高爐渣制備系列精細(xì)化工品的技術(shù)研究

申星梅，李遼沙，武杏榮，王平，褚亮

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高爐渣制備系列精細(xì)化工品的技術(shù)研究

申星梅1,2，李遼沙1，武杏榮2，王平2，褚亮1

（1安徽工業(yè)大學(xué)教育部冶金減排與資源綜合利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，安徽 馬鞍山 243002；2安徽工業(yè)大學(xué)冶金工程與資源綜合利用安徽省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，安徽 馬鞍山 243002）

以高爐渣為主要原料，在前期工作基礎(chǔ)上，通過更進(jìn)一步深入研究，開發(fā)出高爐渣制備系列精細(xì)化工品的完整工藝路線。采用硫酸酸解高爐渣的方法，獲得產(chǎn)品石膏；制備超細(xì)硅酸鋁的最佳水渣比為7:1，體系pH控制為4.0，通過加入鋁片的方式進(jìn)行除鐵；制備鎂鋁尖晶石的最佳尿素質(zhì)量百分比為65%，最佳除鐵方法為向前體溶液中加入5%Na2S2O4。采用高爐渣制備得到的3種產(chǎn)品，其化學(xué)成分均符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。該工藝路線具有流程短、成本低等優(yōu)點(diǎn)；渣中有價(jià)組分得以全部利用，無殘?jiān)欧?，環(huán)境效益明顯。

高爐渣；超細(xì)硅酸鋁；鎂鋁尖晶石；石膏；除鐵率

引 言

目前，我國高爐渣的利用率已接近100%，但傳統(tǒng)技術(shù)含量不高的粗放式利用仍占較大比重，而技術(shù)含量高的利用相對(duì)較少，使渣中的多種有價(jià)組分沒有得到合理利用，降低了其經(jīng)濟(jì)價(jià)值。事實(shí)上，高爐渣中含有大量的鈣、硅、鎂、鋁等有價(jià)組分，可以用來制備附加值較高的產(chǎn)品。近年來，也不斷出現(xiàn)了高爐渣高附加值利用的報(bào)道[1-5]。Maurizia等[3]利用高爐渣制備了硅溶膠，研究了渣粒度、浸出時(shí)間等因素對(duì)產(chǎn)品產(chǎn)率和純度的影響；Brodnax等[6]利用高爐渣制備了硅酸鈣吸收劑，研究了其吸附效果與比表面積的關(guān)系；Tsutsumi等[7]采用水熱合成法，利用高爐渣制備了Al摻雜型雪硅鈣石，研究了其對(duì)Cs+、Sr2+離子的吸附效果；Francis[8-9]制備了高爐渣基微晶玻璃，并研究了其結(jié)晶動(dòng)力學(xué)；徐培君等[10]利用高爐渣制備了光催化劑，所得產(chǎn)品具有較高的光催化活性，且成本低廉；陸婷婷等[11]則利用高爐渣制備了聚硫酸鋁硅絮凝劑。上述研究利用高爐渣中有價(jià)組分制備出附加值較高的產(chǎn)品，大大提高了其經(jīng)濟(jì)價(jià)值，實(shí)現(xiàn)了渣的高效利用。然而，渣中的有價(jià)組分并沒有利用完全，仍有部分組分被排放，或尚未利用，造成資源的浪費(fèi)和處理成本的增加。

基于此，本課題組針對(duì)高爐渣的全組分利用做了大量的前期工作[12]，發(fā)現(xiàn)高爐渣中的主要組分可以用來制備超細(xì)硅酸鋁和鎂鋁尖晶石。因此，本文在前期工作基礎(chǔ)上，通過更進(jìn)一步深入研究，開發(fā)出高爐渣制備系列精細(xì)化工品超細(xì)硅酸鋁、鎂鋁尖晶石、石膏的技術(shù)，從而為高爐渣的全組分、高附加值利用奠定基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

