減水劑對(duì)α半水磷石膏性能影響的研究

段正洋，李建錫，鄭書瑞，韓偉明，耿慶鈺，郭惠斌

(昆明理工大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，昆明　650500)

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減水劑對(duì)α半水磷石膏性能影響的研究

段正洋，李建錫，鄭書瑞，韓偉明，耿慶鈺，郭惠斌

(昆明理工大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，昆明650500)

實(shí)驗(yàn)以α半水磷石膏為研究對(duì)象，使用FDN萘系、HC聚羧酸系、SM三聚氰胺系三種不同類型的減水劑對(duì)α半水磷石膏進(jìn)行擴(kuò)展度、減水率、凝結(jié)時(shí)間以及力學(xué)性能等的影響研究，并通過掃描電鏡(SEM)觀測(cè)了半水石膏水化后晶體形貌的變化。結(jié)果表明：上述三種減水劑都對(duì)α半水磷石膏有較好的適應(yīng)性，都改善了α半水磷石膏的物理性能。其中以SM減水劑的作用效果最好，不但具有良好的減水率，而且摻入SM減水劑的石膏試樣微觀結(jié)晶結(jié)構(gòu)表現(xiàn)最為良好，對(duì)α半水磷石膏的力學(xué)性能提高最為顯著。

α半水磷石膏； 減水劑； 性能影響；

1　引　言

α半水石膏，國(guó)際上通稱為高強(qiáng)石膏，是在水熱法、蒸壓法等濕熱環(huán)境下由二水石膏脫水而成[1,2]。其制品具有高強(qiáng)、隔熱、輕質(zhì)、防火、無污染、使用壽命長(zhǎng)等特點(diǎn)。我國(guó)是石膏資源大國(guó)，石膏基材料作為國(guó)際上提倡發(fā)展的一類綠色材料，對(duì)石膏的開發(fā)利用具有很大的發(fā)展前景及應(yīng)用空間。然而半水石膏理論上水化的水膏比為18.6%，但實(shí)際中建筑石膏的用水量卻高達(dá)65%～80%，即使α半水石膏也在40%左右。如此高的水膏比等到石膏硬化水分蒸發(fā)后必然惡化石膏基材料的孔結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致石膏強(qiáng)度的大幅度降低[3-5]。同時(shí)，在國(guó)內(nèi)外對(duì)于外加劑對(duì)建筑石膏改性已經(jīng)進(jìn)行了很多的研究工作，并取得了一定的成績(jī)，而對(duì)于外加劑對(duì)α半水石膏改性的研究卻很少進(jìn)行[6]。而且隨著高強(qiáng)石膏在實(shí)踐中大量的應(yīng)用和推廣，關(guān)于外加劑對(duì)高強(qiáng)石膏的改性急需進(jìn)行。所以對(duì)α半水石膏進(jìn)行改性研究，比如添加適當(dāng)?shù)臏p水劑來改善石膏漿體的流動(dòng)性，從而提高α半水石膏的強(qiáng)度等，近些年來已經(jīng)成為改善石膏基材料性能的重要途徑，也是石膏材料技術(shù)進(jìn)步的主要標(biāo)志之一，對(duì)α半水石膏的實(shí)際應(yīng)用具有重要的指導(dǎo)意義。

磷石膏作為一種工業(yè)副產(chǎn)物，我國(guó)每年磷石膏排放量已超過2000萬噸，但是利用率卻不到10%，所以導(dǎo)致了磷石膏的大量堆存，占用了大量土地，而且對(duì)土壤、大氣、水環(huán)境造成嚴(yán)重污染，影響人類的生存環(huán)境。采用磷石膏替代天然石膏生產(chǎn)高強(qiáng)度的α半水石膏不但減少了天然石膏的消耗，節(jié)約了礦產(chǎn)資源，又處理了如此大噸位的工業(yè)排放物，具有極大的重要意義。只是利用磷石膏或者天然石膏制備出來的α半水石膏由于磷石膏中雜質(zhì)的存在，品位比天然石膏低，導(dǎo)致性能上會(huì)存在一些差異，比如制備出的α半水石膏初終凝時(shí)間比天然石膏制備的α半水石膏長(zhǎng)，粒徑要比天然石膏制備的α半水石膏小，導(dǎo)致比表面積就越大，標(biāo)準(zhǔn)用水量也越高，力學(xué)性能比天然石膏稍低。但是它們的成分卻基本相同，并沒有什么差異。

