藕粉在制備TiO2及其染料敏化太陽能電池的應(yīng)用

毛小麗,　郭慧爾,　吉鳳巍

(1.合肥工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,安徽 合肥　230009; 2.合肥工業(yè)大學(xué) 電子科學(xué)與應(yīng)用物理學(xué)院,安徽 合肥　230009)

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藕粉在制備TiO2及其染料敏化太陽能電池的應(yīng)用

毛小麗1,2,郭慧爾1,2,吉鳳巍2

(1.合肥工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,安徽 合肥230009; 2.合肥工業(yè)大學(xué) 電子科學(xué)與應(yīng)用物理學(xué)院,安徽 合肥230009)

文章采用溶膠凝膠(sol-gel)法,以藕粉和聚乙二醇作為造孔物,在不同燒結(jié)溫度下制備尺寸為10 nm的多孔TiO2顆粒,并且將經(jīng)過520 ℃熱處理后得到的銳鈦礦晶型TiO2顆粒應(yīng)用于染料敏化太陽能電池(dye-sensitized solar cells,DSSCs),并研究了藕粉對(duì)TiO2光陽極組裝的DSSCs光電性能的影響。結(jié)果表明,當(dāng)加入1 g藕粉,TiO2的比表面積和孔隙率增大;膜厚為5 μm的TiO2光陽極DSSCs的光電轉(zhuǎn)換效率達(dá)到了4.05 %。

二氧化鈦;溶膠凝膠法;藕粉;晶型;染料敏化太陽能電池

0　引　　言

TiO2是一種常見寬禁帶(3.2 eV)的半導(dǎo)體金屬氧化物,其晶體結(jié)構(gòu)主要有銳鈦礦和金紅石。由于TiO2具有很多特殊的性能,且資源豐富,因此得到了廣泛關(guān)注。不同形貌的TiO2納米材料在光、電、化學(xué)等方面具有很多優(yōu)良性能,將其用于太陽能電池的光陽極材料的研究不斷深入[1]。1991年,多孔TiO2納米材料用于染料敏化太陽能電池(dye-sensitized solar cells,DSSCs),其光電轉(zhuǎn)換效率[2](η)達(dá)7.1%。各種半導(dǎo)體金屬氧化物(如TiO2、 ZnO、 WO3、 SnO2)作為光陽極材料,已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用[3-6]。TiO2由于其對(duì)染料的強(qiáng)吸附能力、高的化學(xué)穩(wěn)定性以及在DSSCs中表現(xiàn)出優(yōu)越的性能[7]而被關(guān)注。TiO2光陽極中電解質(zhì)的滲透和I3-的擴(kuò)散性能對(duì)DSSCs的光電性能起決定作用。因此,增大光陽極比表面積和孔隙率是提高電池η的重要途徑之一[8]。文獻(xiàn)[9]研究表明,薄膜的孔隙率較小時(shí),將減慢I3-離子和I-離子的擴(kuò)散,增大I3-離子與電子復(fù)合幾率,從而降低電池的短路電流密度。

TiO2的常用制備方法有溶膠凝膠(sol-gel)法、化學(xué)氣相沉積法、水熱法和電化學(xué)沉積法。采用sol-gel法制備TiO2,具有反應(yīng)溫度低、設(shè)備簡(jiǎn)單、可控性強(qiáng)、重復(fù)性好、純度高、粒度細(xì)、易于大規(guī)模生產(chǎn)等特點(diǎn)。在制備TiO2過程中,由于鈦酸丁酯的水解-縮聚反應(yīng)速度極快,會(huì)立即生成沉淀,難以生成均勻性好且較小尺寸的納米TiO2。文獻(xiàn)[10]以sol-gel法制備了5.0～8.6 nm的銳鈦礦TiO2光陽極材料,膜厚為7.4 μm,有效面積為1.0 cm2時(shí)制備的電池的η達(dá)到4.8%。