1.1 材料

高爐渣（取自馬鋼二鐵廠，其化學(xué)成分如表1所示），硫酸、水玻璃、鋁片、尿素、連二亞硫酸鈉、高錳酸鉀、硫酸錳。

表1 高爐渣的化學(xué)組成

1.2 儀器

粉磨機(jī)，SL301型，上海盛力儀器有限公司；精密增力電動(dòng)攪拌器，JJ-1型，國華電器有限公司；數(shù)顯恒溫水浴鍋，HH-S2型，金壇市文華儀器有限公司；高溫循環(huán)油浴鍋，GY-10L型，上海一凱儀器設(shè)備有限公司；精密pH計(jì)，PHS-2CW型，上海啟威電子有限公司；數(shù)顯電熱干燥箱，202-4A型，上海陽光儀器有限公司；循環(huán)水真空泵，SHB-IV型，鄭州長城科工貿(mào)有限公司；箱式爐，KSL-1400型，合肥科晶材料有限公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)過程

（1）將取回的新鮮高爐渣干燥后，用粉磨機(jī)進(jìn)行破粹至粒徑為0.1～0.5 mm。稱取50 g破碎后的高爐渣，將其加入水中，形成高爐渣懸浮液，水渣比分別控制為4:1、5:1、6:1、7:1和8:1（質(zhì)量比）。在70℃恒溫水浴和不斷攪拌的條件下，向懸浮液中緩緩加入50 g濃硫酸，反應(yīng)30 min后過濾。所得濾渣用稀硫酸洗滌后烘干，即得到石膏。

（2）向上述反應(yīng)所得濾液中加入水玻璃溶液，調(diào)節(jié)體系pH分別至3.0、3.5、4.0、4.5、5.0、5.5、6.0和6.5。同時(shí)，加入5 g鋁片。在70℃恒溫水浴和不斷攪拌的條件下，反應(yīng)60 min后過濾。所得濾渣用水洗滌后烘干，即得到超細(xì)硅酸鋁。

（3）向步驟（2）中所得濾液中加入質(zhì)量百分比分別為25%、40%、50%、60%、65%和70%的尿素溶液。在100℃恒溫油浴和不斷攪拌的條件下，反應(yīng)30 h后過濾，所得濾渣為鎂鋁尖晶石前體。將此前體加入水中，加入質(zhì)量百分比分別為1%、3%、5%、8%和10%的Na2S2O4進(jìn)行除鐵。反應(yīng)30 min后過濾，所得濾渣干燥后，置于1100℃馬弗爐中煅燒2 h，即得到鎂鋁尖晶石。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 技術(shù)路線分析

高爐渣中含有大量的鈣、硅、鎂、鋁組分，如表1所示。高爐渣的玻璃體含量較高，結(jié)構(gòu)處在高能量狀態(tài)，具有較高的活性。因此，采用硫酸酸解后，硅、鎂和鋁組分以、、的形式分別進(jìn)入液相，而鈣組分以CaSO4的形式進(jìn)入固相，即石膏。含有硅、鎂和鋁組分的濾液1，在一定條件下陳化聚合后，硅和一部分鋁組分進(jìn)入固相，即超細(xì)硅酸鋁，而鎂和剩余鋁組分進(jìn)入液相。向含有鎂、鋁組分的濾液2中加入尿素溶液，一定條件下反應(yīng)后，經(jīng)過過濾、除雜，得到鎂鋁尖晶石前體。最后將此前體進(jìn)行煅燒，即得到鎂鋁尖晶石。高爐渣制備系列精細(xì)化工品的技術(shù)路線如圖1所示。

圖1 高爐渣制備系列精細(xì)化工品的技術(shù)路線

2.2 超細(xì)硅酸鋁合成過程

高爐渣硫酸酸解制備超細(xì)硅酸鋁的過程中，高爐渣玻璃態(tài)結(jié)構(gòu)中的硅酸根轉(zhuǎn)化為單分子硅酸進(jìn)入溶液，而Ca組分以CaSO4形式沉淀下來，為超細(xì)硅酸鋁的合成提供了條件。高爐渣酸解反應(yīng)屬于固液兩相反應(yīng)，受固液相界面兩側(cè)傳質(zhì)速率控制。從化學(xué)活性及反應(yīng)動(dòng)力學(xué)來看，Ca2+向液相傳質(zhì)以及H+向固相傳質(zhì)的速率較快，而生成的硅溶膠向液相傳質(zhì)的速率較慢[13]；另一方面，高爐渣中Ca組分含量較高，Ca2+遷移量大，其與硫酸反應(yīng)快速生成CaSO4沉淀，再加上硅溶膠的生成，使體系的黏度上升，這就對(duì)H+向固相的傳質(zhì)及硅溶膠向液相的傳質(zhì)造成了阻礙，使硅酸形成的反應(yīng)動(dòng)力有所降低，同時(shí)使硅溶膠在高爐渣顆粒外層越積越厚，Ca2+的遷移速度也最終受到限制。因此，需選擇合適的水渣比，以保證渣中的Ca組分快速進(jìn)入沉淀相析出，Si、Al組分順利進(jìn)入液相。