為此，本文采用試驗(yàn)研制的低成本高性能的α半水磷石膏，主要通過選用萘系(FDN)、聚羧酸系(HC)磺化三聚氰胺系(SM)三類有代表性的減水劑進(jìn)行試驗(yàn)研究。研究了不同種類減水劑對(duì)α半水磷石膏漿體流動(dòng)性、標(biāo)準(zhǔn)稠度需水量、減水率、初終凝結(jié)時(shí)間以及硬化體強(qiáng)度的影響，為α半水磷石膏減水劑的開發(fā)和合理應(yīng)用提供一定的參考依據(jù)。

2　試　驗(yàn)

2.1試驗(yàn)原材料、藥品、設(shè)備、試驗(yàn)方法

2.1.1原材料

α半水磷石膏：取自云南某α半水磷石膏中試基地，其性能見表1所示。

表1　α半水磷石膏性能

2.1.2試驗(yàn)藥品

減水劑：萘系減水劑(FDN)，主要成份為萘磺酸鹽甲醛縮合物，棕褐色粉末；聚羧酸減水劑(HC)，主要成分為聚羧酸，白色粉末；磺化三聚氰胺減水劑(SM)，主要成份為磺化三聚氰胺，白色粉末，均為市售。

2.1.3試驗(yàn)設(shè)備

分析天平、攪拌機(jī)、成型模具、電熱鼓風(fēng)干燥箱、電動(dòng)水泥抗折試驗(yàn)機(jī)、電子萬能試驗(yàn)機(jī)、鎢燈絲掃描電子顯微鏡。

2.1.4試驗(yàn)方法

稱取適量的三種固體減水劑分別溶于水配制成一定濃度的溶液，并稱取α半水磷石膏1300g，以α半水磷石膏質(zhì)量為基準(zhǔn)，按試驗(yàn)所設(shè)減水劑摻量，量取減水劑摻量所對(duì)應(yīng)的溶液體積，連同石膏水化所需水一起加入到α半水磷石膏中，然后參照《建筑石膏凈漿物理性能的測(cè)定》GB/T17669.4-1999對(duì)α半水磷石膏進(jìn)行流動(dòng)度、標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、初終凝時(shí)間的測(cè)定。最后用試驗(yàn)設(shè)計(jì)的減水劑摻入量所對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量加入到α半水磷石膏中，攪拌均勻后倒入40mm×40mm×160mm的模具中成型，拆模放置一天后在電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)適當(dāng)?shù)臏囟认逻M(jìn)行干燥，絕干后測(cè)量其抗折與抗壓強(qiáng)度，并進(jìn)行掃描電鏡分析。

2.2標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的確定

標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的確定參照《建筑石膏凈漿物理性能的測(cè)定》GB/T17669.4-1999中的測(cè)定方法，結(jié)果見表2，由此可知α半水石膏標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量為45%。

表2　標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的測(cè)定

3　結(jié)果與討論

3.1減水劑對(duì)α半水石膏擴(kuò)展度的影響

測(cè)定了三種減水劑在同一標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量下不同摻量對(duì)α半水石膏擴(kuò)展度的影響，結(jié)果見表3。從表3可以看出，三種減水劑的加入均能使α半水石膏擴(kuò)展度增加，而且三種減水劑對(duì)石膏擴(kuò)展度的影響效果相差不大。并且隨著三種減水劑摻量的增加，α半水石膏的擴(kuò)展度也隨著增加，當(dāng)摻量<1.0%時(shí)，流動(dòng)度增長(zhǎng)速率較快，但是隨著減水劑摻量的不斷增加，石膏漿體的流動(dòng)度增長(zhǎng)速率漸趨平緩。表明減水劑的摻量有一個(gè)臨界值，當(dāng)摻量超過這一臨界摻量后再繼續(xù)增加減水劑的用量，減水劑的作用效果明顯減弱。

表3　減水劑摻量對(duì)石膏擴(kuò)展度的影響

3.2減水劑對(duì)α半水石膏標(biāo)稠用水量以及減水率的影響

圖1　減水劑摻量對(duì)石膏減水率的影響Fig.1　Influence of water reducing agent for gypsum water reducing rate

