酸性礦石廢水短期污染對水稻土的影響①

鄧冬梅，邱玉龍，王銀杏，易 敏，孫宇飛（廣西科技大學生物與化學工程學院，廣西柳州 545006）

酸性礦石廢水短期污染對水稻土的影響①

鄧冬梅，邱玉龍，王銀杏，易 敏，孫宇飛*
（廣西科技大學生物與化學工程學院，廣西柳州 545006）

以受酸性礦石廢水（ARD）污染1年的水稻田為研究對象，根據“ARD-土壤-水稻”體系中Cu、Cd、Pb 和Zn等重金屬含量，評價污染風險，分析ARD 初期污染土壤中重金屬的遷移特性；并分析土壤酸化潛力、理化性質和土壤脫氫酶含量，研究其與土壤重金屬間的關系，探討土壤污染特征，為酸性礦石廢水（ARD）短期污染土壤的治理提供依據。結果表明：ARD的pH在2 ～ 3，其Cu和Cd分別超過國家V類水標準8.53倍和13倍。受ARD污染1年后，土壤中已有不同程度的Cu的富集，其中污染最嚴重的污1土壤中Cu（64.0 mg/kg）均超過國家二級標準（50.0 mg/kg），但污染土壤上水稻中的重金屬大部分富集在根中，稻米中的重金屬均遠低于國家食品衛(wèi)生標準。ARD污染也造成不同程度的土壤酸化和功能衰減，污1樣地酸化和功能衰減最嚴重，其土壤pH和凈產酸量（ANG）分別為3.5和H2SO412.4 kg/t，土壤脫氫酶活性已降為TBF 0.002 mg/（kg干土·24h）。此外，土壤中重金屬含量和土壤酸化及土壤其他理化性質有一定關系，如土壤中總Cu和有效態(tài)Cu均和土壤中pH、NAGPH、Fe和SO42-極顯著相關（P＜0.01），而土壤中Cu和Cd均和有效硅和電導率極顯著相關（P＜0.01）。

酸性礦石廢水；水稻土；短期污染；重金屬

酸性礦石廢水（acid rock drainage， ARD），也稱為酸性礦山廢水（acid mine drainage， AMD），是硫化礦物暴露于地表，與水、大氣及微生物相互作用發(fā)生氧化性溶解而形成的廢水，pH 通常在 3 以下，并含有高濃度的 Fe、Cu 等重金屬陽離子和 SO42-陰離子［1］。我國重金屬礦大部分為金屬硫化礦，ARD 廣泛存在。已有研究表明，ARD 是我國農田重金屬污染的主要來源之一，ARD 周邊很多農田已受到嚴重重金屬污染［2-3］。ARD 造成的農田土壤污染為酸化重金屬協(xié)同污染，還會導致土壤功能退化、農作物產量和品質降低，而且酸化加劇重金屬離子的溶出和毒性，危害十分嚴重［4-7］。因此，對酸性重金屬污染土壤的治理和安全利用是我國當前生態(tài)環(huán)境保護所面臨的緊迫任務之一。

了解 ARD 對土壤的污染特征，是 ARD 污染土壤的治理的必要前提。目前對ARD污染土壤的污染特征已進行很多研究，但基本都針對多年污染的土壤，對 ARD 污染初期對土壤的污染特征沒有研究。由于 ARD 和其他土壤重金屬污染源不同，具有易識別性，因此了解 ARD 初期污染對土壤性質的影響，不僅是 ARD 污染機理的一部分，也對突發(fā)ARD 污染土壤的應急治理有重要作用。

因此，本研究以受 ARD 污染 1 年的水稻田為研究對象，分析土壤酸化潛力及“礦石-ARD-土壤-水稻”體系中 Cu、Cd、Pb、Zn 等重金屬含量，評價土壤污染風險，并研究土壤酸化潛力、理化性質、脫氫酶和土壤重金屬間關系，探索 ARD 初期污染土壤中重金屬的遷移累積規(guī)律，為 ARD 污染土壤治理提供依據。

