• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    基質(zhì)固相分散在蜜蜂與蜜蜂產(chǎn)品分析中的應(yīng)用進(jìn)展

    2016-09-21 07:35:39涂熹娟馬雙琴高照生陳文彬吳珍紅繆曉青福建農(nóng)林大學(xué)蜂學(xué)學(xué)院福建農(nóng)林大學(xué)蜂療研究所蜂產(chǎn)品加工與應(yīng)用教育部工程研究中心福州350002
    中國蜂業(yè) 2016年6期
    關(guān)鍵詞:分散劑乙腈蜜蜂

    涂熹娟 馬雙琴 高照生 陳文彬 吳珍紅 繆曉青(福建農(nóng)林大學(xué)蜂學(xué)學(xué)院,福建農(nóng)林大學(xué)蜂療研究所,蜂產(chǎn)品加工與應(yīng)用教育部工程研究中心,福州350002)

    基質(zhì)固相分散在蜜蜂與蜜蜂產(chǎn)品分析中的應(yīng)用進(jìn)展

    涂熹娟馬雙琴高照生陳文彬吳珍紅繆曉青
    (福建農(nóng)林大學(xué)蜂學(xué)學(xué)院,福建農(nóng)林大學(xué)蜂療研究所,蜂產(chǎn)品加工與應(yīng)用教育部工程研究中心,福州350002)

    基質(zhì)固相分散(Matrix solid phase dispersion,MSPD)是一種適用于固體,半固體樣品的前處理方法。本文綜述了MSPD方法開發(fā)至今在蜜蜂及蜜蜂產(chǎn)品中的應(yīng)用,并對影響MSPD提取與凈化效果的主要參數(shù)進(jìn)行了歸納和總結(jié)。

    基質(zhì)固相分散;樣品前處理;蜜蜂;蜂產(chǎn)品

    蜜蜂及蜜蜂產(chǎn)品均為基質(zhì)復(fù)雜的分析樣品,樣品中含量豐富的脂類,色素,有機(jī)酸,維生素,蛋白質(zhì),以及氨基酸等多種成分有可能對分離與檢測帶來干擾[1]。因此,開發(fā)適合的樣品前處理方法以從復(fù)雜的樣品基質(zhì)中提取和凈化目標(biāo)物,是蜜蜂及蜜蜂產(chǎn)品分析的關(guān)鍵。本文將介紹適用于固體,半固體樣品前處理的基質(zhì)固相分散方法在蜜蜂以及蜜蜂產(chǎn)品分析中的應(yīng)用進(jìn)展。

    1 基質(zhì)固相分散

    基質(zhì)固相分散(Matrix solid phase dispersion,MSPD)是在固相萃取基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新的萃取、凈化方法[2],其基本操作流程是首先將樣品直接與固相分散劑充分研磨而使樣品均勻分散于固定相顆粒表面,接著將混勻形成的半固態(tài)作為特殊的色譜固定相裝柱,最后選擇合適的溶劑將待提取成分洗脫收集。

    在MSPD中,固相分散劑同時起到了支持、吸附和凈化的作用。分散劑可在與樣品的研磨過程中提供剪切力以破壞樣品的組織結(jié)構(gòu)。樣品被研磨成更小的部分并吸附在固相分散劑表面,起到增大萃取樣品比表面積的作用,進(jìn)而提高樣品的提取率。MSPD尤其適用于固體,半固體或粘性樣品的處理。將MSPD同經(jīng)典的固相萃取方法相比,可以發(fā)現(xiàn)固相萃取只提供凈化作用,在固相萃取處理之前仍需額外的提取操作;而MSPD則實(shí)現(xiàn)了提取和凈化的一步完成,大大縮短了實(shí)驗(yàn)時間,也降低了樣品在提取、轉(zhuǎn)移等過程中的損失。

    基質(zhì)固相分散中影響提取和凈化效果的主要因素包括:(1)吸附劑的選擇。常用的吸附劑包括商品化的C18、C8、硅膠、Florisil、氧化鋁、石墨化碳等;(2)吸附劑同樣品的用量。常見方法中一般使用0.5 g樣品,考察的分散劑與樣品的比值處于1~4之間;(3)淋洗液和洗脫液的組成與體積。淋洗液用在洗脫之前以部分去除雜質(zhì)干擾;通過優(yōu)化洗脫液組成和體積,使目標(biāo)物的提取率達(dá)到分析方法要求,并在此基礎(chǔ)上降低溶劑的消耗量。(4)共凈化柱。為了達(dá)到更好的凈化效果,可以在MSPD柱的底部裝填一小段的共凈化柱。共凈化柱中只含有吸附劑,用于輔助提高凈化效果,可根據(jù)樣品基質(zhì)的特點(diǎn)而選擇吸附材料。

    下面將按照分析樣品的種類介紹MSPD方法應(yīng)用于蜜蜂及蜜蜂產(chǎn)品分析的進(jìn)展,具體的方法參數(shù)總結(jié)于表1中。

    2 蜜蜂樣品分析

    蜜蜂的采集行為對于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)至關(guān)重要,但也使其可能接觸到環(huán)境中的化學(xué)污染物,特別是殺蟲劑的接觸可能是造成蜜蜂數(shù)量下降的原因之一[3]。此外,由于與環(huán)境之間的密切關(guān)系,蜜蜂也被當(dāng)做一種生物指示器用于研究環(huán)境中化學(xué)污染物的暴露[4]。蜜蜂樣品中化學(xué)污染物的殘留量通常處于痕量范圍,且蜜蜂個體中的蜂蠟、蛋白、色素等成分可能為分析帶來樣品基質(zhì)的干擾,使得蜜蜂樣品的前處理方法往往需要較為繁瑣的提取與凈化步驟,而MSPD方法的應(yīng)用有助于蜜蜂樣品前處理操作的簡便化。

