檸檬酸凝膠燃燒法制備GGG∶Eu3+,Bi3+多晶發(fā)光粉體及其表征

劉慧敏，孫　晶，張　敏，潘　柳，張?chǎng)窝?，于文?/p>

(長(zhǎng)春理工大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，長(zhǎng)春　130022)

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檸檬酸凝膠燃燒法制備GGG∶Eu3+,Bi3+多晶發(fā)光粉體及其表征

劉慧敏，孫晶，張敏，潘柳，張?chǎng)窝?，于文?/p>

(長(zhǎng)春理工大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，長(zhǎng)春130022)

GGG∶Eu3+,Bi3+； 凝膠燃燒法； 多晶發(fā)光粉體

1　引　言

稀土離子作為我國(guó)重要的戰(zhàn)略資源，把稀土摻雜在材料中使其發(fā)光已經(jīng)有了廣泛的應(yīng)用。這些材料通常被分為粉末材料、單晶材料、陶瓷材料和玻璃材料這幾類。其中粉末材料有著最廣泛的應(yīng)用[1]。為了提高材料發(fā)光強(qiáng)度，人們對(duì)其進(jìn)行了一系列的探究。研究發(fā)現(xiàn)，很多稀土離子具有豐富的能級(jí)和自身4f電子的躍遷特性[2]，將其摻雜在一些基質(zhì)中已經(jīng)能發(fā)射出一定強(qiáng)度的光，為了使發(fā)光中心體的發(fā)射強(qiáng)度進(jìn)一步增大，需要一種可以有效傳遞能量給稀土離子的離子。Bi3+是一種良好的敏化離子[3-5]，在體系中共摻Bi3+，實(shí)現(xiàn)Bi3+→RE3+之間的能量傳遞，從而提高材料的發(fā)光強(qiáng)度。目前，不少文章報(bào)道了摻雜鉍離子和稀土離子的材料的制備及它們之間的能量轉(zhuǎn)化關(guān)系。如CaMoO4∶Bi3+,Eu3+[6]；YVO4∶Eu3+,Bi3+[7]；GYAG∶Bi3+,Tb3+,Eu3+[8]；YAG∶Eu3+, Bi3+等[9]。而GGG又是一種較好的發(fā)光基質(zhì)材料，可以廣泛運(yùn)用在照明、顯示和重要的檢測(cè)領(lǐng)域。且Eu3+作為理想的激活離子，可摻雜在其中，使得發(fā)光材料的范圍得到進(jìn)一步的拓展。本論文主要研究的是檸檬酸凝膠燃燒法制備GGG∶Eu3+,Bi3+及Bi3+和Eu3+之間能量的傳遞。

2　實(shí)　驗(yàn)

2.1樣品的制備

由化學(xué)式Gd3(1-x-y)Ga5O12∶x%Bi3+,y%Eu3+(x=0%, 1%, 3%, 5%, 7%, 9%,y=5%)中化學(xué)計(jì)量比精確稱量Gd2O3(99.99%)、Ga2O3(99.99%)、Eu2O3(99.99%)和Bi(NO3)3·5H2O(分析純)，用一定量體積比為1∶1的HNO3∶H2O溶解，再加入適量的檸檬酸。而后將盛有無(wú)色透明混合溶液的燒杯置于磁力攪拌器上，并在一定溫度下進(jìn)行加熱攪拌，直至燒杯中呈現(xiàn)凝膠狀態(tài)。再將所得凝膠置于180 ℃下的恒溫干燥箱中加熱2 h，凝膠發(fā)生燃燒得到棕色泡沫狀前驅(qū)體，冷卻之后研磨。最后將所得樣品均放置在馬弗爐中850 ℃下煅燒3 h。

2.2表征

采用日本理學(xué)公司的D/MAX-ⅡB型X射線衍射儀進(jìn)行物相分析，工作電壓為40 kV，工作電流為20 mA，步長(zhǎng)為0.02°，掃描速度設(shè)置為12°/min。采用美國(guó)BIO-RAD公司FTS135型傅里葉變換紅外光譜儀(分辨率4 cm-1，光譜范圍∶4000～400 cm-1)，用KBr與試樣混合壓片，測(cè)試樣品的紅外光譜。采用由島津國(guó)際貿(mào)易公司生產(chǎn)的JSM-6701F掃描電子顯微鏡觀察樣品的形貌。在室溫條件下采用日本日立公司F-7000熒光光譜(photoluminescence fluorescence spectrum, PFS)儀，測(cè)試樣品熒光性能。

3　結(jié)果與討論

3.1XRD與SEM分析

圖(x=0%,1%,3%,5%,7%,9%)XRD譜圖 Fig.

圖2　850 ℃煅燒照片F(xiàn)ig.℃

表, 粉體在850 ℃煅燒下的各衍射峰對(duì)應(yīng)的晶面的晶粒尺寸

3.2紅外吸收光譜分析

圖3a和b是GGG∶Eu0.05,Bi0.05未煅燒和850 ℃煅燒下的紅外光譜圖。

圖多晶發(fā)光粉體的紅外吸收光譜圖(a)未煅燒(b)850 ℃下煅燒Fig.3　IR spectra of , polycrystalline luminous powder (a) uncalcined;(b)calcined at 850 ℃

3.3熒光性能分析

圖發(fā)射光譜圖(x=0%, 1%, 3%, 5%, 7%, 9%)Fig.

圖5　樣品的發(fā)光強(qiáng)度隨濃度的變化曲線(x=0%, 1%, 3%, 5%, 7%, 9%)Fig.5　Change of luminescence intensity with the different concentrations of

圖激發(fā)光譜圖(x=0%,1%,3%,5%,7%,9%)Fig.6　Excitation spectra of

4　結(jié)　論

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Preparation and Characterization of GGG∶Eu3+,Bi3+Polycrystalline Luminous Powders by Citric Acid Sol-gel Combustion Method

LIUHui-min,SUNJing,ZHANGMin,PANLiu,ZHANGXin-yang,YUWen-Sheng

(School of Chemical and Environmental Engineering, Changchun University of Science and Technology,Changchun 130022,China)

GGG∶Eu3+,Bi3+;sol-gel combustion method;polycrystalline luminous powder

劉慧敏(1989-)，女，碩士研究生.主要從事無(wú)機(jī)材料化學(xué)方面的研究.

孫晶，博士，教授.

TF12

A

1001-1625(2016)03-0716-05