試驗(yàn)測(cè)定了石膏在三種減水劑不同摻量時(shí)同一擴(kuò)展度(180±5)mm下的用水量，考察減水劑摻量對(duì)半水石膏標(biāo)稠用水量的影響，結(jié)果見表4；并由此算出各種減水劑的減水率，結(jié)果見圖1，以考察減水劑對(duì)建筑石膏的分散效果。

從表4中可以看出，試驗(yàn)中所加入的三種減水劑通過各種吸附作用吸附于石膏顆粒表面，從而對(duì)半水石膏都有很好的減水作用[7-9]。石膏標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量都隨減水劑摻量的增加而減少，SM減水劑當(dāng)摻量超過0.3%，便顯示出了比FDN和HC減水劑更好的減水優(yōu)勢(shì)；從圖1中可以看出，隨著三種減水劑摻量的增加，減水率也隨著增大，同樣當(dāng)減水劑摻量超過1.0%這一臨界值時(shí)，其減水率變得趨于平緩。而且從圖表中可以看出，三種減水劑對(duì)α半水石膏的分散作用的效果為SM>HC>FDN。

表4　減水劑摻量對(duì)標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的影響

3.3減水劑對(duì)α半水石膏初終凝時(shí)間的影響

圖2和圖3分別為FDN、HC、SM三種減水劑對(duì)α半水石膏初終凝時(shí)間的影響。由圖2、圖3可以看出FDN減水劑的摻入使半水石膏的初終凝時(shí)間有略微的縮短，表明FDN減水劑對(duì)半水石膏的凝結(jié)時(shí)間影響不大；而半水石膏的初凝、終凝時(shí)間卻均隨HC減水劑摻量的增加而延長(zhǎng)，表明HC減水劑對(duì)α半水石膏具有明顯的緩凝作用。這是因?yàn)榫埕人釡p水劑支鏈中的羧基對(duì)緩凝起到主導(dǎo)作用，與Ca2+反應(yīng)生成沉淀存在于半水石膏表面，從而降低了半水石膏的過飽和度，使晶胚達(dá)到臨界成核尺寸所需時(shí)間延長(zhǎng)。另外，聚羧酸減水劑的靜電斥力和空間位阻的協(xié)同作用，也使得石膏漿體穩(wěn)定性提高，因此摻加HC減水劑后初凝、終凝時(shí)間均有所延長(zhǎng)[10-12]；SM減水劑的的摻入對(duì)石膏的初凝時(shí)間稍微有所延長(zhǎng)，但是卻縮短了半水石膏的終凝時(shí)間。出現(xiàn)這種情況的原因主要是在SM的結(jié)構(gòu)中含有的羥基等極性基團(tuán)能夠穩(wěn)定地吸附在石膏顆粒表面并形成氫鍵，此時(shí)由于陰離子吸附膜和氫鍵的締合作用所產(chǎn)生的水膜，以及由于活性官能團(tuán)捕捉鈣離子并降低鈣離子濃度的作用，都對(duì)α半水石膏的初期水化過程產(chǎn)生了抑制作用，從而使得石膏顆粒的初凝時(shí)間得到延緩。但是，以靜電斥力為基礎(chǔ)的分散性是不穩(wěn)定的，隨著二水石膏晶體的形成和包覆在半水石膏表面ζ電位的降低，體系的穩(wěn)定性也會(huì)遭到破壞，致使加快了終凝速度[13]。

圖2　減水劑摻量對(duì)石膏初凝時(shí)間的影響Fig.2　Influence of water reducing agent to the initial setting time of gypsum

圖3　減水劑摻量對(duì)石膏終凝時(shí)間的影響Fig.3　Influence of water reducing agent for final setting time of gypsum

3.4減水劑對(duì)α半水石膏力學(xué)性能的影響

水膏比對(duì)石膏性能的影響，國(guó)內(nèi)外學(xué)者已經(jīng)做了大量的研究[14]，認(rèn)為石膏硬化體的力學(xué)性能主要受硬化體孔隙率的影響。石膏的抗折和抗壓強(qiáng)度會(huì)隨著孔隙率的降低而升高。而孔隙率又主要取決于水膏比，因?yàn)槭嘣谒不^程中，隨著石膏用水量的減少，石膏硬化后由內(nèi)部水分蒸發(fā)所留下的孔隙率也隨著降低，晶體之間搭接更為緊密，所以石膏力學(xué)性能得以提高。