    B.Morzycka首次報道采用基質(zhì)固相分散的樣品前處理方法用于蜜蜂中12種殺蟲劑的檢測[5]。對于蜜蜂中農(nóng)藥殘留的檢測,傳統(tǒng)方法需要先從蜜蜂樣品基質(zhì)中提取出目標(biāo)物,再對提取物進(jìn)行凈化。采用MSPD的方法則可以使提取和凈化操作一步完成,簡化樣品前處理操作步驟以及節(jié)省樣品前處理時間。方法中采用Florisil為分散劑,正己烷-乙酸乙酯的混合溶液作為洗脫液,在硅膠共凈化柱的作用下完成殺蟲劑的提取與凈化。同傳統(tǒng)的溶劑提取相比,MSPD的方法在低濃度條件下顯示出了更好的凈化效果,使得采用傳統(tǒng)方法由于背景干擾而無法采用ECD檢測器分析的甲基谷硫磷、毒死蜱、殺螟硫磷、乙硫磷、以及氟蟲腈等農(nóng)藥,MSPD方法處理后可以獲得較好的檢測結(jié)果。此外,MSPD方法在樣品制備時間,有機(jī)溶劑消耗等方面也有顯著的提升。

    M.Fernández等[6]報道了蜜蜂中22種有機(jī)磷農(nóng)藥的多殘留分析方法,該方法采用C18為分散劑,二氯甲烷-甲醇混合溶液為洗脫液。文章中研究了不同洗脫液對目標(biāo)有機(jī)磷農(nóng)藥的洗脫效果,結(jié)果顯示正己烷作為洗脫液時回收率只有4%;采用二氯甲烷雖然共洗脫的基質(zhì)較少,但回收率只處于40~60%之間;采用二氯甲烷-甲醇的混合溶液則可以提供適合的回收率,同時基質(zhì)干擾也較少。方法中還考察了三種共凈化吸附劑(硅膠,F(xiàn)lorisil,氧化鋁)的輔助凈化效果,結(jié)果表明氧化鋁對于目標(biāo)有機(jī)磷農(nóng)藥的吸附作用較大而導(dǎo)致回收率顯著低于硅膠和Florisil;在二氯甲烷-甲醇的洗脫條件下,F(xiàn)lorisil對極性共提取物的去除效果要優(yōu)于硅膠。

    S.Totti等[7]報道了蜜蜂中吡蟲啉、西維因、涕滅威及其代謝物的殘留檢測方法。該研究比較了C18,C8,石墨化碳等分散劑的提取效果,結(jié)果顯示三種分散劑的提取率相近,但C18可獲得更干凈的色譜圖。文章還比較了MSPD同傳統(tǒng)液液萃取的提取效率,結(jié)果表明MSPD在方法回收率,靈敏度上均優(yōu)于液液萃??;此外,MSPD同液液萃取相比還體現(xiàn)了快速(30 min相比于2 h),樣品用量少(1 g相比于3 g),溶劑消耗量少(10 ml相比于230 ml)的優(yōu)點(diǎn)。

    B.Lozowicka[8]報道了基于MSPD的蜜蜂中153種農(nóng)藥的篩查方法。方法采用Florisil作為分散劑,C18作為共凈化劑。Florisil用于除去極性的干擾組分,C18則有利于降低蜜蜂樣品中脂類物質(zhì)的干擾。

    A.I.García-Valcárcel[9]報道了蜜蜂中10種環(huán)境污染物的檢測方法。方法采用Florisil為分散劑,氧化鋁為共凈化劑,提取過程采用正己烷作為淋洗液去除脂類干擾物,之后采用乙腈作為洗脫液洗脫目標(biāo)物。此外,提取過程采用超聲輔助可以增大目標(biāo)物的回收率。同QuEChERS方法相比,MSPD使用更少的樣品量(0.5 g相比于5~10 g),消耗更少的溶劑(5 ml相比于10 ml)。

    3 蜜蜂產(chǎn)品分析

    3.1蜂蜜

    蜂蜜是最主要的蜜蜂產(chǎn)品,也是蜜蜂產(chǎn)品分析中前處理技術(shù)的主要研究對象。蜂蜜中高的糖濃度,蠟質(zhì)殘留,植物來源的色素、有機(jī)酸、酚類化合物,以及蛋白質(zhì),氨基酸等多種不同性質(zhì)的化學(xué)組成也使得基質(zhì)的組成較為復(fù)雜[10]。J.L.Tadeo團(tuán)隊(duì)在MSPD應(yīng)用于蜂蜜中農(nóng)藥殘留檢測做了系統(tǒng)的工作[11-13]。他們首先報道了采用Florisil和無水硫酸鈉做為混合分散劑,對蜂蜜基質(zhì)中的15種農(nóng)藥殘留建立了MSPD的前處理方法[11]。無水硫酸鈉可吸收蜂蜜中的水分,避免水分與低極性洗脫液之間形成兩相而降低提取率。該方法還對經(jīng)典的MSPD流程進(jìn)行了改進(jìn),1 g的蜂蜜首先與1.5 ml甲醇混合后再與分散劑結(jié)合,并在超聲輔助下使樣品與分散劑充分作用以提高回收率。論文采用正己烷和乙酸乙酯的混合溶劑作為洗脫液,蜂蜜中可能的干擾物例如蠟質(zhì)和色素等吸附于分散劑Florisil中,得到的提取液無需再次的凈化步驟即可采用GC-ECD進(jìn)行分析。此后,該團(tuán)隊(duì)還采用相同的方法流程,進(jìn)一步建立了針對14種農(nóng)藥的前處理方法[12],以及16種多環(huán)芳烴類環(huán)境污染物的檢測,通過與GC-MS檢測技術(shù)的結(jié)合,對多環(huán)芳烴的檢測限可以達(dá)到0.04~2.9 ppb[13]。此外,D.S.S.Bezerra等報道了以硅膠為吸附劑,乙腈為洗脫液,結(jié)合GC-MS建立蜂蜜中4種農(nóng)藥殘留的檢測方法[14]。作者對影響提取效率的吸附劑種類,洗脫液組成,洗脫體積等條件進(jìn)行了研究,結(jié)果顯示硅膠作為分散劑產(chǎn)生的基質(zhì)干擾較少;丙酮做為洗脫液回收率較低,而正己烷-乙酸乙酯的混合洗脫液雖回收率較高但基質(zhì)增強(qiáng)現(xiàn)象嚴(yán)重,乙腈則是綜合結(jié)果較佳的洗脫液。國內(nèi)的研究人員也報道了MSPD在蜂蜜分析中的應(yīng)用,例如喬鳳霞等[15]報道了以C18為吸附劑,乙腈為洗脫液,建立蜂蜜中4種氟喹諾酮類藥物檢測的MSPD前處理方法。周建科等[16]報道了蜂蜜中3種苯酚類污染物檢測的MSPD處理方法,方法采用Florisil為分散劑,DMF為洗脫液,檢測的靈敏度為50~60 ppb,方法對市售的蜂蜜樣品進(jìn)行了檢測,結(jié)果均未檢出。余輝菊等[17]采用C18為分散劑,二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液洗脫,建立了蜂蜜中10種磺胺類藥物的MSPD前處理方法。

