關(guān)于雷米普利片有關(guān)物質(zhì)測定方法修訂的建議

杜　寧（江蘇省食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)研究院　南京　210008）

關(guān)于雷米普利片有關(guān)物質(zhì)測定方法修訂的建議

杜寧（江蘇省食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)研究院南京210008）

雷米普利片 物質(zhì)測定方法

國家食品藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)（試行）YBH03452003雷米普利片的有關(guān)物質(zhì)檢測方法如下：取本品細(xì)粉（約相當(dāng)于雷米普利12.5mg），置25mL量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1mL 含0.5mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1mL，置100mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，作為對照溶液；精密稱取雜質(zhì)D對照品適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1mL中含25μg的溶液，作為對照品溶液。量取對照溶液20μL注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)儀器靈敏度，使主成分峰高為滿量程的20%，量取上述三種溶液各20μL分別進(jìn)樣，記錄供試品溶液色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2.5倍，供試品溶液色譜圖如現(xiàn)雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積和不得大于對照溶液主峰面積的7倍（7.0%），其中與對照品溶液相應(yīng)的雜質(zhì)D色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含量不得過5.0%。

本文對雷米普利片進(jìn)行檢測，發(fā)現(xiàn)雜質(zhì)D的保留時(shí)間均在主成分峰保留時(shí)間的2.5倍之后，因此建議有關(guān)物質(zhì)改為記錄供試品溶液色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3倍。

1　儀器與試藥

1.1儀器：島津LC20-AB液相色譜儀，A:SHISEIDO TYPE MG ODS柱（150mm4.6mm，5m）

1.2試藥：雷米普利對照品（USP提供，批號(hào)R019T0）；雷米普利雜質(zhì)D對照品（EP提供，批號(hào)4.0）；雷米普利片（某廠提供，規(guī)格為2.5mg和5mg，共四批）；乙腈和三乙胺均為色譜純，水為純化水，其他試劑均為分析純。

2　方法與結(jié)果

2.1照高效液相色譜法（《中國藥典》2010年版二部附錄V D）試驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以高氯酸鈉緩沖液（高氯酸鈉4.0g，加水溶解至1000mL，加入三乙胺1.0mL，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.8）-乙腈（60∶40）為流動(dòng)相，柱溫65℃，檢測波長為210nm。理論板數(shù)按雷米普利峰計(jì)算，應(yīng)不低于2000。

2.2結(jié)果

表1　雷米普利和雜質(zhì)D的保留時(shí)間（min）

3　討　論

本文采用6根不同型號(hào)及填料的色譜柱，對兩個(gè)規(guī)格共計(jì)4批樣品進(jìn)行檢測，發(fā)現(xiàn)雜質(zhì)D的保留時(shí)間均在主成分峰保留時(shí)間的2.5倍之后，因此，將有關(guān)物質(zhì)改為記錄供試品溶液色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3倍是必要的，可以更科學(xué)地制定藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，合理控制產(chǎn)品質(zhì)量，

［1］國家食品藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)（試行）YBH03452003.

R927

A

1672-8351（2016）02-0022-01