亞硝基鐵氰化鈉與次氯酸鈉在氨氮實驗中的用量

林吳英

亞硝基鐵氰化鈉與次氯酸鈉在氨氮實驗中的用量

林吳英

（湛江市城市污水處理有限公司，廣東湛江 524000）

實驗室對水中氨氮的測定采用水楊酸——次氯酸鹽光度法（國標），該法具有靈敏度高，穩(wěn)定性好，操作簡便的特點。實際操作過程中，發(fā)現(xiàn)亞硝基鐵氰化鈉溶液和次氯酸鈉溶液的加入量的多少對樣品顯色反應的顏色有較大影響，導致樣品測定結(jié)果的不準確。因此對亞硝基鐵氰化鈉和次氯酸鈉兩種溶液的用量進行實驗研究與探討。

亞硝基鐵氰化鈉；次氯酸鈉；用量

1　氨氮實驗

1.1方法原理

在亞硝基鐵氰化鈉存在下，銨與水楊酸鹽和次氯酸離子反應生成藍色化合物，在波長697nm具最大吸收。

1.2方法的適用范圍

適用于自來水、生活污水和大部分工業(yè)廢水中氨氮的測定。

1.3儀器

732PC分光光度計；滴瓶；10mL具塞量筒或比色管；容量瓶（100mL，1 000mL）。

1.4試劑

10%硫酸鋅溶液；25%氫氧化鈉溶液；銨標準貯備液；銨標準中間液；銨標準使用液；顯色液；次氯酸鈉溶液；亞硝基鐵氰化鈉溶液：稱0.1g亞硝基鐵氰化鈉于10mL具塞比色管中，溶于水，稀釋至標線。

1.5步驟

1）校準曲線的繪制

圖1為氨氮含量吸光度的校正曲線。

圖1　氨氮含量吸光度的校正曲線

2）水樣的測定

取100mL水樣于比色管中，加入1mL10%硫酸鋅溶液和5滴25%NaOH溶液，混勻。放置沉淀，用濾紙過濾后取適量的水樣到比色管中，加水稀釋約8mL，加入1.00mL顯色液和2滴亞硝基鐵氰化鈉溶液，混勻。再滴加2滴次氯酸鈉溶液稀釋至標線，充分混勻。1h后，在波長697nm處，測量得到吸光度。（同時做空白試驗）

1.6計算

2　結(jié)果與討論

2.1亞硝基鐵氰化鈉溶液用量對水樣顯色的影響

水樣處理后，再加入不同量的亞硝基鐵氰化鈉溶液，此時次氯酸鈉溶液用量為0.10mL，觀察其顯色的變化，結(jié)果見表1：

表1　不同量亞硝基鐵氰化鈉溶液用量對水樣顯色的影響

由實驗得出結(jié)果，當亞硝基鐵氰化鈉溶液用量從低慢慢增加時，它的吸光度也逐漸增加，但在亞硝基鐵氰化鈉溶液用量低于0.15mL大于0.20mL時，顯色后的溶液吸光度處于不穩(wěn)定，且顯色溶液呈綠色，唯有該溶液量在0.15～0.20mL符合國標法，為藍色化合物，因此本實驗選擇用0.20mL亞硝基鐵氰化鈉溶液為最佳。

2.2次氯酸鈉溶液用量對水樣顯色的影響

水樣處理后，再加入不同量的次氯酸鈉溶液，此時亞硝基鐵氰化鈉溶液用量為0.20mL，觀察其顯色的變化，結(jié)果見表2：

表2　不同量的次氯酸鈉溶液鈉溶液用量對水樣顯色的影響

由實驗得出結(jié)果，當次氯酸鈉溶液用量從低漸漸增高時，其吸光度也逐漸增加，但在次氯酸鈉溶液用量大于0.10mL時，顯色后的溶液吸光度處于不穩(wěn)定，且顯色溶液呈綠色，唯有該溶液量在0.05～0.10mL符合國標法，為藍色化合物，因此本實驗選擇用0.10mL次氯酸鈉溶液溶液為最佳。

2.3其偏差試驗

用以上的方法對國家環(huán)境監(jiān)測總站的幾個標準樣品進行4次平行測定，結(jié)果見表3。

表3　標準樣品測定結(jié)果（n=4） 　 mg/L

根據(jù)上表標準樣品測得的結(jié)果均令人滿意。

綜合以上所述，為了得出水中氨氮結(jié)果的準確性，誤差低，我們選用水楊酸——次氯酸鹽分光光度法測定水中氨氮的過程時，加入亞硝基鐵氰化鈉溶液用量為0.20mL時顯色為藍色，次氯酸鈉溶液的用量為0.10mL時顯色為藍色，其pH值也在11.60～11.62之間，溶液穩(wěn)定，符合國標。

Sodium Nitroprusside and Sodium Hypochlorite in the Ammonia Content in the Experiment

Lin Wu-ying

The determination of ammonia nitrogen in water by using salicylic acid and hypochlorite spectrophotometry（GB），the method has the advantages of high sensitivity，good stability and easy operation.The actual operation of the process，I found that the influence of sodium nitroprusside solution of sodium hypochlorite and quantity of samples of the chromogenic reaction of color，resulting in inaccurate determination results of samples.Based on sodium nitroprusside and two sodium hypochlorite solution dosage was studied and discussed.

sodium nitroprusside；sodium hypochlorite dosage；usage amount

X703

A

1003-6490（2016）06-0155-02

2016-05-22

林吳英（1978—），女，廣東湛江人，環(huán)境監(jiān)測助理工程師、高級技師，主要從事化學檢驗工作。