1 實驗方法

1.1 樣品采集

樣品采自廣西柳州融水縣上坡村公路兩側1 km范圍的水稻田（25°05′N，109°11′E）。公路路基裸露的路基石為硫化礦石，含有 Cu、Cd、Pb、Zn、As等重金屬。自2011年7月路基建設完成后，因雨水浸泡，路基石酸化產生大量ARD進入周邊水稻田，約1 km范圍的水稻生長受到不同程度損害。2012年7月，采集路邊 5個酸化廢水，并沿廢水流向選取 4個典型污染采樣點，另取附近一未受ARD污染的對照采樣點，每個點選取5 ～ 11塊水稻田取樣。每塊田按“S”形采集1個0 ～ 15 cm表層土壤的混合樣，同時采集土壤上對應生長的水稻［8］。

1.2 酸性礦石廢水中重金屬分析

依據《水和廢水分析監(jiān)測方法》（第四版），利用石墨爐原子吸收法測定水樣中 Pb、Zn、Cu、Cd 含量，依據 GB/T 5750.6-2006 《生活飲用水標準檢驗方法金屬指標》利用原子熒光法測定水中 As。

1.3 土壤重金屬分析

土壤樣品用 HNO3-HCl 方法消煮后，采用石墨爐-原子吸收分光光度法測定其中 Pb、Zn、Cu、Cd含量。分析過程中加入國家標準參比物質土壤樣品（GBW08303）進行質量分析控制，各種元素測定值均在國家標準參比物質的允許誤差范圍內。以 0.1 mol/L冰醋酸為 TCLP 提取溶液，30 r/min 常溫下振蕩 18 h，浸提土壤中有效態(tài)重金屬。TCLP 提取液中重金屬含量測定方法同重金屬總量。

1.4 水稻重金屬分析

采集的水稻植株沖洗干凈后，分為根部、莖鞘、葉部以及糙米4個部分，70℃下殺青烘干至衡重，過100目篩，經微波消解后，采用石墨爐原子吸收分光光度法測其中的 Pb、Zn、Cu、Cd 含量，并計算水稻根中重金屬富集系數，計算方法為：根中重金屬富集系數=根中重金屬含量/土壤中重金屬含量。

1.5 土壤理化性質及土壤脫氫酶分析

土壤 pH 和電導率值用去離子水浸提測定，土︰水= 1︰2.5；有機質含量采用重鉻酸鉀氧化法測定；全氮含量采用半凱氏定氮法測定；土壤有效磷采用0.5 mol/L NaHCO3浸提-鉬銻抗分光光度法法測定；土壤陽離子交換量、銨態(tài)氮（NH4+-N）、硝態(tài)氮（NO3--N）和有效硅含量測定參照文獻［10］。土壤脫氫酶活性測定采用 TTC 比色法。

1.6 土壤酸化潛力及相關離子分析

利用凈產酸量（net acid generation，NAG）、NAG-pH 和酸中和能力（acid neutralization capacity，ANC），表征土壤的酸化潛力，并測定土壤中總 Fe、Fe2+、Fe3+及SO42-等相關離子含量。

NAG 測定時，土壤樣品中加入過量 H2O2（4.5 mol/L），反應懸浮液的 pH 即為 NAG-pH，然后用 NaOH滴定反應液，根據 NaOH 的滴定用量計算樣品的 NAG。ANC 測定時，用過量 HCl 浸泡土壤樣品，并加熱至近沸騰狀態(tài)后，用 NaOH 反滴定反應液，根據HCl 及 NaOH 滴定用量計算土壤的 ANC［11］。土壤中總 Fe、Fe2+、Fe3+用鄰菲羅啉方法測定，土壤中SO42-用氯化鋇-比濁法測定。

1.7 統(tǒng)計分析及風險評價

數據分析采用 Excel 2003 和 SPSS 15.0 進行，顯著性水平為 P＜0.05，極顯著性水平為 P＜0.01。采用土壤環(huán)境質量標準（GB15618-1995）評價土壤重金屬污染，作物中重金屬的評價參考國家食品衛(wèi)生相關標準：Cu＜10 mg/kg（GB5199-1994）、Pb＜0.2 mg/kg （GB2762-2005）、Cd＜0.2 mg/kg（GB2762-2005）。