圖2是超細(xì)硅酸鋁產(chǎn)率隨水渣比的變化曲線。從圖中可以看出，超細(xì)硅酸鋁的產(chǎn)率隨水渣比的升高呈先增大后減小的趨勢(shì)。當(dāng)水渣比4時(shí)，體系中硫酸的濃度較高，酸解反應(yīng)較為劇烈，體系迅速黏稠；未反應(yīng)的高爐渣被黏稠物覆蓋，使Ca2+和H+向高爐渣表面擴(kuò)散的速度大大降低，阻礙了高爐渣的酸解反應(yīng)，使得產(chǎn)品產(chǎn)率較低（70.5%）。隨著水渣比的逐漸升高，產(chǎn)品產(chǎn)率逐漸增大；當(dāng)水渣比7時(shí)，產(chǎn)率達(dá)到最高（81.3%）。然而，當(dāng)水渣比＞7后，產(chǎn)品產(chǎn)率開始下降；這是因?yàn)?，此時(shí)體系中H+濃度較低，到達(dá)高爐渣顆粒表面的H+數(shù)量大為減少，酸解反應(yīng)進(jìn)程緩慢，單位時(shí)間內(nèi)形成的硅溶膠和鋁的硫酸鹽變少，產(chǎn)品產(chǎn)率降低。因此，最佳水渣比確定為7:1。

圖2 超細(xì)硅酸鋁產(chǎn)率隨水渣比的變化曲線

圖3是超細(xì)硅酸鋁成分隨pH的變化曲線。超細(xì)硅酸鋁顆粒的生成可分為3個(gè)階段，其主要化學(xué)反應(yīng)如下

圖3 超細(xì)硅酸鋁成分隨pH的變化曲線

高爐渣的Fe是必然會(huì)帶入的雜質(zhì)元素，也是最難去除的元素，它的存在對(duì)產(chǎn)品的白度和純度都有影響?，F(xiàn)行企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求Fe2O3含量≤0.05%。圖4是超細(xì)硅酸鋁中Fe2O3含量隨pH的變化曲線?？梢钥闯觯現(xiàn)e2O3含量隨pH升高而增大，且pH4.0時(shí)，F(xiàn)e2O3含量較高（＞0.10%）。Fe3+的初始沉淀pH為2.7，小于Al3+的初始沉淀值3.3，Al3+開始沉淀前，F(xiàn)e3+已經(jīng)開始沉淀。也就是說，F(xiàn)e3+是產(chǎn)品中必然存在的雜質(zhì)。因此，本實(shí)驗(yàn)采用加入鋁片的方式，使Fe3+還原為Fe2+，F(xiàn)e2+的初始沉淀pH為7.6，在本實(shí)驗(yàn)pH范圍內(nèi)（pH4.0）不沉淀，從而達(dá)到去除Fe3+的目的。其化學(xué)反應(yīng)式為

圖4 超細(xì)硅酸鋁中Fe2O3含量隨pH的變化曲線

2.3 鎂鋁尖晶石制備過程

超細(xì)硅酸鋁制備完成后，利用此過程分離出的濾液2制備鎂鋁尖晶石。首先分析濾液2的化學(xué)組成，將其水分蒸干后取殘?jiān)?，用X射線熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果如表2所示。從表2中可知，濾液2中含有大量的Mg2+、Al3+，約占金屬離子總含量的86%，是合成鎂鋁尖晶石的主要成分。