    表1 MSPD在蜜蜂及蜜蜂產(chǎn)品分析中的應(yīng)用總結(jié)

    3.2蜂膠

    蜂膠由于其生物活性,在功能食品中具有良好的應(yīng)用前景[18]。蜂膠樣品基質(zhì)的特點(diǎn)在于其多酚類化合物的含量高,低極性的蜂蠟等組分可能與農(nóng)藥殘留共洗脫而干擾檢測。T.F.S.Santos等[19]首次報道了MSPD的方法在蜂膠樣品制備中的應(yīng)用。他們系統(tǒng)研究了分散劑,洗脫液等對提取效果的影響,結(jié)果顯示二氯甲烷洗脫得到的產(chǎn)物回收率較低;二氯甲烷和正己烷的混合溶劑,回收率有一定提高,但基質(zhì)干擾同樣增大;采用二氯甲烷和乙酸乙酯的混合溶液可以使回收率和基質(zhì)干擾獲得較好的平衡。在此基礎(chǔ)上,采用Florisil作為共凈化劑,可以進(jìn)一步的降低基質(zhì)干擾。

    A.Pérez-Parada等[20]報道了蜂膠酊劑中3種有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測方法,該方法采用無水硫酸鋁作為分散劑,結(jié)合Florisil共凈化實(shí)現(xiàn)樣品的前處理。作者發(fā)現(xiàn)利用鋁對黃酮類物質(zhì)的絡(luò)合作用,結(jié)合低極性的二氯甲烷或者乙酸乙酯洗脫液,可使蜂膠中含量較多的黃酮類物質(zhì)保留在硫酸鋁柱中,從而降低樣品基質(zhì)對目標(biāo)農(nóng)藥的干擾。

    表1 續(xù)MSPD在蜜蜂及蜜蜂產(chǎn)品分析中的應(yīng)用總結(jié)

    G.M.Acosta-Tejada等[21]報道了采用C18為吸附劑,乙酸乙酯為洗脫液,無需共凈化柱輔助凈化,實(shí)現(xiàn)對蜂膠中5種有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測。K.Medina-Dzul等[22]進(jìn)一步研究了混合溶劑對這5種有機(jī)磷農(nóng)藥檢測的影響。文中選擇乙腈為固定組成進(jìn)行混合溶劑的研究,之所以選擇乙腈是由于其較強(qiáng)的極性可減少提取液中脂類雜質(zhì)的共洗脫。選擇低極性的溶劑與乙腈混合,可實(shí)現(xiàn)對低極性有機(jī)磷農(nóng)藥的提取。結(jié)果顯示乙腈-正己烷的混合液表現(xiàn)出對蠟質(zhì)的親和作用,甲基異丁基酮和丙酮的體系則提取到較多的長鏈烷烴;乙酸乙酯與二氯甲烷體系的回收率可以滿足要求,且基質(zhì)干擾相對較少。K.Medina-Dzul等[23]最近報道了SiO2-聚乙烯基咪唑復(fù)合材料作為新型MSPD吸附劑,對蜂膠中5種有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測。論文中合成吸附劑和商品化C18吸附材料的提取效果相近。

    3.3蜂花粉

    蜂花粉營養(yǎng)豐富,具有多種健康促進(jìn)功能[24,25]。蜂花粉中不飽和脂肪酸,萜類,黃酮類,維生素,蛋白質(zhì)等不同化學(xué)性質(zhì)的功能成分含量均較高,加大了其在分析檢測時樣品制備的難度。此外,花粉壁的穩(wěn)定性也使提取操作可能需要附加的破壁步驟。MSPD方法中針對固體樣品的剪切力,以及提取、凈化一步完成的特點(diǎn)剛好可以較好的解決蜂花粉樣品制備時面對的問題。

    C.Sánchez-Brunete等[26]報道了MSPD在蜂花粉中氟蟲腈檢測的前處理應(yīng)用。論文研究了Florisil、氧化鋁以及C18三種分散劑的提取效果,結(jié)果顯示Florisil得到的提取液干擾物最少;而采用正己烷或者乙酸乙酯作為洗脫液時提取物中脂類物質(zhì)含量較多;使用乙腈可以獲得較好的回收率,且可以進(jìn)一步借助低溫條件下脂類物質(zhì)在乙腈中的低溶解度,使其沉淀而解決花粉基質(zhì)中脂類物質(zhì)的干擾問題。

