幾乎無影響。分析原因認(rèn)為，銨鹽在水泥漿體的堿性環(huán)境中會(huì)放出氨氣，未及時(shí)排出的氣體在漿體中形成氣泡，提高了試件的孔隙率，造成了強(qiáng)度的下降。而這幾種氨氮物質(zhì)中，硫酸氫銨中含有酸性的銨根離子和硫酸氫根離子，其酸性強(qiáng)于只含有銨根離子的硫酸氫銨，因此其放出的氣體量最多。而氨水則是通過揮發(fā)產(chǎn)生氨氣，其產(chǎn)生速度要慢于硫酸銨。尿素因其性質(zhì)較為穩(wěn)定，漿體的堿性環(huán)境中未發(fā)生反應(yīng)，因此不產(chǎn)生氨氣。

3.5.4脫硝副產(chǎn)物對(duì)摻減水劑水泥漿體流動(dòng)性的影響

表9　脫硝副產(chǎn)物對(duì)水泥漿體流動(dòng)度的影響

續(xù)表

從表9中可以看出，引入銨鹽提高了漿體的流動(dòng)度，且減少了經(jīng)時(shí)損失。同時(shí)隨著銨鹽含量的增加，流動(dòng)度也相應(yīng)增大，其中硫酸氫銨的增大幅度最大，硫酸銨次之，氨水再次，尿素則無明顯變化。由于銨根離子在堿性環(huán)境中釋放出氨氣，起到了引氣劑的效果，引入的微小氣泡對(duì)顆粒起到了分散潤(rùn)滑作用，提高了漿體的流動(dòng)性。

4　結(jié)　論

在正常工況下，脫硝工藝對(duì)粉煤灰需水性無明顯影響；對(duì)粉煤灰初凝時(shí)間也無影響，而脫硝后的粉煤灰樣品終凝時(shí)間出現(xiàn)了一定程度的提前。脫硝過程對(duì)粉煤灰的活性指數(shù)無明顯影響，且所有樣品的強(qiáng)度活性指數(shù)都符合GB/T1596-2005《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》中的不低于70%的標(biāo)準(zhǔn)。

加入粉煤灰后，初始流動(dòng)度與1 h經(jīng)時(shí)流動(dòng)度大部分都大于空白組，流動(dòng)度經(jīng)時(shí)損失也大部分大于空白組。珞璜電廠未脫硝的樣品初始流動(dòng)度要大于脫硝后的樣品，且未脫硝的經(jīng)時(shí)損失要小于脫硝后的樣品。上安電廠的未脫硝樣品經(jīng)時(shí)損失要略大于脫硝后的樣品。

從模擬實(shí)驗(yàn)的結(jié)果來看，脫硝副產(chǎn)物(N元素含量計(jì))的提高對(duì)粉煤灰的需水量比影響較小，只有脫硝副產(chǎn)物含量高于1%時(shí)才有明顯影響；隨著脫硝副產(chǎn)物含量的增加，凝結(jié)時(shí)間隨之增長(zhǎng)；從強(qiáng)度的結(jié)果來看，脫硝副產(chǎn)物在0.5%以下時(shí)，氨氮物質(zhì)對(duì)強(qiáng)度的影響較??；隨著銨鹽含量的增加，水泥漿體流動(dòng)度隨之增加，且經(jīng)時(shí)損失相應(yīng)減小?？傮w來說，脫硝副產(chǎn)物含量在0.5%以內(nèi)時(shí)，對(duì)粉煤灰的各項(xiàng)性質(zhì)影響較小，可以認(rèn)為0.5%以內(nèi)是氨氮物質(zhì)的安全含量范圍。

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Effect of Denitration on Properties of Fly Ash as Mineral Admixtures

WANGZi-yi1，WANGZhi2,SUNHua-qiang2,ZHANGYu1,WENCheng-ming3,ZHANGYong-tao4,TANGZhong-de4

(1.College of Chemistry and Chemical Engineering,Chongqing University,Chongqing 400044,China;2.College of Material Science and Engineering,Chongqing University,Chongqing 400045,China;3.Huaneng Chongqing Luohuang Power Generation Co.,Chongqing 402283,China;4.Chongqing Hualuo Coal Ash Development Co.,Chongqing 404000,China)

The denitration is a significant means of controlling NOxpollution, but the effects of denitration and its residual by-products for the utilization in building materials of fly ash has not been studied. To improve the level of utilization in building materials of fly ash after denitration, this paper compared the fly ash from Luohuang Power Plant in Chongqing and Shang'an thermal power plant in Shijiazhuang, studied their water demand ratio, setting time, pozzolanic activity when they used as mineral admixtures and their compatibility with polycarboxylate superplasticizer. The effects of denitration by-products on water demand and pozzolanic activity were studied by simulation. The result indicates that the denitration has a slight influence on water demand ratio, setting time, pozzolanic activity and compatibility with polycarboxylate superplasticizer of fly ash under normal working condition. The study of simulation indicates that it is safe when the content of denitration by-products is within 0.5%. It has no obvious effect on water demand ratio, setting time, pozzolanic activity and compatibility with polycarboxylate superplasticizer within this range, which can be concluded that the denitration by-products are safe.

denitration;fly ash;denitration by-products;simulated by-products of denitration

國家科技支撐項(xiàng)目(2011BAA04B04);華能國際電力科技項(xiàng)目支撐

王子儀(1990-)，男，博士研究生.主要從事導(dǎo)電骨料方面的研究.

TU528

A

1001-1625(2016)03-0884-07