藕粉主要成分是淀粉(C6H10O5),屬于天然高分子化合物,基本單元為α六環(huán)葡萄糖組成的多聚葡萄糖。天然淀粉主要由直鏈淀粉和支鏈淀粉2種組成。淀粉一般不溶于水,但是當(dāng)?shù)矸鄣膽覞嵋罕患訜岬揭欢囟葧r(shí),淀粉顆粒開始劇烈膨脹,顆粒外圍的支鏈淀粉層被脹裂,淀粉變成高黏度糊漿。而破裂的直鏈淀粉形成凝膠,內(nèi)部的直鏈淀粉游離出來形成溶膠,成為黏稠狀的懸浮液,這種因膨脹而變成具有黏性的半透明膠狀溶液的現(xiàn)象稱為淀粉的糊化。據(jù)研究,藕粉和水加熱至65.8～73.8 ℃發(fā)生糊化，在糊化過程中淀粉鏈形成螺旋形的結(jié)構(gòu),顆粒變大[11]，顆粒原始大小為14.3～61.48 μm。傳統(tǒng)的制備DSSCs的光陽極材料一般為10～30 nm的納米顆粒。

本文采用sol-gel法制備10 nm的多孔TiO2,并添加藕粉作為造孔物,來增大TiO2光陽極材料中的比表面積和孔隙率,減小團(tuán)聚體;以鈦酸丁酯、無水乙醇、硝酸為原料,研究了溶膠凝膠過程中在不同燒結(jié)溫度下得到的不同晶型TiO2,并對(duì)其物相結(jié)構(gòu)、表面形貌以及電池的光電性能進(jìn)行測(cè)試。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1材料

鈦酸丁酯(C16H36O4Ti)、無水乙醇、冰乙酸、碘、聚乙二醇(PEG) 和硝酸(HNO3,56%)購(gòu)于國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;藕粉購(gòu)于杭州三家村藕粉廠;染料N719(99.8%)購(gòu)于Solaronix SA;乙腈、碘化鋰和BMII(分析純)購(gòu)于SIGMA-ALDRICH公司。

1.2TiO2的制備

本文以鈦酸正四丁酯為前驅(qū)物,無水乙醇為溶劑,冰醋酸為抑制劑,用sol-gel法制備了分別添加0、1、1.5、2 g藕粉的TiO2,分別標(biāo)記為TiO2-LRS0、TiO2-LRS1、TiO2-LRS1.5、TiO2-LRS2,未添加聚乙二醇而僅添加1 g藕粉作為造孔劑的TiO2標(biāo)記為TiO2-LRS1-PEG0。

樣品TiO2-LRS0的制備過程如下:

(1) 6.8 mL鈦酸丁酯溶解在5 mL無水乙醇中,攪拌10 min。

(2) 另配置混合溶液,加入15 mL無水乙醇、2 mL聚乙二醇、1 mL冰乙酸和一定量的去離子水,攪拌10 min。

(3) 將混合溶液緩慢滴加到鈦酸丁酯溶液中,充分?jǐn)嚢?0 min。

(4) 滴加入一定量的硝酸,攪拌10 min。

(5) 置于干燥箱在55 ℃下保溫24 h,得到凝膠。

(6)干燥箱80 ℃干燥12 h后,置于馬弗爐500 ℃,保持30 min。

添加藕粉的TiO2(TiO2-LRS)的制備過程中,除了上述步驟中采用聚乙二醇作為造孔劑,進(jìn)一步用藕粉為造孔劑完成步驟(4)后,加入一定量的藕粉,攪拌10 min;緩慢升溫至60 ℃時(shí)迅速加入一定量的去離子水,攪拌并繼續(xù)加熱至90 ℃,溶液立即膨脹糊化;置于干燥箱,保持55 ℃下24 h后再升溫至80 ℃,保持12 h; 置于馬弗爐500 ℃,保持30 min。

樣品TiO2-LRS1-PEG0的制備過程除不添加聚乙二醇外,其他步驟同上述TiO2-LRS的制備過程。

1.3光陽極材料的制備

本文采用TiO2-LRS0、TiO2-LRS1、TiO2-LRS1.5、TiO2-LRS2以及TiO2-LRS-PEG0作為不同的光陽極材料,光陽極的具體制備過程如下:

(1) 制備光陽極漿料。將0.5 gTiO2粉末(TiO2-LRS或TiO2-LRS-PEG0)置于瑪瑙研缽中,充分?jǐn)嚢韬脱心?用10 μL的移液槍先后將乙酸(100 μL)、去離子水(50 μL)加入到混合物中，并繼續(xù)研磨30 min;再慢慢地加入乙醇50 mL,同時(shí)將混合物移入燒杯中,攪拌30 min;磁力攪拌(1 min)和超聲處理(2 min工作+2 min休息)180次;先后加入松油醇(1.8 g)和乙基纖維素(0.25 g),充分混合均勻,并重復(fù)上述攪拌和超聲的步驟;移入圓底燒瓶,去除上述懸浮液的乙醇。通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器保持45 ℃旋蒸，直至殘留在懸浮液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為15%的乙醇,得到黏稠的漿料。

(2) 光陽極薄膜的制備。通過絲網(wǎng)印刷法,將漿料印刷到FTO導(dǎo)電玻璃基底上;干燥后,置于馬弗爐500 ℃燒結(jié),保持30 min。其中,膜厚的控制可以通過在印刷過程中控制印刷的次數(shù)來實(shí)現(xiàn)。

(3) 通過將薄膜浸泡在0.5 mmol/L的TiCl4水溶液中,在70 ℃保持30 min,在薄膜表面覆蓋一層TiO2;在馬弗爐中燒結(jié),500 ℃下保持30 min。

(4) 將薄膜加熱至120 ℃后，浸泡在50 mmol/L的N719染料中;在室溫下封閉浸泡24 h;取出薄膜,用無水乙醇洗滌并在空氣中干燥待用。

1.4鉑對(duì)電極的制備

將鉑漿料通過絲網(wǎng)印刷法在FTO玻璃上鍍膜,放入馬弗爐中,在450 ℃下煅燒40 min,冷卻至室溫,得到對(duì)電極。

1.5DSSCs的封裝

將制備好的光陽極和對(duì)電極對(duì)疊,按照三明治結(jié)構(gòu)組裝成0.5 cm×0.5 cm的電池。用移液槍通過對(duì)電極上的小孔注入電解液,用熱熔膠進(jìn)行密封。電解質(zhì)溶液為碘化鋰(0.045 mol/L)、碘(0.032 mol/L)、叔丁基吡啶(0.5 mol/L)和乙腈/戊腈(體積比為85∶15)的混合溶液。

1.6性能表征

光陽極材料的表面形貌和樣品微觀結(jié)構(gòu)通過SU8020場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(field emission scanning electron microscope,FESEM)和JEM-2100F高分辨透射電鏡(high resolution transimission electron microscope,HRTEM)進(jìn)行分析。用太陽光模擬器 (Oriel Sol 3A Solar Simulator,USA)和Keithley 2400數(shù)字源表對(duì)電池進(jìn)行光電流-電壓(J-V)特性測(cè)定,所用光源為 500 W 的氙燈(AM1.5),光功率密度為 100 mW/cm2。電池的有效面積為 0.25 cm2。采用QTest Station 1000 ADI系統(tǒng)(Crowntech公司)對(duì)電池的入射單色光子-電子轉(zhuǎn)換效率(IPCE)進(jìn)行測(cè)試,所用光源為300 W的氙燈。

2　結(jié)果分析

2.1XRD分析

為了研究添加藕粉后的TiO2在各溫度煅燒下的晶型,對(duì)樣品TiO2-LRS1進(jìn)行了在300～700 ℃溫度范圍下的煅燒,并對(duì)樣品進(jìn)行了XRD分析,結(jié)果如圖1所示。