2 結果與討論

2.1 酸性礦石廢水和土壤中重金屬富集

如表1所示，路邊采集的ARD中重金屬Pb、Zn、Cu、Cd及As均超過國家地表水環(huán)境標準的V類標準，其中Cu和Cd分別超標8.53倍和13倍，且其pH在2.53 ～ 3.11，重金屬離子易遷移入土壤中。

表1 廣西融水酸性礦石廢水pH和重金屬含量Table1 pH and heavy metal concentrations of ARD from Rongshui， Guangxi

盡管受污染時間僅1年，污染土壤中已呈現明顯的Cu的富集（表2）。污1 ～ 污4樣點的土壤中25%采樣點中 Cu含量超過土壤環(huán)境質量標準（GB15618-1995）二級標準（50 mg/kg），其中污1樣地超標最嚴重，土壤中的 Cu為 64.0 mg/kg，顯著高于對照土壤（P＜0.05），為防止Cu的進一步富集，需要盡早切斷污染源。盡管ARD中Pb、Zn和Cd也有明顯超標，但污染土壤中Pb、Zn和Cd無明顯富集，只有污2樣地中2個采樣點的Cd超過土壤環(huán)境質量標準（GB1561-1995）二級標準，此外，本研究樣地土壤中的 4種重金屬含量均低于國家土壤環(huán)境質量的三級標準，表明在ARD污染初期，土壤重金屬污染程度為輕微污染。與此不同，受ARD長期污染的土壤一般有嚴重的重金屬污染，如在粵北大寶山ARD多年污染水稻田中，土壤中Cu為733 mg/kg，達我國土壤環(huán)境二級標準的16倍［12-13］。

表2 廣西融水酸性礦石廢水污染水稻土中重金屬總量及TCLP提取態(tài)含量 （mg/kg）Table2 Total and TCLP-extractable heavy metal concentrations in paddy soil samples polluted by ARD from Rongshui， Guangxi

TCLP法是表征ARD污染土壤中有效態(tài)重金屬含量的有效方法［14］。TCLP分析表明，ARD污染初期，土壤重金屬遷移風險極低（表2），所有樣地中TCLP提取的重金屬Pb、Zn、Cu和Cd有效態(tài)最高也僅達0.390、4.588、1.985 mg/kg和0.423 mg/kg，均遠低于污染標準。本研究中Pb、Zn和Cu的TCLP提取態(tài)含量分別占總量的0.3%、1.0% 和1.4%，均低于長期ARD污染的水稻田土壤，這可能是因為污染時間短，土壤和酸水中的吸附尚未完全平衡，隨酸水進入的重金屬主要吸附在土壤基團上［14-15］。此外，本研究中，TCLP 對Cd 的提取比例（28%）遠高于Pb、Zn和Cu，這可能與土壤表面對不同重金屬的吸附差異有關，這也可能是土壤中Cd富集量少的原因之一。Qian等［16］、劉早春等［17］采用TCLP 法浸提提取土壤Cd、Pb、Cu 和Zn等重金屬的生物有效態(tài)也得到相類似的結果。

2.2 污染土壤酸化性質

污1樣地的土壤酸化最嚴重，pH顯著低于對照，屬于極酸性土壤，其 ANG和 ANC-pH分別為H2SO412.40 kg/t和3.4，總Fe、 Fe2+、Fe3+、SO等指標也顯著高于對照土壤（P＜0.05），具有一定酸化潛力（表3）。此外，污2和污3樣地中的 ANC-pH范圍也在2.5 ～ 5，根據Shu等［18］和Liao等［19］的研究，其土壤也具有再酸化可能性，因此對ARD污染初期土壤修復中，需持續(xù)觀察土壤性質的變化。土壤酸化是影響重金屬形態(tài)的一個重要因素，如表4所示，土壤中Cu、Cd和Zn均和土壤中酸化相關因素有相關關系，如土壤中總Cu和有效態(tài)Cu均和土壤中pH、NAGPH、Fe和SO極顯著相關（P＜0.01）。

