快速燒成結(jié)晶釉關(guān)鍵技術(shù)的研究*

張譯文　邵明梁　孔祥明　宋來振　張迎君　何易龍

(濟南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院　濟南　250022)

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快速燒成結(jié)晶釉關(guān)鍵技術(shù)的研究*

張譯文邵明梁孔祥明宋來振張迎君何易龍

(濟南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院濟南250022)

筆者利用正交試驗法研究釉料配方，縮短了結(jié)晶釉的燒成時間；通過預(yù)埋晶種，縮短保溫時間，最終確定出最佳工藝制度。

快速燒成晶釉工藝制度

結(jié)晶釉作為一種藝術(shù)釉，能夠形成美麗的晶花[2]，具有獨特的藝術(shù)裝飾效果。筆者通過正交試驗法設(shè)計工藝配方，降低了結(jié)晶釉的燒成溫度，縮短了燒成周期，達到了快速燒成的目的。

1　實驗

1.1實驗原料和儀器

1.1.1實驗原料

所選用的原料有：高嶺土、石英、玻璃粉、長石、方解石、滑石、鋰輝石；化工原料有：氧化鋅、碳酸鋇。上述原料均為粉狀，所用原料的化學(xué)組成見表1。

表1　原料化學(xué)組成(質(zhì)量%)

1.1.2實驗儀器

實驗所用儀器有：電子天平、藥匙、研缽、燒杯、滴管、坩堝、玻璃棒、量筒(100 ml)、小刀、毛筆、快速球磨機、烘箱、電爐。

1.2實驗工藝流程

1.2.1實驗工藝流程

原料→配料→球磨→施釉、預(yù)埋晶種→干燥→燒成。

1.2.2釉料制備及燒成工藝參數(shù)

料∶球∶水=1.0∶2.0∶0.6；

球磨時間：20 min；

球磨細度：萬孔篩篩余在0.2%以下；

釉層厚度：比普通釉略厚為0.3～0.5 mm。

1.3確定釉料配方

正交試驗設(shè)計是分式析因設(shè)計的主要方法，是一種高效率、快速又經(jīng)濟的實驗設(shè)計方法。實驗應(yīng)用正交試驗設(shè)計確定釉料成分，從而確定配方。在前期大量的實驗基礎(chǔ)上，確定了各個成分的3個水平，每種成分以克(g)為單位，如表2所示。選用L27(313)的正交表，試驗設(shè)計過程如表3所示。

表2　釉料配方正交水平設(shè)計(g)

表3　正交實驗設(shè)計表(g)

續(xù)表3

1.4預(yù)埋晶種

釉中ZnO含量對析晶起決定性作用，在熔塊及釉料中只有含一定數(shù)量的ZnO才能產(chǎn)生較大晶花，但含量較低時不利于析晶，含量較高時則產(chǎn)生無光釉[3]。根據(jù)前期實驗，確定ZnO∶SiO2=74∶26的晶種配方，于研缽內(nèi)混合均勻，充分研磨后，用坯上埋晶種法預(yù)先埋定晶種。

2　實驗結(jié)果與分析

2.1實驗結(jié)果

按照序號依次進行實驗，將燒成的試樣按照QB/T 1503-2011日用陶瓷白度測定方法測定釉面白度，根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3295-1996陶瓷制品45°鏡向光澤度試驗方法測光澤度。通過試樣在15～145 ℃進行5次循環(huán)來測定抗熱震性。再根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3532-2009標(biāo)準(zhǔn)來確定釉面的合格程度，結(jié)合觀察結(jié)晶釉的外觀，為每組實驗樣品評定一個合理的分值，便于正交試驗直觀分析，實驗結(jié)果見表4。

表4　實驗結(jié)果分析(g)

續(xù)表4

2.2實驗分析

2.2.1正交表直觀分析

根據(jù)表4的分析結(jié)果，對每個配方進行直觀分析(見表5)。由表5可以看出，當(dāng)高嶺土為3水平，石英為2水平，玻璃粉為3水平，長石為3水平，方解石為2水平，滑石為2水平，鋰輝石為2水平，氧化鋅為3水平，碳酸鋇2為水平時，為最佳配方，其中保溫30 min時最佳。求算各物質(zhì)的質(zhì)量百分比，最后可求得配方(見表6)。