    C.Torres-Perea等[27]比較了Florisil與合成的TiO2-聚乙烯基咪唑和TiO2-聚苯乙烯分散劑對于蜂花粉中5種有機(jī)磷農(nóng)藥的回收率。研究結(jié)果顯示對于二嗪磷和馬拉硫磷,TiO2吸附材料的回收率和Florisil相近;Florisil對敵敵畏的回收效果要好于TiO2,而甲基對硫磷和蠅毒磷由于在TiO2的強(qiáng)吸附作用而無法檢出。

    P.E.Vazquez-Quintal等[28]采用C18為吸附劑,乙腈為洗脫液建立了針對蜂花粉中8種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的樣品制備方法。采用C18為吸附劑,乙腈為洗脫液可較好去除非極性組分的可能干擾。此外,PSA作為共凈化劑可進(jìn)一步降低極性組分的干擾從而降低背景信號。

    4 結(jié)語

    近年來,MSPD在蜜蜂與蜜蜂產(chǎn)品分析中的應(yīng)用主要針對的是化學(xué)污染物殘留。MSPD的方法特點(diǎn)與蜜蜂、蜜蜂產(chǎn)品固體,半固體的性質(zhì)可以良好融合。MSPD近期出現(xiàn)的小型化[29]發(fā)展趨勢可能可以進(jìn)一步推進(jìn)蜜蜂及蜜蜂產(chǎn)品中污染物殘留檢測技術(shù)的發(fā)展。此外,針對功能成分的提取與凈化開始見諸報道[30],蜂產(chǎn)品中高含量組分的分析可能也是今后應(yīng)用的方向。

    [2]Barker S A.Matrix solid phase dispersion(MSPD)[J].J Biochem Biophys Methods,2007,70(2):151-162.

    [3]Johnson R M,Ellis M D,Mullin C A,et al.Pesticides and honey bee toxicity USA[J].Apidologie,2010,41(3):312-331.

    [4]吳黎明,王勇,田曉薇,等.蜜蜂及其產(chǎn)品作為環(huán)境污染生物指示器的研究進(jìn)展[J].中國農(nóng)業(yè)科技導(dǎo)報,2008,10(3):18-23.

    [5]Morzycka B.Simple method for the determination of trace levels of pesticides in honeybees using matrix solid-phase dispersion and gas chromatography[J].J Chromatogr A,2002,982(2):267-273.

    [6]Fernández M,Picó Y,Maes J.Rapid screening of organophosphorus pesticides in honey and bees by liquid chromatographymass spectrometry[J].Chromatographia,2002,56(9-10):577-583.

    [7]Totti S,F(xiàn)ernández M,Ghini S,et al.Application of matrix solid phase dispersion to the determination of imidacloprid,carbaryl,aldicarb,and their main metabolites in honeybees by liquid chromatography-mass spectrometry detection[J].Talanta,2006,69(3):724-729.

    [8]Lozowicka B.The development,validation and application of a GC-dual detector(NPD-ECD)multi-pesticide residue method for monitoring bee poisoning incidents[J].Ecotoxicol Environ Saf,2013,97:210-222.

    [9]García-Valcárcel A I,Molero E,Tadeo J L,et al.Determination of selected contaminants in foraging honeybees[J].Talanta,2016,148:1-6.

    [10]Kujawski M W,Namienik J.Challenges in preparing honey samples for chromatographic determination of contaminants and trace residues[J].Trends Anal Chem,2008,27(9):785-793.

    [11]Albero B,Sánchez-Brunete C,Tadeo J L.Multiresidue determination of pesticides in honey by matrix solid-phase dispersion and gas chromatography with electron-capture detection[J].J AOAC Int,2001,84(4):1165-1171.

    [12]Sánchez-Brunete C,Albero B,Miguel E,et al.Determination of insecticides in honey by matrix solid-phase dispersion and gas chromatography with nitrogen-phosphorus detection and mass spectrometric confirmation[J].J AOAC Int,2002,85(1):128-133.

    [13]Albero B,Sánchez-Brunete C,Tadeo J L.Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in honey by matrix solid-phase dispersion and gas chromatography/mass spectrometry[J].J AOAC Int,2003,86(3):576-582.

    [14]Bezerra D S S,Silva M M S,Carvalho P H V D,et al.MSPD procedure combined with GC-MS for the determination of procymidone,bifenthrin,malathion and pirimicarb in honey[J].Quim Nova,2010,33(6):1348-1351.

    [15]喬鳳霞,孫漢文,劉廣宇,等.基質(zhì)固相分散-牛奶、蜂蜜中喹諾酮的多殘留分析[J].河北大學(xué)學(xué)報:自然科學(xué)版,2008,28(6):620-624.

    [16]周建科,張明翠,宋歌,等.基質(zhì)固相分散-高效液相色譜法測定蜂蜜中三種酚類化合物 [J].食品研究與開發(fā),2010,31(3):142-144.

    [17]余輝菊,楊曉松,楊勝利.基質(zhì)固相分散-高效液相色譜法測定蜂蜜10種磺胺類藥物 [J].中國食品衛(wèi)生雜志,2011,23(2):147-150.

    [18]胡福良,朱威,李雅晶,等.蜂膠化學(xué)成分和生物學(xué)活性的多樣性研究[J].蜜蜂雜志,2006,26(1):3-5.

    [19]Santos T F S,Aquino A,Dórea H S,et al.MSPD procedure for determiningbuprofezin,tetradifon,vinclozolin,andbifenthrin residues in propolis by gas chromategraphy-mass spectrometry[J].Anal Bioanal Chem,2008,390(5):1425-1430.

    [20]Pérez-Parada A,Colazzo M,Besil N,et al.Determination of coumaphos,chlorpyrifos and ethion residues in propolis tinctures by matrix solid-phase dispersion and gas chromatographycoupled to flame photometric and mass spectrometric detection[J].J Chromatogr A,2011,1218(34):5852-5857.