2.3 污染土壤理化性質

長期ARD污染土壤中，土壤的極端酸化，往往伴隨有電導率、陽離子交換量、有機質和氮等理化性質變化［20-22］。本研究表明，短期ARD污染，也造成土壤電導率、陽離子交換量、有效硅、有效磷等性質變化，但變化幅度不顯著，這可能和污染時間較短有關（表3）。此外，污染樣地的總氮均低于對照土壤總氮量（2.296 g/kg），而NHN均高于對照，其中污2樣地的 NHN與對照土壤的差異達顯著水平（P＜0.05），和文獻［22］結果相符。

如表5所示，土壤有效硅和Cu、Zn和Cd總量及有效態(tài)含量均極顯著負相關（P＜0.01），這與Gu等［23］報道的硅能顯著降低ARD污染水稻土壤中有效態(tài)重金屬結果相符，因此，鋼渣等含硅調理劑在ARD污染土壤修復中有較強應用潛力。據報道，土壤陽離子交換量和有機質與土壤重金屬含量和形態(tài)往往有緊密關系［24-26］。本研究中，有機質僅和總Pb和總Zn顯著相關，而陽離子交換量僅和總Zn和總Cd顯著相關（表5），這可能和土壤性質不同有關。此外，本研究中Cu和Cd的總量及Zn、Cu和Cd的有效態(tài)含量均和土壤中電導率極顯著相關，這可能是因為 ARD 中H+使土壤中金屬離子活化溶出導致。

表3 廣西融水酸性礦石廢水污染水稻土的基本理化性質、酸化指標及相關離子Table3 Basic properties， soil acidification properties and related ionsin paddy soil samples polluted by ARD from Rongshui， Guangxi

表4 廣西融水酸性礦石廢水污染水稻土的重金屬含量和產酸性質的相關分析Table4 Correlation coefficients between acidification properties and heavy metal concentrations in soils

表5 廣西融水酸性礦石廢水污染水稻土的重金屬含量和土壤理化性質的相關分析Table5 Correlation coefficients between basic properties and heavy metal concentrations in soils

2.4 污染土壤脫氫酶活性

土壤酶活性反映土壤微生物系統(tǒng)健康情況，是衡量土壤質量的重要指標之一［27-28］。重金屬污染能顯著抑制土壤中酶活性，其中脫氫酶對ARD 污染土壤的響應最為顯著［29］。如圖1所示，污1和污2土壤中脫氫酶活性僅為 TBF 0.002和0.013 mg/（kg干土·24h），顯著低于對照土壤（P＜0.05），表明 ARD 初期污染即可嚴重損害水稻田的微生物系統(tǒng)，對ARD早期污染土壤的治理評價也要考慮土壤酶功能和微生物生態(tài)系統(tǒng)的恢復。此外，本研究中脫氫酶活性與土壤中總Cu、總 Cd、pH、NAG-pH 及電導率極顯著相關，說明土壤酸化及重金屬污染和脫氫酶活性降低很可能有直接關系（表6）。

2.5 水稻中重金屬富集

調查表明，水稻中 Pb、Cu 和 Cd 主要分布在根中，Zn 主要分布在莖中，而糙米中重金屬含量極低，其 Pb 和 Cd 含量均低于《食品安全國家標準》（GB2762-2012）中的限值（0.2 mg/kg）（圖2）。水稻根部對土壤中 Cu 和 Cd 的富集能力最強，根部對土壤的富集系數均超過 1 （表7）。由于土壤中 Cd 含量少，所以根中 Cd 仍低于土壤二級標準，但是部分土壤中Cu超標，由于根部的富集作用，46% 的水稻根中 Cu 超過 50 mg/kg，對這部分水稻根的處置必須謹慎。