表5　直觀分析表

表6　分析結(jié)果

從表5的極差可得出，在實驗范圍內(nèi)，保溫時間長短對結(jié)果的影響最大，其次高嶺土的含量對結(jié)果也具有較大影響。

2.2.2釉式

根據(jù)表6中的最優(yōu)配方可得釉式為:

2.2.3確定最佳工藝制度

若在1 000 ℃的溫度下燒制質(zhì)量比較穩(wěn)定的結(jié)晶釉采用原有配方是不可能實現(xiàn)的。此次實驗通過調(diào)整配方將最佳燒成溫度由原來的1 280 ℃降低到1 000 ℃，燒成時間由400 min縮短到200 min，大幅縮短了燒成時間。

通過預(yù)埋晶種，熔制過程會發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng)：

即在硅酸鋅系釉熔塊中產(chǎn)生了成晶物質(zhì)-晶核[4]。使晶花更容易形成，也使保溫時間由原來的120 min縮短到30 min。

因此燒成制度可確定為：燒成溫度由室溫25 ℃升高至500 ℃，所用時間為1 h；500 ℃到950 ℃,升溫速率為300 ℃/h;950 ℃到最高溫度1 000 ℃的升溫速率為150 ℃/h,在1 000 ℃保溫5 min,快速降溫至900 ℃,保溫30 min后自然冷卻。

燒成周期也由原來的6 h縮短至3 h，達到快速燒成結(jié)晶釉的目的。

燒成制度曲線對比圖如圖1所示，曲線1代表此次實驗確定的燒成制度，曲線2代表前期實驗所用的燒成制度。

圖1　燒成曲線對比圖

2.2.4保溫時間對實驗結(jié)果的影響

保溫時間對晶花的形成有重要影響。從表4分析可得：保溫時間越長，形成的晶花越大，但若保溫時間過長，晶花則會產(chǎn)生融化現(xiàn)象；保溫時間過短，晶花則不易形成，因此保溫時間確定為30 min為最佳。

3　結(jié)論

1)實驗通過用正交試驗法得出最佳工藝配方，降低了燒成溫度，從而縮短了燒成時間。

2)通過預(yù)埋晶種，能夠有效地縮短保溫時間, 確定了最佳工藝制度。

3)燒成周期由原來的6 h縮短到3 h。

4)實驗分析得出，保溫時間的長短對結(jié)晶釉的形成影響最大。

1李家駒.日用陶瓷工藝學(xué)[M].武漢:武漢工業(yè)大學(xué)出版社,1997

2葉巧明,張其春.燒成制度與結(jié)晶釉相關(guān)性的研究[J].全國性科技核心期刊——陶瓷,2002(1):37～38

3裴新美,劉小娟.低溫快燒結(jié)晶釉的研制[J].中國陶瓷,2008,44(3):55～57

4邵明梁,付興華,章希勝.低溫快燒結(jié)晶釉的研制[J].河北陶瓷,1998(1):3～6

Reduce the Crystalline Glaze Firing Time Key Technology Research

Zhang Yiwen,Shao Mingliang,Kong Xiangming,Song Laizhen,Zhang Yingjun,He Yilong

(School of Material Science and Engineering University of Jinan,Jinan,250022)

This research puts stress on the orthogonal test that can shorten the firing time of crystalline glaze through glaze formulation. It makes less time of heat preservation through pre buried crystal seed, which leads the optimum technology system.

Rapid firing; Crystalline glaze; Technology system

張譯文(1996-)，本科在讀；主要研究方向為陶瓷結(jié)晶釉。

簡介：邵明梁(1963-)，研究生，副教授；主要研究方向為陶瓷釉、金屬釉和醫(yī)用烤瓷粉。

TQ174

A

1002-2872(2016)08-0037-05