    [21]Acosta-Tejada G M,Medina-Peralta S,Moguel-OrdóEz Y B,et al.Matrix solid-phase dispersion extraction of organophosphorus pesticides from propolis extracts and recovery evaluation by GC/MS [J].Anal Bioanal Chem,2011,400(3):885-891.

    [22]Medina-Dzul K,Muoz-Rodríguez D,Moguel-Ordoez Y,et al.Application of mixed solvents for elution of organophosphate pesticides extracted from raw propolis by matrix solid-phase dispersion and analysis by GC-MS[J].Chem Pap,2014,68(11):1474-1481.

    [23]Medina-Dzul K,Carrera-Figueiras C,Pérez-Padilla Y,et al.SiO2/polyvinylimidazole hybrid polymer as a sorbent for extraction by matrix solid-phase dispersion(MSPD):synthesis,characterization,and evaluation[J].J Polym Res,2015,22(4):45.

    [24]劉建濤,趙利,蘇偉,等.蜂花粉生物活性物質(zhì)的研究進(jìn)展[J].食品科學(xué),2006,27(12):909-912.

    [25]楊佳林,徐響,孫麗萍,等.蜂花粉酚類化合物研究進(jìn)展[J].食品科學(xué),2008,29(8):693-696.

    [26]Sánchez-Brunete C,Miguel E,Albero B,et al.Determination of fipronil residues in honey and pollen by gas chromatography[J].Span J Agric Res,2008,6(S1):7-14.

    [27]Torres-Perea C,Muozrodríguez D,Medinaperalta S,et al.Recovery evaluation of organophosphorus pesticides from bee pollen by matrix solid-phase dispersion extraction using sorbents based on silica and titania[C].IOP Conf Ser Mater Sci Eng,2013,45(1):9714-9722.

    [28]Vazquez-Quintal P E,Muoz-Rodríguez D,Medina-Peralta S,et al.Extraction of organochlorine pesticides from bee pollen by matrix solid-phase dispersion:recovery evaluation by GC MS and method validation[J].Chromatographia,2012,75(15-16):923-930.

    [29]Escobar-Arnanz J,Ramos L.The latest trends in the miniaturized treatment of solid samples[J].Trends Anal Chem,2015,71:275-281.

    [30]Ma S Q,Tu X J,Dong J T,et al.Soxhlet-assisted matrix solid phasedispersiontoextractflavonoidsfromrape(Brassica campestris)bee pollen[J].J Chromatogr B,2015,1005:17-22.

    Advances of matrix solid phase dispersion in honeybees and honeybee products analysis

    Tu Xijuan Ma Shuangqin Gao Zhaosheng Chen Wenbin Wu Zhenhong Miao Xiaoqing
    (College of Bee Science,F(xiàn)ujian Agriculture and Forestry University;Apitheraphy Institute of Fujian Agriculture and Forestry University;MOE Engineering Research Center of Bee Products Processing and Application,F(xiàn)uzhou 350002)

    Matrix solid phase dispersion(MSPD)is a sample preparation method which has been widely used for solid and semi-solid samples.This review summarizes the literatures on MSPD for the analysis of various compounds in honeybees and honeybee products.And parameters influencing the extraction and clean-up performance of MSPD are also reviewed.

    Matrix solid phase dispersion;sample preparation;honeybee;honeybee products

    福建省自然科學(xué)基金(2012J05037),國家自然科學(xué)基金(NO.31201861),國家蜂產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系(CARS-45-KXJ19)

