分散劑對(duì)檸檬酸絡(luò)合法制備氧化鑭釔亞微米粉體的影響

趙森龍,張曉婷,王煥平,楊清華,雷若姍,徐時(shí)清

(中國(guó)計(jì)量學(xué)院材料科學(xué)與工程學(xué)院, 杭州　310018)

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分散劑對(duì)檸檬酸絡(luò)合法制備氧化鑭釔亞微米粉體的影響

趙森龍,張曉婷,王煥平,楊清華,雷若姍,徐時(shí)清

(中國(guó)計(jì)量學(xué)院材料科學(xué)與工程學(xué)院, 杭州310018)

以硝酸鑭、硝酸釔和檸檬酸為原料，采用檸檬酸絡(luò)合法制備氧化鑭釔亞微米粉體，分別探討了PEG400和油酸作為分散劑時(shí)對(duì)粉體物相、微觀形貌以及粒徑分布的影響規(guī)律。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，無(wú)論是以PEG400還是油酸作為分散劑，煅燒后獲得的粉體中只存在Y2O3單相，且粉體粒徑隨著煅燒溫度的升高而變大；PEG400的最佳添加量為4wt%，此時(shí)粉體在1100 ℃煅燒后的一次粒徑D50在85nm左右；油酸的最佳添加量為2wt%，此時(shí)粉體在1100 ℃煅燒后的一次粒徑D50在75nm左右；使用油酸作為分散劑明顯比使用PEG400作為分散劑的團(tuán)聚峰平緩，說(shuō)明油酸的分散效果比PEG400的分散效果更為優(yōu)異。

氧化鑭釔；PEG400； 油酸； 分散性

1　引　言

氧化鑭釔透明陶瓷具有熒光性質(zhì)、無(wú)雙折射現(xiàn)象、低聲子能量(約為370cm-1)、高熔點(diǎn)(大于2400 ℃)、高熱導(dǎo)率和高順磁性等特點(diǎn)，是一種性能優(yōu)良的高溫紅外材料和電子材料；在添加Nd3+、Eu3+等稀土元素后，氧化鑭釔透明陶瓷能產(chǎn)生高質(zhì)量大功率的光束，是一種理想的固體激光器工作物質(zhì)[1-6]。自從1981年Rhodes[7]在2150 ℃燒結(jié)、1900 ℃退火制備含La2O3的Y2O3透明陶瓷以來(lái)，氧化鑭釔透明陶瓷的光學(xué)性能、熱力學(xué)性能，以及燒結(jié)工藝與各種性能的內(nèi)在聯(lián)系規(guī)律已成為研究熱點(diǎn)。近年來(lái)，以上海大學(xué)楊秋紅教授為首的課題組，在國(guó)際上首次實(shí)現(xiàn)了摻鐿氧化鑭釔透明陶瓷的激光輸出[8]。

影響陶瓷透明度的因素有很多，其中粉體的晶體結(jié)構(gòu)與缺陷、粉體的純度和粒度、粉體的分散性等因素都會(huì)影響到陶瓷的透明度。因此，粉體的制備是生產(chǎn)高質(zhì)量透明陶瓷的前提和關(guān)鍵，顆粒大小均勻、形狀一致、分散性好的單相亞微米甚至納米級(jí)粉體對(duì)透明陶瓷的制備具有重要意義[9]。檸檬酸鹽法具有操作簡(jiǎn)單、設(shè)備要求低、生產(chǎn)成本低、適合多組分體系、可達(dá)到納米級(jí)別、預(yù)燒過(guò)程不產(chǎn)生中間相等優(yōu)點(diǎn)，是制作透明激光陶瓷粉體的常用方法[10,11]。但是，細(xì)小粉體顆粒的表面活性使其很容易團(tuán)聚在一起從而形成帶有若干連接界面的尺寸較大的團(tuán)聚體，致使粉體出現(xiàn)流動(dòng)性差、燒結(jié)后存在大量氣孔等缺點(diǎn)[12]。為了減輕亞微米粉體間的團(tuán)聚現(xiàn)象，在粉體制備過(guò)程中引入分散劑是最為有效的方法，如聚乙二醇、油酸、甲基丙烯酸和丙烯酸等已經(jīng)用于分散不同類(lèi)型的粉體[13-15]；由于不同分散劑作用機(jī)理的差異，選擇合適的分散劑種類(lèi)及用量對(duì)減輕粉體的團(tuán)聚尤為重要。本文分別選取PEG400和油酸作為分散劑，通過(guò)改變其添加量來(lái)確定合適的分散劑種類(lèi)及用量，制備出分散性良好的氧化鑭釔亞微米粉體，為高質(zhì)量透明陶瓷的制備奠定基礎(chǔ)。