表2 濾液2蒸干后殘?jiān)幕瘜W(xué)組成

向?yàn)V液2中加入尿素溶液，采用均勻沉淀法制備鎂鋁尖晶石前體，前體產(chǎn)率隨尿素質(zhì)量百分比的變化曲線如圖5所示。從圖中可以看出，前體產(chǎn)率隨尿素質(zhì)量百分比的增大而增大。尿素在本實(shí)驗(yàn)溫度（100℃）下水解后，緩慢釋放出，與濾液2中的Mg2+、Al3+反應(yīng)，生成鎂鋁尖晶石前體。當(dāng)尿素質(zhì)量百分比較低（25%）時(shí)，其水解釋放出的量較少，沉淀下來的Mg2+、Al3+就較少，則前體產(chǎn)率較低；隨著尿素質(zhì)量百分比的增大，其水解出的量增多，沉淀下的Mg2+、Al3+也越多，前體產(chǎn)率升高；當(dāng)尿素質(zhì)量百分比達(dá)到65%時(shí)，前體產(chǎn)率達(dá)到94%；再增加尿素質(zhì)量百分比，前體產(chǎn)率增加不明顯。因此，最佳尿素質(zhì)量百分比為65%。

圖5 鎂鋁尖晶石前體產(chǎn)率隨尿素質(zhì)量百分比的變化曲線

在超細(xì)硅酸鋁制備過程中，體系中的雜質(zhì)Fe3+還原為Fe2+，留在了濾液2中，進(jìn)入鎂鋁尖晶石的制備過程。Fe2+在鎂鋁尖晶石制備過程中，會(huì)以Fe(OH)2形式隨前體一起沉淀下來；而Fe(OH)2在空氣中極不穩(wěn)定，很容易氧化為Fe(OH)3，從而影響產(chǎn)品質(zhì)量。因此，本實(shí)驗(yàn)采用了兩種方法進(jìn)行除鐵。方法一是向制備好的前體中加入連二亞硫酸鈉（Na2S2O4）；方法二是向?yàn)V液2中加入高錳酸鉀（KMnO4）。圖6為鎂鋁尖晶石除鐵率隨Na2S2O4用量的變化曲線。從圖中可以看出，產(chǎn)品除鐵率隨Na2S2O4用量的增加而逐漸增大。Na2S2O4具有較強(qiáng)的還原性，可將前體溶液中的Fe3+還原為Fe2+，其化學(xué)反應(yīng)式如下

Fe2+在本過程pH范圍（7.3左右）內(nèi)不沉淀，仍以離子狀態(tài)存在于液相中，經(jīng)固液分離后得以去除。Na2S2O4用量越大，還原的Fe3+量越多，除鐵率就越大，且Na2S2O4在堿性溶液中的除鐵效果優(yōu)于其在酸性溶液中的效果[17]，而本實(shí)驗(yàn)的前體溶液呈弱堿性，有利于鐵元素的去除。當(dāng)Na2S2O4用量為5%時(shí)，除鐵率達(dá)71%。當(dāng)Na2S2O4用量大于5%以后，除鐵率的增加不明顯。因此，最佳Na2S2O4用量為5%。

圖6 鎂鋁尖晶石除鐵率隨連二亞硫酸鈉用量的變化曲線

圖7為鎂鋁尖晶石除鐵率隨KMnO4用量的變化曲線。從圖中可以看出，除鐵率隨KMnO4用量的增加而增大。KMnO4是強(qiáng)氧化劑，在酸性溶液中的氧化性最強(qiáng)。因此，選擇向酸性的濾液2中加入KMnO4，將其中的Fe2+氧化為Fe3+，F(xiàn)e3+生成Fe(OH)3沉淀，與濾液2分離；同時(shí)，F(xiàn)e(OH)3還能與體系中生成的活性MnO2反應(yīng)，生成棕色共沉淀Fe(OH)3·MnO2·H2O[18-20]。主要化學(xué)反應(yīng)式如下

當(dāng)KMnO4用量為0.2 g時(shí)，產(chǎn)品除鐵率達(dá)95%。繼續(xù)增加KMnO4用量，除鐵率已無變化。因此，最佳KMnO4用量為0.2 g。