試驗(yàn)中加入減水劑對(duì)力學(xué)性能影響效果的效果見表5。從表中可以看出，三種減水劑的加入均可以顯著改善α半水石膏的力學(xué)性能，都使半水石膏的力學(xué)性能得到了不同程度的提高，F(xiàn)DN減水劑在摻量為0.7%時(shí)，力學(xué)性能達(dá)到最優(yōu)，抗折和抗壓分別提高了2.3MPa和5.5MPa，而后力學(xué)性能又開始呈下降趨勢(shì)；HC和SM兩種減水劑都在摻量為1.0%時(shí)，力學(xué)性能達(dá)到了最大值，其中以SM減水劑對(duì)力學(xué)性能的提高效果最為明顯，最佳摻量時(shí)抗折和抗壓強(qiáng)度分別提高了3.4MPa和16.1MPa，同樣接下來繼續(xù)增加減水劑的使用量，其力學(xué)性能開始降低，由此可知半水石膏的強(qiáng)度隨著減水劑摻量的增加先升高。所以減水劑摻量一般在0.7%～1.0%左右，強(qiáng)度達(dá)到最大值，而后便呈一定的趨勢(shì)下降。說明減水劑對(duì)α半水石膏強(qiáng)度存在正負(fù)兩方面的影響，在摻量達(dá)到最佳值前，減水率提高幅度大，正面影響因素占主導(dǎo)，宏觀上表現(xiàn)為石膏硬化體強(qiáng)度的升高；而在摻量達(dá)到最大值后，隨著減水劑摻量的不斷加大，負(fù)面影響因素就凸現(xiàn)出來，宏觀上表現(xiàn)為石膏硬化體強(qiáng)度的降低。例如當(dāng)SM減水劑摻量超過最佳摻量1.0%時(shí)，過多的SM并不能再被石膏顆粒所吸附而存在于自由水中，此時(shí)它們巨大的分子結(jié)構(gòu)和已吸附在晶體表面上的減水劑分子之間產(chǎn)生排斥作用，從而導(dǎo)致不良現(xiàn)象的出現(xiàn)，如強(qiáng)度的降低[15,16]。

表5　減水劑摻量對(duì)半水石膏力學(xué)性能的影響

3.5掃描電鏡分析

圖4　α半水石膏空白樣和摻入減水劑后的SEM圖(a)α半水石膏水化后;(b)摻FDN減水劑0.7%水化后;(c)摻HC減水劑1.0%水化后;(d)摻SM減水劑1.0%水化后;(e)摻SM減水劑2.0%水化后Fig.4　SEM images of α-hemihydrate gypsum blank sample and after mixed with water reducing agent

石膏水化硬化體的力學(xué)強(qiáng)度也取決于石膏水化產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)，尤其取決于石膏水化硬化體是否存在孔隙率[17]。所以試驗(yàn)中分別取α半水石膏水化后空白樣以及摻入三種減水劑的石膏水化后力學(xué)性能表現(xiàn)最好的試塊進(jìn)行掃描電鏡分析，結(jié)果如下圖4a～e所示。從圖4a可以看出，空白樣α半水石膏水化硬化后會(huì)形成一個(gè)由針狀或長(zhǎng)柱狀晶體隨意分布的多孔結(jié)構(gòu)，晶體縱橫交錯(cuò)地交織在一起，相互之間搭接較為疏松[18]；圖4b為加入0.7%FDN減水劑后，晶體仍然為針狀晶體，所不同的是由于水膏比的降低，過飽和度增加，晶體尺寸略微細(xì)化，導(dǎo)致晶體之間的搭接密實(shí)程度明顯增加，結(jié)晶接觸點(diǎn)也明顯增多，所以石膏硬化體的強(qiáng)度增加；圖4c和4d為分加入1.0%HC和1.0%SM減水劑后，半水石膏水化硬化體的顯微結(jié)構(gòu)，分析可以看出，此時(shí)α半水石膏晶體縱橫交錯(cuò)地交織在一起，晶體之間的空間縮小，相互之間搭接的緊密程度更加明顯，而且以摻入SM減水劑的微觀晶體結(jié)構(gòu)表現(xiàn)最好，晶體間相互交迭更加緊密，且有大量結(jié)構(gòu)較完整的柱板狀致密晶體及無定形膠凝狀物質(zhì)生成，形成較完整的結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)，宏觀表現(xiàn)為試樣硬化體強(qiáng)度較高；圖4e為過量摻入SM減水劑2.0%后α半水石膏的晶體微觀圖，從圖中可以看出此時(shí)的晶體粗化，與圖4d比較起來，由于過飽和度后再添加減水劑，晶體并沒有像圖4d中那樣很好的緊密交織在一起，主要是因?yàn)闇p水劑的表面活性作用，使得引氣含量增多，出現(xiàn)孔洞的現(xiàn)象，同時(shí)大量聚集體被分散，晶體的生長(zhǎng)空間更大，且聚晶的趨勢(shì)非常明顯，顯著降低了晶體之間的搭接密度，使硬化體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)疏松，導(dǎo)致了強(qiáng)度的降低，這也與強(qiáng)度的試驗(yàn)結(jié)果相一致[19]。