    涂熹娟(1983-),女,講師。Email:xjtu@fafu.edu.cn

    繆曉青(1959-),男,教授,研究方向:蜂產(chǎn)品加工與應(yīng)用。Email:mxqsf88@126.com

    猜你喜歡
    分散劑乙腈蜜蜂
    高純乙腈提純精制工藝節(jié)能優(yōu)化方案
    煤化工(2022年3期)2022-07-08 07:24:42
    蜜蜂
    一種改性木質(zhì)素基分散劑及其制備工藝
    天津造紙(2016年1期)2017-01-15 14:03:29
    蜜蜂
    蜜蜂
    APEG-g-LA的制備及作為水煤漿分散劑的應(yīng)用
    丁二酮肟重量法測定雙乙腈二氯化中鈀的含量
    蜜蜂谷
    白炭黑及其分散劑的發(fā)展及在輪胎中的應(yīng)用
    贏創(chuàng)推出一款高性能涂料分散劑
    在线观看午夜福利视频| 一级毛片女人18水好多| 精品国产乱子伦一区二区三区| 国产视频内射| 成年免费大片在线观看| 成年免费大片在线观看| 亚洲国产中文字幕在线视频| 久久久久精品国产欧美久久久| 久久久国产成人精品二区| 精品熟女少妇八av免费久了| 国内精品久久久久久久电影| 免费在线观看成人毛片| 99久久精品国产亚洲精品| 午夜久久久久精精品| 国产精品野战在线观看| 日韩免费av在线播放| 亚洲中文字幕日韩| 欧美日韩黄片免| 午夜影院日韩av| 哪里可以看免费的av片| 久久久国产成人免费| 中文字幕最新亚洲高清| www日本在线高清视频| 神马国产精品三级电影在线观看 | 美女大奶头视频| 国产精品日韩av在线免费观看| 嫁个100分男人电影在线观看| 十分钟在线观看高清视频www| 亚洲精品av麻豆狂野| 国产亚洲av高清不卡| 亚洲欧美日韩无卡精品| 香蕉丝袜av| 母亲3免费完整高清在线观看| 国产精品久久久久久人妻精品电影| 免费看美女性在线毛片视频| www.www免费av| 亚洲五月婷婷丁香| 男人操女人黄网站| 免费在线观看成人毛片| 成人亚洲精品av一区二区| 亚洲欧美精品综合久久99| 国产v大片淫在线免费观看| 99久久综合精品五月天人人| 男女那种视频在线观看| 国产伦在线观看视频一区| 一本综合久久免费| 777久久人妻少妇嫩草av网站| 精品不卡国产一区二区三区| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 欧美黑人精品巨大| 亚洲成av片中文字幕在线观看| 成人免费观看视频高清| 好男人在线观看高清免费视频 | 日韩视频一区二区在线观看| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 日日爽夜夜爽网站| 久久久久久九九精品二区国产 | 麻豆成人午夜福利视频| 波多野结衣巨乳人妻| 免费在线观看影片大全网站| 露出奶头的视频| 日本一区二区免费在线视频| 欧美乱色亚洲激情| 国产成人系列免费观看| a在线观看视频网站| 精品久久久久久久久久久久久 | 日日干狠狠操夜夜爽| 性欧美人与动物交配| 国产熟女xx| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 色综合站精品国产| 国产成人欧美在线观看| 超碰成人久久| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 国产精品 国内视频| www.熟女人妻精品国产| 久久青草综合色| 久久精品影院6| 青草久久国产| 91老司机精品| 身体一侧抽搐| 露出奶头的视频| 桃色一区二区三区在线观看| 女性被躁到高潮视频| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 欧美成人一区二区免费高清观看 | 麻豆国产av国片精品| 一级毛片女人18水好多| 亚洲美女黄片视频| 亚洲黑人精品在线| 日本一本二区三区精品| 不卡一级毛片| 美女高潮到喷水免费观看| 操出白浆在线播放| 搞女人的毛片| 国产一卡二卡三卡精品| 午夜激情福利司机影院| 欧美国产精品va在线观看不卡| 亚洲成人久久爱视频| 亚洲在线自拍视频| 国产精品影院久久| 国产精品久久久久久人妻精品电影| 两人在一起打扑克的视频| 亚洲一区二区三区不卡视频| 日本 av在线| 日本 欧美在线| 国产精品 欧美亚洲| 久久国产精品影院| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 女警被强在线播放| 黑人操中国人逼视频| 久久久国产欧美日韩av| 十八禁人妻一区二区| 久久人妻av系列| 999精品在线视频| 少妇粗大呻吟视频| 亚洲精品国产一区二区精华液| 岛国视频午夜一区免费看| 满18在线观看网站| 精品第一国产精品| 日本五十路高清| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 中文字幕人妻熟女乱码| 国产精品亚洲美女久久久| 精华霜和精华液先用哪个| 色播亚洲综合网| 天堂影院成人在线观看| 日韩精品青青久久久久久| 极品教师在线免费播放| 老司机午夜福利在线观看视频| 女性被躁到高潮视频| 久久天堂一区二区三区四区| 午夜精品久久久久久毛片777| 真人做人爱边吃奶动态| 欧美黑人精品巨大| 在线观看免费午夜福利视频| 国产成+人综合+亚洲专区| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 18美女黄网站色大片免费观看| 一本精品99久久精品77| 18禁观看日本| 老汉色av国产亚洲站长工具| 在线观看免费日韩欧美大片| 国产成人精品久久二区二区免费| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 欧美在线一区亚洲| 欧美一级a爱片免费观看看 | 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| 国产精品99久久99久久久不卡| 久久天堂一区二区三区四区| 国产国语露脸激情在线看| 国产亚洲精品一区二区www| 美女大奶头视频| 国产精品久久视频播放| 中文字幕av电影在线播放| 神马国产精品三级电影在线观看 | 两人在一起打扑克的视频| 老司机深夜福利视频在线观看| 午夜福利一区二区在线看| 桃红色精品国产亚洲av| 搡老熟女国产l中国老女人| 久热这里只有精品99| 欧美乱妇无乱码| 黄色毛片三级朝国网站| 欧美在线黄色| tocl精华| 欧美乱色亚洲激情| 天堂√8在线中文| xxxwww97欧美| 亚洲熟女毛片儿| 女性生殖器流出的白浆| 日韩欧美在线二视频| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 亚洲性夜色夜夜综合| 成熟少妇高潮喷水视频| 老熟妇仑乱视频hdxx| 精品国产乱码久久久久久男人| 国产精品久久电影中文字幕| 嫩草影视91久久| 国产成人精品久久二区二区91| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 妹子高潮喷水视频| 欧美日韩乱码在线| 黄片播放在线免费| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 久久精品91无色码中文字幕| 久久久久久久久中文| 久久亚洲精品不卡| 国内精品久久久久久久电影| 亚洲精品在线美女| 欧美成人性av电影在线观看| 脱女人内裤的视频| 国内揄拍国产精品人妻在线 | 国产亚洲精品久久久久久毛片| 在线天堂中文资源库| 