圖7 鎂鋁尖晶石除鐵率隨高錳酸鉀用量的變化曲線

從除鐵效果上來看，KMnO4的除鐵率可達(dá)95%，高于Na2S2O4的除鐵率71%。然而，KMnO4的加入向體系中引入了錳離子，在后續(xù)均勻沉淀制備鎂鋁尖晶石前體的過程中，錳離子也會(huì)參與反應(yīng)，隨前體一起沉淀下來，從而影響產(chǎn)品的顏色與純度。因此，本文選擇最佳的除鐵方法為向前體溶液中加入5%Na2S2O4。

2.4 產(chǎn)品的表征

按照本工藝流程的先后順序，分別得到3種精細(xì)化工產(chǎn)品：石膏、超細(xì)硅酸鋁和鎂鋁尖晶石。其中，石膏經(jīng)熱失重分析后可知，其硫酸鈣含量為70%，化學(xué)式計(jì)算得出：CaSO4·2H2O；超細(xì)硅酸鋁和鎂鋁尖晶石的化學(xué)成分如表3和表4所示?？梢钥闯觯?xì)硅酸鋁的化學(xué)成分符合中國企業(yè)通用標(biāo)準(zhǔn)，鎂鋁尖晶石的化學(xué)成分符合GB/T 26564—2011的相關(guān)要求。

表3 超細(xì)硅酸鋁的化學(xué)組成

表4 鎂鋁尖晶石的化學(xué)組成

3 結(jié) 論

（1）采用硫酸酸解高爐渣的方法，獲得產(chǎn)品石膏；制備超細(xì)硅酸鋁的最佳水渣比為7:1，體系pH控制為4.0，通過加入鋁片的方式進(jìn)行除鐵；制備鎂鋁尖晶石的最佳尿素質(zhì)量百分比為65%，最佳除鐵方法為向前體溶液中加入5%Na2S2O4。

（2）采用本工藝制備得到的3種產(chǎn)品，其化學(xué)成分均符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。該工藝路線具有流程短、成本低、消耗大量固體廢棄物等優(yōu)點(diǎn)；渣中有價(jià)組分得以全部利用，無殘?jiān)欧?，環(huán)境效益明顯；整個(gè)工藝路線可得到3種精細(xì)化工產(chǎn)品，工業(yè)化前景更廣闊。

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Preparation of a series of fine chemicals by blast furnace slag

SHEN Xingmei1,2, LI Liaosha1, WU Xingrong2, WANG Ping2, CHU Liang1

(1Key Laboratory of Metallurgical Emission Reduction & Resources Recycling of Ministry of Education, Anhui University of Technology, Ma’anshan 243002, Anhui, China;2Anhui Province Key Laboratory of Metallurgy Engineering & Resources Recycling, Anhui University of Technology, Ma’anshan 243002, Anhui, China)

On the basis of previous works, preparation of a series of fine chemicals by blast furnace slag was researched further and deeply, and the process route was developed. The first product, gypsum, was obtained by sulphuric acid hydrolysis. The optimum conditions for preparing aluminum silicate were: water-slag ratio 7:1, pH 4.0 and adding small pieces of Al plates to remove iron. The optimum conditions for preparing magnesium aluminum spinel were: mass percent of urea 65% and amount of Na2S2O45%. The chemical composition of the three products was in accord with the relative standards. This process had the advantages of short flow, low cost,. Almost all valuable contents in the slag were used, and no residue was discharged. Thus, it had better environmental benefit.

blast furnace slag; aluminum silicate; magnesium aluminum spinel; gypsum; iron removal rate

supported by National Natural Science Foundation of China (51302003, 51274006), Anhui Science & Technology Department Foundation of China (1506c085003), Anhui Innovation Team Project of New Technology in Materialization of Metallurgical Solid Wastes and Ma’anshan Science & Technology Foundation of 2014.

date: 2016-02-29.

SHEN Xingmei, xxxxmx@126.com

TQ 170.9

A

0438—1157（2016）09—3988—07

10.11949/j.issn.0438-1157.20160220

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（51302003, 51274006）；安徽省科技廳項(xiàng)目（1506c085003）；安徽省冶金固廢材料化利用新技術(shù)創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目；2014年馬鞍山市科技計(jì)劃。

2016-02-29收到初稿，2016-04-13收到修改稿。

聯(lián)系人及第一作者：申星梅（1982—），女，博士，副教授。