4　結(jié)　論

(1)FDN、HC、SM三種減水劑的摻入都提高了α半水磷石膏流動(dòng)度和減水率，當(dāng)FDN最佳摻量為0.7%，HC和SM最佳摻量為1.0%時(shí)，α半水磷石膏強(qiáng)度提高到最佳值；但是當(dāng)減水劑摻量超過最佳摻量這一臨界值時(shí)，減水率提高不再顯著，力學(xué)性能也隨著下降;

(2)HC減水劑的加入延長(zhǎng)了α半水磷石膏的初終凝時(shí)間，SM減水劑的摻入只延長(zhǎng)了初凝時(shí)間，卻使半水石膏的終凝速度加快，而FDN減水劑的摻入均縮短了半水石膏的初終凝時(shí)間;

(3)雖然有關(guān)研究資料表明聚羧酸減水劑在硅酸鹽水泥混凝土中的摻量要小于FDN和SM減水劑的摻量，但從減水劑在α半水磷石膏中應(yīng)用的實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看，三種減水劑對(duì)α半水磷石膏的適應(yīng)性為SM>HC>FDN，以磺化三聚氰胺減水劑對(duì)α半水磷石膏的適應(yīng)性最好，分散性能最強(qiáng)。當(dāng)最佳摻量為1.0%時(shí)，此時(shí)α半水磷石膏不僅擴(kuò)展度得到了很大的提高，減水率也達(dá)到27.8%，而且石膏微觀晶體之間相互交迭更加緊密，抗折強(qiáng)度和抗壓強(qiáng)度分別提高了50.7%和76.0%。同時(shí)，通過研究，明確了減水劑在α半水磷石膏中的使用范圍，為石膏減水劑的開發(fā)和合理應(yīng)用提供了一定的參考。

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EffectofWaterReducingAgentonPropertiesofα-hemihydratePhosphorusGypsum

DUAN Zheng-yang，LI Jian-xi，ZHENG Shu-rui，HAN Wei-ming，GENG Qing-yu，GUO Hui-bin

(FacultyofEnvironmentalScienceandEngineering，KunmingUniversitiyofScienceandTechnology，Kunming650500，China)

Withtheα-hemihydratephosphorusgypsumasaresearchobject,threedifferentkindsofwater-reducingagentFDN(β-naphthalenesulfonicacidtype),HC(polycarboxylatetype)andsulfonatedmelaminetype(SM)werestudiedonthedegreeofextension,water-reducingrate,settingtimeandmechanicalpropertiesofα-hemihydratephosphorusgypsum.Thescanningelectronmicroscope(SEM)wasusedtoobservedthechangeofcrystalmorphologyafterhemihydrategypsumhydration.Theresultsshowthatbothoftheabovethreekindsofwaterreducingagenthavegoodadaptabilitytoα-hemihydratephosphorusgypsumandthephysicalpropertieshasbennimproved.ThebestperformanceeffectofwaterreducingagentisSM.AftertheplastermixedwithSM,itcanbefoundthatitisnotonlyhavegoodwaterreducingrate,butalsoithasagoodperformanceofmicrocrystallinestructure,andthemechanicalpropertiesofα-hemihydratephosphorusgypsumweresignificantlyimproved.

α-hemihydratephosphorusgypsum;waterreducingagent;influenceonperformances

段正洋(1990-)，男，碩士研究生.主要從事固體廢棄物資源化利用方面的研究.

李建錫，教授.

TQ177

A

1001-1625(2016)01-0198-06