2　實(shí)　驗(yàn)

2.1樣品制備

以高純Y(NO3)3·6H2O(99.99%)、La(NO3)3·6H2O(99.99%)為原料，按化學(xué)式(Y0.9La0.1)2O3稱(chēng)量配制；同時(shí)加入無(wú)水檸檬酸(分析純)和去離子水，其中金屬陽(yáng)離子摩爾數(shù):檸檬酸摩爾數(shù):去離子水摩爾數(shù)為1∶1.5∶15；分別加入PEG400和油酸作為分散劑。PEG400的添加量分別為溶液質(zhì)量的0.5wt%、1wt%、2wt%、4wt%、8wt%、16wt%；油酸的添加量分別為溶液質(zhì)量的1wt%、2wt%、4wt%、8wt%。將配好的溶液進(jìn)行加熱攪拌，直至溶液變得非常粘稠。將得到的粘稠溶膠在140 ℃干燥36h，得到疏松多孔的干凝膠；用研缽磨細(xì)后在井式爐中進(jìn)行煅燒，其溫度設(shè)置為1 ℃/min緩慢上升，在600 ℃保溫4h排除掉有機(jī)物質(zhì)，然后繼續(xù)升溫至1000 ℃、1100 ℃或1200 ℃保溫2h進(jìn)行煅燒。

2.2樣品測(cè)試

用德國(guó)Burker公司BrukerAxsD2X射線衍射儀(XRD)分析粉體的物相組成。用日本HITACHI公司SU8010冷場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察粉體顆粒形貌及尺寸。用上海必能信超聲有限公司的SB2200超聲波發(fā)生器對(duì)粉體進(jìn)行分散，然后用美國(guó)Microtrac公司S3500激光粒度分析儀測(cè)定樣品的粒度分布。

3　結(jié)果與討論

圖1　不同PEG400添加量時(shí)氧化鑭釔在1100 ℃煅燒后的XRD圖譜Fig.1　XRD patterns of (Y0.9La0.1)2O3 powders calcined at 1100 ℃ with different content of PEG400

3.1PEG400的影響

圖1示出了不同PEG400添加量時(shí)氧化鑭釔在1100 ℃煅燒后的XRD圖譜。從圖中可以看出，1100 ℃煅燒后的氧化鑭釔粉體只存在Y2O3單相，說(shuō)明此時(shí)La2O3已經(jīng)完全固溶在Y2O3里面。從圖中還可以發(fā)現(xiàn)，隨著PEG400添加量的增加，衍射峰的位置和強(qiáng)度幾乎沒(méi)有變化，這說(shuō)明PEG400添加量的變化對(duì)氧化鑭釔粉體的物相結(jié)構(gòu)沒(méi)有影響。

圖2和圖3分別示出了不同PEG400添加量時(shí)氧化鑭釔在1100 ℃煅燒后的掃描電鏡照片和激光粒度分析曲線。從圖2中可以觀察到，隨著PEG400添加量的增加，粉體顆粒有先變小后不變的趨勢(shì)。其中PEG400添加量為0.5wt%和1wt%時(shí)，粉體顆粒較大，在50～120nm之間。當(dāng)PEG400的添加量增加到2wt%時(shí)，粉體顆粒有比較明顯的變小，其尺寸在40～100nm之間。當(dāng)PEG400的添加量繼續(xù)增加時(shí)，粉體的顆粒尺寸變化不大。

圖2　不同PEG400添加量時(shí)氧化鑭釔在1100℃煅燒后的掃描電鏡照片F(xiàn)ig.2　SEM images of (Y0.9La0.1)2O3 powders calcined at 1100 ℃ with the mass percent of PEG400 of (a)0.5wt%;(b)1wt%;(c)2wt%;(d)4wt%;(e)8wt%;(f)16wt%