圖1　TiO2-LRS1 在不同溫度下的XRD譜圖

圖1中,銳鈦礦型峰用“A”標(biāo)注,其他峰為金紅石相。

由圖1可知,所得產(chǎn)物在300 ℃下煅燒無明顯晶相,僅在20°～30°處出現(xiàn)了較寬的波包,27°處有較弱的波峰,對(duì)應(yīng)為(101)方向的銳鈦礦相;在煅燒溫度達(dá)到400 ℃以上時(shí),在27°處出現(xiàn)了較強(qiáng)的衍射峰,對(duì)應(yīng)(101)方向的銳鈦礦相,同時(shí)在38°、50°、55°、65°處出現(xiàn)了銳鈦礦相的衍射峰;在600 ℃時(shí)出現(xiàn)了金紅石相,主要為銳鈦礦相;在700 ℃時(shí)出現(xiàn)明顯的金紅石相,銳鈦礦相基本消失,晶相含量高。隨著煅燒溫度的升高,首先出現(xiàn)銳鈦礦,并且溫度越高,峰越高,晶相含量越高;半高寬減小,晶粒增大;當(dāng)溫度達(dá)到500 ℃時(shí),其衍射峰明顯高于其他峰,說明銳鈦礦型以(101)方向擇優(yōu)取向,且圖中無其他雜質(zhì)相;600 ℃時(shí),為銳鈦礦相和金紅石相混合相,金紅石相的(110)峰較小,說明含量較小;當(dāng)溫度達(dá)到600 ℃以上時(shí),銳鈦礦相逐步轉(zhuǎn)化為金紅石相;700 ℃時(shí),以金紅石相為主,其(110)方向衍射峰高而尖銳,說明以(110)方向擇優(yōu)取向。在300 ℃時(shí)煅燒樣品為黑色粉末,說明粉末中淀粉等有機(jī)物出現(xiàn)碳化變黑,由圖1b可知,在2θ為20°～30°之間出現(xiàn)波包,在XRD衍射圖中沒有明顯出現(xiàn)無定型碳的衍射峰,這是由于TiO2在2θ為20°～30°之間的強(qiáng)度較大,覆蓋了無定型碳在此范圍的峰,同時(shí)無定型碳的相含量很少。隨著煅燒溫度的升高,有機(jī)物分解,一部分成為氣體放出,粉末顏色逐漸變白。經(jīng)過高溫煅燒后由于在空氣環(huán)境中煅燒,有機(jī)物已經(jīng)全部分解釋放出CO2,在600 ℃和700 ℃時(shí)煅燒后產(chǎn)物的顏色呈白色。

在520 ℃下煅燒前后的TiO2-LRS1照片如圖2所示,由圖2可以看出,由sol-gel法得到的凝膠80 ℃干燥后,得到黃色塊狀物;經(jīng)過520 ℃下煅燒后,塊狀物變小,顏色變?yōu)槿榘咨?經(jīng)研磨得到乳白色粉末。

圖2　520 ℃下煅燒前后的TiO2-LRS1照片

2.2TiO2和TiO2-LRS1光陽極的形貌特征

用掃描電鏡觀察了TiO2-LRS0和添加1 g藕粉的TiO2-LRS1在FTO基底上的光陽極的表面形貌,如圖3所示。

圖3　FTO基底上的TiO2-LRS0和TiO2-LRS1的FESEM圖

由圖3可以看出,沉積在FTO上的TiO2薄膜,顆粒分布均勻,無明顯團(tuán)聚,表面比較粗糙;TiO2-LRS0光陽極薄膜表面比較平整,而TiO2-LRS1光陽極薄膜表面凹凸不平。進(jìn)一步提高放大倍數(shù)可以看出顆粒都有明顯團(tuán)聚,團(tuán)聚體大小不同。TiO2-LRS0光陽極薄膜中的團(tuán)聚體大小為50～200 nm,而TiO2-LRS1光陽極薄膜中的團(tuán)聚體明顯較小,大小為50～120 nm,團(tuán)聚體之間孔洞較多,且分布相對(duì)均勻。

通常,用sol-gel法來制備TiO2時(shí),可以通過加鰲合劑,配制混合溶液,采用滴加的方法控制反應(yīng)速度,形成均勻穩(wěn)定的溶膠,藕粉此時(shí)和PEG的作用都是造孔。