圖1 廣西融水酸性礦石廢水污染水稻田土壤脫氫酶活性Fig. 1 Activity of soil dehydrogenase in paddy soils polluted by ARD from Rongshui， Guangxi

表6 廣西融水酸性礦石廢水污染水稻土中脫氫酶活性相關影響因子分析Table6 Correlation coefficients between soil properties and dehydrogenase activities in soils

圖2 廣西融水酸性礦石廢水污染水稻田中水稻體內富集的Pb、Zn、Cu和CdFig. 2 Concentrations of Zn， Pb， Cu and Cd in rice grown in paddy soils polluted by ARD from Rongshui， Guangxi

表7 廣西融水酸性礦石廢水污染水稻土中水稻根部對重金屬的富集系數Table7 Bioaccumulation coefficients of rice root to heavy metal in paddy soils polluted by ARD from Rongshui， Guangxi

3 結論

1） 酸性礦石廢水短期污染已造成水稻土壤明顯酸化和 Cu 的富集，其中污染嚴重的采樣地已具有持續(xù)產酸能力，其中 Cu 已超過國家二級標準。

2） 酸性礦石廢水短期污染的水稻田中重金屬遷移風險較小，其 TCLP 有效態(tài)重金屬和水稻中重金屬均低于相關標準。

3） 酸性礦石廢水短期污染顯著降低土壤中脫氫酶活性，其土壤脫氫酶活性和土壤中 Cu 和 pH 顯著相關。

4） 酸性礦石廢水短期污染對土壤理化性質有一定影響，其中有效硅等和土壤重金屬顯著相關。

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Response of Paddy Soil Polluted by Acid Rock Drainage for a Short Time

DENG Dongmei， QIU Yulong， WANG Yinxing， YI Min， SUN Yufei*
（College of Biological and Chemical Engineering， Guangxi University of Science and Technology， Liuzhou， Guangxi 545006，China）

To provide bases for paddy soil restoration polluted suddenly by acid rock drainage（ARD）， a field investigation were carried out in a paddy soil polluted by ARD for about 1 year in Rongshui， Guangxi. The soil characteristics including acidification， fertility parameters， activity of dehydrogenase and the accumulation of Cu， Cd， Pb and Zn in the ARD-soil-plant systems were monitored， and the relationships among these properties were explored to find the pollution characteristics. The results showed that pH of ARD was 2- 3， while Cu and Cd in ARD were even reached 8.53 and 13 times of the standard V class of national water standard. There was different Cu accumulation in the polluted soils， and the pollution in site 1 was most seriously， as Cu （64.0 mg/kg） in the soils were all exceeded the II class of national soil standard （50 mg/kg）. While， the heavy metals absorbed by rice were mostly accumulated in roots， and the metals in grains were lower than the National Food & Health Standard. Varying degrees of acidification and degradation of soil function were also found in polluted soils. For example， pH and the net acid generation （NAG） in site 1 was 3.5 and H2SO411.27 kg/t respectively， while dehydrogenase in the soil was as low as TBF 0.002 mg/kgsoil·24h.The contents of total Cu and available Cu were both significantly correlated to pH， NAG-pH， Fe and SOin the soils （P＜0.01）. Moreover， the available Si and conductivity of the soils were both significantly correlated to Cu and Cd （P＜0.01）. These results might provide bases for the remediation of similar soils.

Acid rock drainage； Paddy soil； Short-term pollution； Heavy metal

X53

10.13758/j.cnki.tr.2016.04.020

廣西自然科學基金項目（2014GXNSFBA118249，2013GXNSFBA019040），廣西高校科學技術研究項目（YB2014201），廣西高等學校高水平創(chuàng)新團隊及卓越學者計劃項目（桂教人〔2014〕7 號）和2013年度廣西科技大學大學生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)計劃項目資助。

（sunyf@gxut.edu.cn）

鄧冬梅（1980—），女，山東曹縣人，博士，副教授，研究方向為環(huán)境生態(tài)學。E-mail： deng-dongmei@163.com