圖3　不同PEG400添加量的氧化鑭釔粉體在1100 ℃燒結(jié)后的激光粒度曲線Fig.3　Size distribution curve of (Y0.9La0.1)2O3powders calcined at 1100 ℃ with different content of PEG400

圖4　PEG400添加量為4 wt%時(shí)氧化鑭釔在不同溫度煅燒后的XRD圖譜Fig.4　XRD patterns of (Y0.9La0.1)2O3 powders of 4wt% PEG400 calcined at different temperatures

從圖3中可以看出，隨著PEG400添加量的增加，粉體的中心粒徑尺寸有先變小后不變的趨勢(shì)。其中PEG400的含量為0.5wt%和1wt%時(shí)，粉體的顆粒尺寸較大，其中心粒徑(D50)在100nm左右，并且它們?cè)?00nm左右有明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象；當(dāng)PEG400含量為0.5wt%時(shí)，其團(tuán)聚峰高度約為一次粒徑主峰高度的1/2左右。當(dāng)PEG400的添加量增加到2wt%和4wt%時(shí)，其顆粒尺寸有所變小，一次粒徑的D50在85nm左右，并且其團(tuán)聚現(xiàn)象有明顯的減輕，如PEG400添加量為4wt%的團(tuán)聚峰高度減小到了一次粒徑主峰高度的1/4。當(dāng)PEG400的添加量繼續(xù)增加時(shí)，其一次粒徑的中心粒徑(D50)幾乎沒(méi)有變化，均在85nm附近，但其團(tuán)聚現(xiàn)象又變得嚴(yán)重，如PEG400添加量為16wt%時(shí)，其團(tuán)聚峰高度上升到一次粒徑主峰高度的2/3。

聚乙二醇是一種非離子型分散劑，其分子式H-(O-CH2-CH2)n-OH中含有羥基和醚鍵兩種親水基，所以有很好的水溶性，易通過(guò)氫鍵使高分子長(zhǎng)鏈的一端緊密地吸附在溶液前驅(qū)體表面，另一端則在溶液中伸展，形成一層高分子吸附層[16]。當(dāng)2個(gè)帶有高分子吸附層的質(zhì)點(diǎn)相互靠近時(shí)，彼此間的吸附只是受擠壓而不能穿透，由于空間限制使高分子鏈采取的可能構(gòu)型數(shù)減少、構(gòu)型熵減少，會(huì)使體系的自由能增加而產(chǎn)生排斥作用，從而使質(zhì)點(diǎn)穩(wěn)定，稱(chēng)為“空間位阻作用”[17,18]。當(dāng)PEG400添加量為4wt%時(shí)，由于溶液前驅(qū)體表面形成了完整的高分子吸附層，從而有效地阻止了粉體的團(tuán)聚，粉體顆粒較小在40～100nm之間。而當(dāng)PEG400含較少時(shí)，如圖2a的PEG400添加量為0.5%時(shí)，由于不能形成完整的高分子吸附層，從而使同一高分鏈兩端吸附不同的溶液前驅(qū)體，使溶液前驅(qū)體之間相互靠近(“架橋作用”)[19]，不能達(dá)到分散的目的，所以其粉體顆粒較大，在50～120nm左右。但是當(dāng)加入大量的PEG400時(shí)，如圖3中的PEG400添加量為16wt%時(shí)，其團(tuán)聚現(xiàn)象明顯增加，這是由于伸展在溶液中的高分子鏈一端相互纏繞在一起，增加了粉體的團(tuán)聚。