本實(shí)驗(yàn)中,當(dāng)藕粉加入鈦酸丁酯混合溶液形成凝膠前,通過加熱使藕粉發(fā)生糊化,體積脹大,在有限水量的情況下,形成固態(tài)凝膠或者膠體;然后將混合物低溫加熱形成TiO2溶膠,淀粉膠體在其周圍形成一道屏障,提高其分散性和表面活性。淀粉作為添加劑加入到TiO2前驅(qū)液的作用[12]類似PEG,一是可以防止或者減少TiO2納米顆粒的團(tuán)聚,淀粉糊化后膠體可吸附于TiO2膠體表面,在膠粒表面形成吸附層,降低表面張力,使懸浮物中的膠體粒子均勻分布,提高分散性而不減少團(tuán)聚;二是防止TiO2顆粒在熱處理時(shí)燒結(jié),有利于形成多孔結(jié)構(gòu)。在空氣條件下加熱,TiO2-LRS1薄膜中的淀粉分解導(dǎo)致薄膜的水解聚合定向進(jìn)行,有機(jī)物的殘余物位置被固定,有機(jī)物分解釋放CO2氣體,在薄膜內(nèi)留下納米級(jí)尺寸的孔洞。生成的氣體增多,留下的氣孔也越多,有利于團(tuán)聚體的減少,提高染料吸附量,因而提高光電性能。因此,TiO2-LRS1光陽極薄膜中團(tuán)聚體變小,出現(xiàn)較多的孔洞。

TiO2-LRS1的HRTEM圖如圖4所示。

圖4　TiO2-LRS1的HRTEM圖

由圖4可看出,顆粒大小均勻,尺寸為10 nm左右,粒徑較小。淀粉糊化后膠體可吸附于TiO2膠體表面,在膠粒表面形成的吸附層有利于小尺寸納米顆粒的形成。

2.3比表面積(BET)分析

為研究材料的比表面積和孔性質(zhì),對(duì)樣品的比表面積進(jìn)行了測(cè)試,其結(jié)果見表1所列。由表1可知,TiO2-LRS1的比表面積明顯增大，孔徑減小,但平均孔體積大大增大,因此孔隙率明顯增大。結(jié)果表明,添加藕粉后,TiO2中的孔徑減小,比表面積明顯增大,說明孔隙率增大,這對(duì)提高電池的光電性能有重要意義?？紫堵屎捅缺砻娣e是評(píng)價(jià)吸附性能的重要參數(shù)。一般來說,孔隙率越大,孔徑越小,比表面積越大,對(duì)染料的吸附能力越強(qiáng)。

表1　TiO2-LRS0和TiO2-LRS1的比表面積

2.4熱重和差示掃描量熱分析

用熱重(TG)和差示掃描量熱法(DSC)來分析相變峰,升溫速度為10 ℃/min。樣品在測(cè)試之前經(jīng)過干燥箱80 ℃處理12 h。

添加了藕粉的TiO2樣品的TG曲線和DSC曲線如圖5所示。

t/℃

由圖5可知,添加了藕粉的TiO2在20～170 ℃時(shí)質(zhì)量損失只有10.1%；在170～324 ℃ 之間,添加了藕粉的TiO2的質(zhì)量損失接近44.7%；在324～506 ℃ 之間,樣品的質(zhì)量損失接近14.9%。而藕粉的分解溫度主要在40～200 ℃之間;在160 ℃時(shí)出現(xiàn)了一個(gè)吸熱峰,是淀粉晶體的崩解溫度[11]。通過比較可知,藕粉在TiO2上的附著質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到12.4%,并且溫度達(dá)到490 ℃時(shí)樣品的質(zhì)量達(dá)到穩(wěn)定值,藕粉已經(jīng)全部分解。由熱重分析可確定熱處理的溫度在170～490 ℃之間時(shí)可以保證有機(jī)物充分移除,同時(shí)不轉(zhuǎn)變?yōu)榻鸺t石晶型。本文選用520 ℃作為熱處理溫度。

2.5DSSCs的光伏性能

不同的TiO2光陽極組裝的DSSCs的光電流密度-電壓曲線如圖6所示,其光電性能參數(shù)見表2所列,其膜厚為5 μm。η與填充因子FF計(jì)算公式為:

(1)

(2)

圖6　TiO2光陽極組裝的DSSCs的J-V曲線

光陽極Voc/VJsc/(mA·cm-2)FFη/%TiO2-LRS00.815.7657.22.67TiO2-LRS10.827.6564.44.05TiO2-LRS1.50.826.4065.33.50TiO2-LRS20.825.9366.43.25TiO2-LRS1-PEG00.815.859.82.79