女人被狂操c到高潮| 精品福利观看| 久久久精品欧美日韩精品| 99热这里只有精品一区 | 黄色a级毛片大全视频| 99国产极品粉嫩在线观看| 免费人成视频x8x8入口观看| 女人爽到高潮嗷嗷叫在线视频| 亚洲片人在线观看| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 婷婷精品国产亚洲av| 亚洲精品国产精品久久久不卡| 免费看日本二区| 亚洲国产高清在线一区二区三 | 啦啦啦韩国在线观看视频| 欧美av亚洲av综合av国产av| 中文字幕人妻熟女乱码| 国语自产精品视频在线第100页| www.999成人在线观看| 在线看三级毛片| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 国产一区二区激情短视频| 美女扒开内裤让男人捅视频| 91成人精品电影| 亚洲精华国产精华精| 真人做人爱边吃奶动态| 久久天堂一区二区三区四区| 成熟少妇高潮喷水视频| 91成人精品电影| 成人手机av| 国产亚洲精品综合一区在线观看 | 在线观看午夜福利视频| 女人爽到高潮嗷嗷叫在线视频| 亚洲第一青青草原| 成人三级做爰电影| 午夜影院日韩av| 亚洲五月婷婷丁香| 色老头精品视频在线观看| 久久久久久久午夜电影| 欧美久久黑人一区二区| 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆 | 老司机福利观看| 身体一侧抽搐| 一本久久中文字幕| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 亚洲人成77777在线视频| 久久人妻av系列| 一级a爱片免费观看的视频| 亚洲成av人片免费观看| 手机成人av网站| 天堂动漫精品| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 欧美+亚洲+日韩+国产| 中亚洲国语对白在线视频| 国产熟女xx| 久久精品影院6| 成人18禁在线播放| av欧美777| 黄色片一级片一级黄色片| 一边摸一边做爽爽视频免费| 久久精品国产亚洲av高清一级| 精品一区二区三区av网在线观看| 亚洲激情在线av| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| 国产一级毛片七仙女欲春2 | 国产精品综合久久久久久久免费| 一边摸一边抽搐一进一小说| 日韩精品中文字幕看吧| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 在线免费观看的www视频| 成熟少妇高潮喷水视频| 精品电影一区二区在线| 欧美成狂野欧美在线观看| 精品福利观看| 日韩av在线大香蕉| 精品国产国语对白av| 亚洲av美国av| 久久久久精品国产欧美久久久| 波多野结衣av一区二区av| 一本久久中文字幕| 在线观看免费视频日本深夜| 欧美日韩乱码在线| 99久久99久久久精品蜜桃| 两个人免费观看高清视频| 欧美成狂野欧美在线观看| 久久久久免费精品人妻一区二区 | 国产亚洲av嫩草精品影院| 精品高清国产在线一区| 国产av在哪里看| 叶爱在线成人免费视频播放| 成年女人毛片免费观看观看9| 韩国av一区二区三区四区| 欧美av亚洲av综合av国产av| 老鸭窝网址在线观看| 欧美国产日韩亚洲一区| 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 精品乱码久久久久久99久播| 精品欧美国产一区二区三| 可以在线观看毛片的网站| 欧美av亚洲av综合av国产av| 国产成人影院久久av| 观看免费一级毛片| ponron亚洲| 两个人视频免费观看高清| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 老汉色∧v一级毛片| 国产精品精品国产色婷婷| www.精华液| 精品国产亚洲在线| 久久香蕉激情| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 国产私拍福利视频在线观看| 性欧美人与动物交配| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 午夜福利在线观看吧| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 露出奶头的视频| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 国产精品一区二区三区四区久久 | 亚洲美女黄片视频| 性欧美人与动物交配| 神马国产精品三级电影在线观看 | 看黄色毛片网站| 亚洲国产欧洲综合997久久, | 亚洲av电影在线进入| 国产成人av激情在线播放| 国产私拍福利视频在线观看| 九色国产91popny在线| 丰满的人妻完整版| 制服人妻中文乱码| 岛国视频午夜一区免费看| 天堂影院成人在线观看| 亚洲,欧美精品.| 欧美国产日韩亚洲一区| 午夜免费观看网址| 男女那种视频在线观看| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 精品一区二区三区av网在线观看| 一二三四社区在线视频社区8| 欧美久久黑人一区二区| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 级片在线观看| 国产一卡二卡三卡精品| 国产在线精品亚洲第一网站| 十八禁网站免费在线| 桃色一区二区三区在线观看| 日韩成人在线观看一区二区三区| 亚洲人成伊人成综合网2020| 国产三级在线视频| 十分钟在线观看高清视频www| 国产av在哪里看| 免费在线观看亚洲国产| 99国产极品粉嫩在线观看| 美女 人体艺术 gogo| 成人国产一区最新在线观看| 香蕉国产在线看| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 成人手机av| 久久久久久免费高清国产稀缺| 18美女黄网站色大片免费观看| 一二三四在线观看免费中文在| 国产成人精品无人区| 国产免费男女视频| 久久精品国产亚洲av高清一级| 欧美性长视频在线观看| 成人午夜高清在线视频 | 亚洲五月婷婷丁香| 999精品在线视频| 国产熟女午夜一区二区三区| 欧美一区二区精品小视频在线| 一本一本综合久久| 日韩欧美 国产精品| 国产精品久久视频播放| 欧美三级亚洲精品| 精品熟女少妇八av免费久了| 免费无遮挡裸体视频| 51午夜福利影视在线观看| 一本综合久久免费| 99国产精品一区二区蜜桃av| 欧美日韩精品网址| 欧美黑人巨大hd| 亚洲av五月六月丁香网| 人成视频在线观看免费观看| 国产精品亚洲美女久久久| 制服丝袜大香蕉在线| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 99久久无色码亚洲精品果冻| 日韩国内少妇激情av| 最近最新中文字幕大全免费视频| 激情在线观看视频在线高清| 99riav亚洲国产免费| 女同久久另类99精品国产91| 后天国语完整版免费观看| 欧美亚洲日本最大视频资源| 三级毛片av免费| 99国产极品粉嫩在线观看| 桃色一区二区三区在线观看| 午夜福利欧美成人| 欧美国产日韩亚洲一区| 欧美黄色片欧美黄色片| 日日夜夜操网爽| 久久久水蜜桃国产精品网| 啦啦啦韩国在线观看视频| 女性生殖器流出的白浆| 国产亚洲精品一区二区www| 黄频高清免费视频| 日韩精品中文字幕看吧| a在线观看视频网站| 国产精品亚洲一级av第二区| 俺也久久电影网| 亚洲国产高清在线一区二区三 | 国产精品免费视频内射| 欧美乱妇无乱码| 午夜视频精品福利| 国产区一区二久久| 国产真人三级小视频在线观看| 亚洲国产精品久久男人天堂| 日本精品一区二区三区蜜桃| 国产精品野战在线观看| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 白带黄色成豆腐渣| 日韩大码丰满熟妇| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 91国产中文字幕| 国产精品综合久久久久久久免费| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 亚洲国产精品999在线| 午夜福利成人在线免费观看| 国产精品免费一区二区三区在线| 免费在线观看日本一区| 丝袜美腿诱惑在线| 国产精品乱码一区二三区的特点| 最近最新免费中文字幕在线| 精品国产亚洲在线| x7x7x7水蜜桃| 日韩精品免费视频一区二区三区| 两个人看的免费小视频| 国产一区二区激情短视频| 中文资源天堂在线| 欧美zozozo另类| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 国产熟女午夜一区二区三区| 亚洲美女黄片视频| 在线播放国产精品三级| 黄色视频不卡| 亚洲一区二区三区不卡视频| 精品久久久久久久末码| 成人av一区二区三区在线看| xxxwww97欧美| 两个人免费观看高清视频| 亚洲一卡2卡3卡4卡5卡精品中文| 男人舔女人的私密视频| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| 少妇被粗大的猛进出69影院| 精品一区二区三区av网在线观看| 免费高清在线观看日韩| 亚洲国产精品合色在线| 成人手机av| 欧美一区二区精品小视频在线| 国产区一区二久久| 丰满的人妻完整版| 国产精品野战在线观看| 国产高清有码在线观看视频 | 大型黄色视频在线免费观看| 欧美中文日本在线观看视频| 久久婷婷人人爽人人干人人爱| 高潮久久久久久久久久久不卡| 国产三级黄色录像| 搞女人的毛片| 一区二区三区精品91| 亚洲 国产 在线| 精品欧美一区二区三区在线| 久久久久久久久久黄片| 一区二区三区国产精品乱码| cao死你这个sao货| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 热99re8久久精品国产| 日韩成人在线观看一区二区三区| 国产片内射在线| 波多野结衣高清作品| 国产亚洲精品av在线| 亚洲七黄色美女视频| 又紧又爽又黄一区二区| 精品熟女少妇八av免费久了| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 最近最新中文字幕大全电影3 | 欧美一级a爱片免费观看看 | 成熟少妇高潮喷水视频| 亚洲久久久国产精品| 热re99久久国产66热| 男女之事视频高清在线观看| 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| e午夜精品久久久久久久| 午夜福利一区二区在线看| 国产精品电影一区二区三区| 日日干狠狠操夜夜爽| 在线观看www视频免费| 午夜老司机福利片| 男人舔女人下体高潮全视频| 精品一区二区三区av网在线观看| 91av网站免费观看| 欧美三级亚洲精品| 成人国语在线视频| 亚洲av美国av| 无限看片的www在线观看| 日韩高清综合在线| 99国产极品粉嫩在线观看| 国产久久久一区二区三区| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 亚洲一区二区三区不卡视频| a在线观看视频网站| 久久久久亚洲av毛片大全| 亚洲av电影不卡..在线观看| 亚洲国产欧洲综合997久久, | 在线观看免费日韩欧美大片| 免费看a级黄色片| 国产片内射在线| 午夜福利免费观看在线| 一级a爱视频在线免费观看| 女警被强在线播放| 久久亚洲精品不卡| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 久久久久久久精品吃奶| 久久久久久九九精品二区国产 | av免费在线观看网站| 1024手机看黄色片| 成人三级黄色视频| 男女那种视频在线观看| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 亚洲电影在线观看av| 日韩一卡2卡3卡4卡2021年| 两个人免费观看高清视频| 成人精品一区二区免费| 一个人观看的视频www高清免费观看 | 久久香蕉国产精品| 日韩精品中文字幕看吧| 在线观看免费午夜福利视频| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 久久国产亚洲av麻豆专区| а√天堂www在线а√下载| 麻豆久久精品国产亚洲av| 国产精品亚洲av一区麻豆| 国产精品,欧美在线| 黑人操中国人逼视频| 午夜免费激情av| 亚洲成人精品中文字幕电影| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 日韩欧美免费精品| 中文亚洲av片在线观看爽| 老司机午夜十八禁免费视频| 欧美激情 高清一区二区三区| 国产成+人综合+亚洲专区| 欧美成狂野欧美在线观看| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 亚洲人成网站高清观看| 两个人视频免费观看高清| ponron亚洲| 欧美国产日韩亚洲一区| 黄色视频,在线免费观看| 亚洲电影在线观看av| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| 变态另类丝袜制服| 成年版毛片免费区| 很黄的视频免费| 在线免费观看的www视频| 不卡av一区二区三区| 午夜精品久久久久久毛片777| 午夜a级毛片| 亚洲国产欧美网| 视频在线观看一区二区三区| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 精品第一国产精品| 日日干狠狠操夜夜爽| 亚洲全国av大片| 国产视频一区二区在线看| 99热6这里只有精品| 国产精品,欧美在线| 99国产精品一区二区三区| 亚洲人成电影免费在线| 一区二区日韩欧美中文字幕| 一级毛片高清免费大全| 一级片免费观看大全| 亚洲精品一区av在线观看| 观看免费一级毛片| 久久精品国产亚洲av高清一级| 日本免费一区二区三区高清不卡| 国产精品 欧美亚洲| av在线天堂中文字幕| 国产成人欧美| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 免费高清视频大片| 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 国产区一区二久久| 日韩三级视频一区二区三区| 久久国产精品影院| 免费看日本二区| 女性生殖器流出的白浆| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 成人亚洲精品av一区二区| or卡值多少钱| 亚洲精品国产区一区二| 国产精品 欧美亚洲| 日韩欧美免费精品| 老熟妇仑乱视频hdxx| 久久午夜综合久久蜜桃| 两个人视频免费观看高清| 国产精品影院久久| 日韩大尺度精品在线看网址| 欧美在线一区亚洲| 最好的美女福利视频网| 50天的宝宝边吃奶边哭怎么回事| 亚洲国产欧美一区二区综合| 无遮挡黄片免费观看| 日日夜夜操网爽| 高清毛片免费观看视频网站| av在线播放免费不卡|