圖4和圖5分別示出了PEG400添加量為4wt%時(shí)，氧化鑭釔在不同溫度煅燒后的XRD圖譜和掃描電鏡照片。從圖4中可以看出，PEG400添加量為4wt%時(shí)，氧化鑭釔分別在1000 ℃，1100 ℃和1200 ℃煅燒后的粉體都形成了Y2O3單相，說(shuō)明此時(shí)La2O3已完全固溶入Y2O3里面。從圖4中還可以發(fā)現(xiàn)，隨著溫度的升高，衍射峰的強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)，且其衍射峰的位置不變，說(shuō)明隨著溫度的升高，晶型并未發(fā)生變化且其晶體結(jié)構(gòu)逐漸趨于完整。從圖5中可以看出，PEG400添加量為4wt%時(shí)，粉體顆粒隨著溫度的升高而變大；在1000 ℃煅燒后的粉體顆粒尺寸在20～70nm之間，在1100 ℃煅燒后的粉體顆粒尺寸在40～100nm之間，在1200 ℃煅燒后的粉體顆粒尺寸在50～150nm之間。

圖5　PEG400添加量為4wt%時(shí)氧化鑭釔在不同溫度煅燒后的掃描電鏡照片F(xiàn)ig.5　SEM images of (Y0.9La0.1)2O3 powders of 4wt% PEG400 calcined at (a)1000 ℃;(b)1100 ℃;(c)1200 ℃

圖6示出了PEG400添加量為4wt%時(shí)氧化鑭釔在不同溫度煅燒后的激光粒度分析曲線。從圖中可以看出，隨著煅燒溫度的升高，粉體顆粒逐漸變大。當(dāng)煅燒溫度為1000 ℃時(shí)，其一次粒徑的中心粒徑(D50)在50nm左右，但是團(tuán)聚較嚴(yán)重，其團(tuán)聚峰在170nm左右，其高度約為一次粒徑主峰高度的1/2。當(dāng)煅燒溫度上升到1100 ℃時(shí)，其顆粒尺寸有所變大，一次粒徑的D50在85nm左右，而且其團(tuán)聚現(xiàn)象也明顯減輕，團(tuán)聚峰高度降低至一次粒徑主峰高度的1/4左右。當(dāng)煅燒溫度增加到1200 ℃時(shí)，其顆粒尺寸繼續(xù)增大，一次粒徑的D50在100nm左右，其結(jié)論與掃描電鏡觀察到的結(jié)果基本一致。

圖6　PEG400添加量為4 wt%時(shí)氧化鑭釔在不同溫度煅燒后的激光粒度曲線Fig.6　Size distribution curve of (Y0.9La0.1)2O3powders 4wt% PEG400 by laser size detector calcined at different temperatures

圖7　不同油酸添加量時(shí)氧化鑭釔在1100 ℃煅燒后的XRD圖譜Fig.7　XRD patterns of (Y0.9La0.1)2O3powders calcined at 1100 ℃ with different content of oleinic acid

3.2油酸的影響

圖7示出了添加不同油酸含量時(shí)氧化鑭釔在1100 ℃煅燒后的XRD圖譜。從圖中可以看出，1100 ℃煅燒后的氧化鑭釔粉體只有Y2O3單相，說(shuō)明此時(shí)La2O3已經(jīng)完全固溶在Y2O3里面。從圖中還可以發(fā)現(xiàn)，隨著油酸含量的增加，衍射峰的位置和強(qiáng)度幾乎沒(méi)有變化，這說(shuō)明油酸添加量的變化對(duì)氧化鑭釔粉體的物相結(jié)構(gòu)沒(méi)有影響。

圖8和圖9分別示出了不同油酸含量時(shí)氧化鑭釔在1100 ℃煅燒后的掃描電鏡照片和激光粒度分析曲線。從圖8中可以觀察到，隨著油酸添加量的增加，粉體顆粒有先變小后不變的趨勢(shì)。其中當(dāng)油酸添加量為1wt%時(shí)，粉體的顆粒比較大，在50～120nm之間。當(dāng)油酸添加量增加到2wt%時(shí)，粉體顆粒有比較明顯的變小，其尺寸在40～100nm之間。當(dāng)油酸的含量繼續(xù)增加時(shí)，粉體的顆粒尺寸變化不大。

圖8　不同油酸添加量時(shí)氧化鑭釔在1100℃煅燒后的掃描電鏡照片F(xiàn)ig.8　SEM images of (Y0.9La0.1)2O3 powders calcined at 1100 ℃ with the mass percent of oleinic acid of (a)1wt%;(b)2wt%;(c)4wt%;(d)8wt%