通過比較可見,TiO2-LRS光陽極的電池性能明顯優(yōu)于未添加藕粉的TiO2-LRS0的DSSCs。并且添加1 g藕粉的TiO2-LRS1薄膜的電池光電性能最優(yōu)。TiO2-LRS1光陽極組裝電池的Jsc最大,達(dá)到7.65 mA/cm2,而沒有添加藕粉的TiO2光陽極的電池僅為5.76 mA/cm2。 TiO2-LRS1的Jsc最大,說明此時(shí)光陽極薄膜染料吸附量最大,主要取決于添加藕粉后使TiO2的比表面積增大,這與BET測(cè)試結(jié)果一致。

當(dāng)藕粉的質(zhì)量增大時(shí),得到的TiO2光陽極的η反而下降。當(dāng)藕粉量較少時(shí),加熱分解時(shí)氣孔會(huì)比較小,分布也比較均勻;而當(dāng)?shù)矸圻_(dá)到一定量時(shí),有的高分子與TiO2鍵合,有的高分子之間形成分子簇,淀粉越多,高分子之間鍵合的幾率越大,熱處理時(shí)就會(huì)留下大孔徑。因此,TiO2-LRS1.5和TiO2-LRS2薄膜易脫落,導(dǎo)致薄膜厚度減小,影響電池光電性能的提高。比較各種電池的FF可知,添加藕粉后FF從57.2增加到64.4，主要是由于添加藕粉后Jsc增大，最大值為4.05 %。

為比較聚乙二醇和藕粉2種不同的造孔劑對(duì)電池性能的影響,制備了未添加聚乙二醇、僅添加1 g藕粉的情況下通過sol-gel法得到的TiO2-LRS1-PEG0及其電池,對(duì)電池進(jìn)行了J-V測(cè)試,結(jié)果如圖6所示,相應(yīng)的光電性能參數(shù)見表2所列。從電池性能來看,在上述各種試劑比例參數(shù)情況下分別用聚乙二醇和藕粉2種造孔劑效果基本相同。

3　結(jié)　　論

本文以藕粉作為新的造孔劑,采用sol-gel法制備了粒徑為10 nm的高結(jié)晶度的多孔納米晶型TiO2。

通過對(duì)TiO2-LRS1樣品進(jìn)行熱處理可知,加熱至520 ℃時(shí)得到高結(jié)晶度的銳鈦礦晶型TiO2;添加藕粉后,TiO2的比表面積和孔隙率增大,有利于提高電池的光電性能。

當(dāng)膜厚為5 μm時(shí),TiO2-LRS1光陽極電池的η為4.05 %,明顯高于TiO2-LRS0的電池(2.67 %),電池的η最大。將藕粉引入sol-gel法來制備TiO2,對(duì)于TiO2光陽極的改性具有重要意義,藕粉作為造孔劑對(duì)半導(dǎo)體納米晶材料的改性以及在DSSCs光陽極薄膜的應(yīng)用具有一定的實(shí)用價(jià)值。

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(責(zé)任編輯閆杏麗)

Application of lotus root starch in the preparation of TiO2and dye-sensitized solar cells

MAO Xiaoli1,2, GUO Huier1,2, JI Fengwei2

(1.School of Materials Science and Engineering, Hefei University of Technology, Hefei 230009, China; 2.School of Electronic Science and Applied Physics, Hefei University of Technology, Hefei 230009, China)

By using the lotus root starch and polyethylene glycol as pore-forming agent, the 10 nm porous titanium dioxide particles were prepared by sol-gel method at different sintering temperature. The anatase titanium dioxide obtained by the heat treatment of 520 ℃ was applied to the photoanodes for dye-sensitized solar cells(DSSCs). The impact of lotus root starch on photoelectric properties of TiO2photoanodes for DSSCs was discussed. The results showed that the specific surface area and porosity of TiO2increased and the maximum power conversion efficiency reached up to 4.05% when the addition of lotus root starch was 1 g and the thickness of photoanodes was 5 μm.

TiO2; sol-gel method; lotus root starch; crystalline; dye-sensitized solar cells(DSSCs)

2015-03-30；

2015-05-18

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(11075068;21103039)；安徽省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(11040606Q45)和博士啟動(dòng)基金資助項(xiàng)目(2010HGBZ0604)

毛小麗(1980-),女,安徽宣城人,合肥工業(yè)大學(xué)講師.

10.3969/j.issn.1003-5060.2016.08.007

O649;TK51

A

1003-5060(2016)08-1037-06