圖9　不同油酸添加量的氧化鑭釔粉體在1100 ℃燒結(jié)后的激光粒度曲線Fig.9　Size distribution curve of (Y0.9La0.1)2O3powders calcined at 1100 ℃ by laser size detector with different content of oleinic acid

圖10　油酸添加量為2wt%時(shí)氧化鑭釔在不同溫度煅燒后的XRD圖譜Fig.10　XRD patterns of (Y0.9La0.1)2O3 powders of 2wt% oleinic acid calcined at different temperatures

從圖9中可以看出，隨著油酸添加量的增加，粉體的中心粒徑尺寸呈現(xiàn)先變小后不變的趨勢(shì)。當(dāng)油酸的添加量為1wt%時(shí)，粉體的顆粒尺寸較大，其一次粒徑的中心粒徑(D50)在90nm左右，并且在230nm左右有明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象，其團(tuán)聚峰高度占了一次粒徑主峰高度的1/4左右。當(dāng)油酸添加量增加到2wt%時(shí)，其顆粒尺寸明顯變小，一次粒徑的D50在75nm左右，并且團(tuán)聚現(xiàn)象有明顯的減輕，其團(tuán)聚峰較平緩，高度僅占一次粒徑主峰高度的1/8左右。當(dāng)油酸的添加量繼續(xù)增加時(shí)，其一次粒徑的D50幾乎沒(méi)有變化，但團(tuán)聚現(xiàn)象有所增加，如油酸添加量為8wt%時(shí)，其一次粒徑的D50仍在75nm左右，但其團(tuán)聚峰高度上升到一次粒徑主峰高度的1/4。

油酸的分散作用機(jī)理與PEG400類(lèi)似，其分子中的羧基通過(guò)化學(xué)吸附在前驅(qū)體表面形成吸附層，由于其“空間位阻作用”能很好地達(dá)到分散效果。當(dāng)油酸含量較為合適時(shí)(2wt%)，氧化鑭釔粉體顆粒比較小，其尺寸在40～90nm之間，如圖8b中所示；當(dāng)油酸含量不夠時(shí)，如圖8a的油酸添加量為1wt%時(shí)，粉體的顆粒較大，尺寸在50～120nm之間，這主要是由于油酸不能完全包覆前驅(qū)體表面，使兩個(gè)前驅(qū)體之間通過(guò)“架橋作用”連接，從而加重了團(tuán)聚。同時(shí)，通過(guò)對(duì)圖9和圖3的比較，可以發(fā)現(xiàn)圖9中的團(tuán)聚峰明顯比圖3中的團(tuán)聚峰低，說(shuō)明使用油酸作為分散劑比使用PEG400的效果要好，這是因?yàn)橛退嶂泻械聂然萈EG400中含有的羥基活性更高，在溶液中可以與前驅(qū)體結(jié)合更緊密，不容易使高分子從前驅(qū)體表面脫落[20]。

圖11　油酸添加量為2wt%時(shí)氧化鑭釔在不同溫度煅燒后的掃描電鏡照片F(xiàn)ig.11　SEM images of (Y0.9La0.1)2O3 powders of 2wt% oleinic acid calcined at (a)1000 ℃;(b)1100 ℃;(c)1200 ℃

圖12　油酸添加量為2wt%時(shí)氧化鑭釔在不同溫度煅燒后的激光粒度曲線Fig.12　Size distribution curve of (Y0.9La0.1)2O3powders 2wt% oleinic acid by laser size detector calcined at different temperatures

圖10和圖11分別示出了油酸添加量為2wt%時(shí)氧化鑭釔在不同溫度煅燒后的XRD圖譜和掃描電鏡照片。從圖10中可以觀察到，氧化鑭釔分別在1000 ℃，1100 ℃和1200 ℃煅燒后的粉體都形成了Y2O3單相，說(shuō)明此時(shí)La2O3已完全固溶在Y2O3里面。從圖10中還可以發(fā)現(xiàn)，隨著溫度的升高，衍射峰的強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)，且其衍射峰的位置不變，說(shuō)明隨著溫度的升高，晶型并未發(fā)生變化且其晶體結(jié)構(gòu)逐漸趨于完整。從圖11中還可以觀察到，粉體顆粒隨著煅燒溫度的升高而變大；在1000 ℃、1100 ℃、1200 ℃煅燒后的粉體顆粒尺寸分別在20～70nm、40～100nm、50～150nm之間。

圖12示出了油酸添加量為2wt%時(shí)氧化鑭釔在不同溫度煅燒后的激光粒度分析曲線。從圖中可以看出，隨著煅燒溫度的升高，粉體顆粒逐漸變大。當(dāng)煅燒溫度為1000 ℃時(shí)，其顆粒尺寸較小，一次粒徑的中心粒徑(D50)在60nm左右，但是團(tuán)聚較為嚴(yán)重，其團(tuán)聚峰在175nm左右、高度占了一次粒徑主峰高度的1/3。當(dāng)煅燒溫度上升到1100 ℃時(shí)，其顆粒尺寸有所變大，一次粒徑的D50在75nm左右，而且其團(tuán)聚現(xiàn)象也明顯減輕。當(dāng)煅燒溫度增加到1200 ℃時(shí)，其顆粒尺寸繼續(xù)增大，一次粒徑的D50在100nm左右，這與掃描電鏡觀察到的結(jié)果基本一致。

4　結(jié)　論

以硝酸鑭、硝酸釔和檸檬酸為原料制備氧化鑭釔亞微米粉體時(shí)，無(wú)論是以PEG400還是油酸作為分散劑，在1000 ℃、1100 ℃和1200 ℃煅燒后獲得的粉體中只存在Y2O3單相，且粉體粒徑隨著煅燒溫度的升高而變大；

以PEG400作為分散劑時(shí)，粉體的團(tuán)聚現(xiàn)象隨著PEG400添加量的增加，呈現(xiàn)先減輕后增加的趨勢(shì)。PEG400的最佳添加量為4wt%，此時(shí)粉體在1100 ℃煅燒后的一次粒徑D50在85nm左右，且在1000 ℃、1100 ℃和1200 ℃煅燒后的顆粒尺寸分別在20～70nm、40～100nm、50～150nm之間；

以油酸作為分散劑時(shí)，其效果要明顯優(yōu)于PEG400。油酸的最佳添加量為2wt%，此時(shí)粉體在1100 ℃煅燒后的一次粒徑D50在75nm左右，且其團(tuán)聚峰明顯比使用PEG400作為分散劑時(shí)的團(tuán)聚峰平緩。

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InfluenceofDifferentDispersantontheDispersityof(Y0.9La0.1)2O3PowdersPreparedbyCitrateMethod

ZHAO Sen-long,ZHANG Xiao-ting,WANG Huan-ping,YANG Qing-hua,LEI Ruo-shan,XU Shi-qing

(CollegeofMaterialsScienceandEngineering,ChinaJiliangUniversity,Hangzhou310018,China)

The(Y0.9La0.1)2O3powderswerepreparedbythecitratemethodusingY(NO3)3·6H2O,La(NO3)3·6H2O,citricacidanddifferentdispersantastherawmaterials.Theinfluenceofdifferentdispersantandtemperaturewerediscussedonthephasestructure,sizeanddispersityofthepreparedpowders.Itisexhibitedthat,nomatterusingPEG400oroleinicacidasthedispersant,thepreparedpowdershaveasinglephaseofY2O3andthesizeofthepowdersbecomebigwiththecalcinationtemperaturesrise.ThebestmasspercentofPEG400is4wt%,andtheprimaryparticlesizeofthepowderscalcinedat1100 ℃isabout85nm,whilethebestmasspercentofoleinicacidis2wt%,andtheprimaryparticlesizeofthepowderscalcinedat1100 ℃isabout75nm.ItisalsoexhibitedthatthedispersityofthepowderswhichusingtheoleinicacidasthedispersantisbetterthanPEG400.

(Y0.9La0.1)2O3;PEG400;oleinicacid;dispersity

浙江省自然科學(xué)基金重點(diǎn)項(xiàng)目(LZ14B010001)

趙森龍(1991-)，男，碩士研究生.主要從事納米粉體及功能陶瓷方面的研究.

王煥平/徐時(shí)清，博士，教授.

O613

A

1001-1625(2016)01-0285-07