電子/質子綜合輻照帶通濾光片的性能退化機理研究

張劍鋒，郭　云，楊生勝（蘭州空間技術物理研究所 .真空技術與物理重點實驗室；.空間環(huán)境材料行為與評價技術重點實驗室，蘭州　730000）

電子/質子綜合輻照帶通濾光片的性能退化機理研究

張劍鋒a，郭云b，楊生勝a
（蘭州空間技術物理研究所 a.真空技術與物理重點實驗室；b.空間環(huán)境材料行為與評價技術重點實驗室，蘭州730000）

隨著航天器的壽命從5年增加到8年以上，光學薄膜在空間飛行中經受的帶電粒子輻照時間更長，光學薄膜更容易受到損傷，因此對光學薄膜抗輻射性能要求也不斷提高。開展了光學薄膜帶通濾光片電子/質子綜合輻照實驗，研究電子/質子綜合輻照作用下帶通濾光片的性能退化規(guī)律，借助于XPS和AFM等表面分析技術對帶通濾光片微觀分析，研究帶通濾光片在電子/質子綜合輻照下的退化機理。為帶通濾光片空間適應性研究提供基礎，同時為帶通濾光片工藝設計與可靠性提供技術支撐。

帶通濾光片；電子/質子輻照；性能退化

0　引言

隨著我國空間技術的不斷發(fā)展，空間光學薄膜技術已經發(fā)展成為一項獨特的光學薄膜應用技術，為空間探測、遙感等提供了技術基礎。光學薄膜濾光片在成像光學系統(tǒng)中主要用于光譜選擇、能量增強以及色差均衡等，廣泛應用于各種空間相機、光譜儀、望遠鏡中。

隨著高分辨對地觀測衛(wèi)星等低地球軌道航天器壽命從5年增加到8年以上，光學薄膜濾光片在空間飛行中要經受的帶電粒子輻照影響時間更長，條件更為苛刻，帶電粒子（質子和電子）對光學薄膜的影響也逐漸變大，暴露帶電粒子的輻照環(huán)境中的光學薄膜更容易受到損傷，損傷的表現(xiàn)形式主要是薄膜開裂、脫落、折射率及光學厚度發(fā)生變化，使其光學性能發(fā)生嚴重退化，導致光學系統(tǒng)分辨率降低，成像質量下降。因此空間環(huán)境是引起光學薄膜性能退化和失效的主要原因之一。

因此，通過開展帶通濾光片電子/質子綜合輻照實驗，研究在電子/質子綜合輻照作用下帶通濾光片的性能退化規(guī)律，同時用表面分析方法開展帶通濾光片微觀分析，研究電子/質子綜合輻照對帶通濾光片光學性能與表面化學結構和形貌變化的直接聯(lián)系，研究電子/質子綜合輻照與帶通濾光片的作用機理，為通濾光片的設計與改進提供建議。

1　實驗

實驗采用雙束加速器進行光學薄膜帶通濾光片電子、質子綜合輻照實驗，電子、質子輻射總量相當于低軌8年的總注量。同時按要求對試樣進行透射率和微觀結構分析。

1.1實驗材料

實驗材料為表面鍍制硫化鋅（ZnS）和碲化鉛（PbTe）多層膜系的帶通濾光片，工作波長在9 000～12 000 nm范圍的遠紅外區(qū)域。選取單晶Ge作為基底材料，選用折射率比值較大的PbTe和ZnS材料為光學薄膜。最表層為硫化鋅（ZnS）膜層。材料為直徑12 mm的圓形樣品，并用無水乙醇對試樣表面進行超聲清洗5 min。

1.2實驗設備

實驗設備采用蘭州空間物理研究所的雙束加速器（Dual Beam Accelerator）對光學薄膜帶通濾光片進行電子、質子綜合輻照實驗。設備由1臺質子加速器和1臺電子加速器組成，可進行電子、質子單一和綜合輻照實驗。雙束加速器能夠比較準確地模擬空間電子、質子環(huán)境，是目前國際上比較先進的地面模擬實驗設備。用于開展絕緣材料內帶電研究，電離總劑量研究、位移損傷研究。雙束加速器由直線電子加速器、電子束流管、直線質子加速器、質子束流管以及真空樣品室五大部分構成，如圖1所示。

圖1　雙束加速器實物圖

1.3實驗方法

實驗條件為真空度優(yōu)于1.0×10-4Pa時，質子、電子能量為100 keV，質子注量率為2×109e/cm2·s，電子注量率為2×1010e/cm2·s，質子總注量為4.0×1011e/ cm2、電子總注量2.24×1013e/cm2時（相當于低軌8年的電子質子總注量），當電子和質子達到在軌8年的總注量時在軌分別停止輻照，取出樣品，并按要求對試樣進行透射率和微觀結構分析。

2　實驗結果與討論

2.1實驗結果

選用美國Frontier Optica傅利葉紅外光譜儀對帶通濾光片在波長為9 000～12 000 nm范圍內進行透過率測試。電子質子綜合輻照前帶通濾光片的透過率峰值為83.6%，峰值位置10 500 nm。電子質子綜合輻照后帶通濾光片的透過率峰值為71.2%，峰值位置10 588 nm。通過對比可知，帶通濾光片電子質子綜合前后的透過率降低，透過率峰值從83.6%降至71.2%，峰值降低12.4%，中心波長從10 500 nm移動到10 588 nm，中心波長漂移88 nm，通帶向長波方向發(fā)生漂移。

圖2　帶通濾光片電子、質子綜合輻照前后的透過率對比圖

通過EscaLab-220iXL X射線光電子能譜儀對電子質子綜合輻照后的帶通濾光片進行XPS分析。當能量為100 keV的電子、質子作用到帶通濾光片光學薄膜表面時，帶通濾光片表面出現(xiàn)Pb和Te元素（表1和圖3）。

通過Pb元素譜圖分析，得到的結果如圖4所示，可以看出Pb能譜圖有明顯疊加，通過用高斯型曲線對Pb元素譜圖進行了擬合。擬合結果顯示，Pb存在不同價態(tài)。Pb共分解出結合能位于137.2、138.1和139.0 eV處的三條子譜線，這三條子譜線的結合能分別與PbO2、PbTe和PbO的Pb4f結合能相對應。因此，濾光片光學薄膜表面存在PbO2、PbTe和PbO。分析可知，其中PbO2和PbO是由PbTe氧化而成。

圖3　電子、質子綜合輻照前后帶通濾光片XPS全譜圖

表1　電子、質子綜合帶通濾光片表面成分和元素百分含量

圖4　Pb4f的XPS譜圖和高斯擬合圖

通過Te元素譜圖分析，得到的結果如圖5所示，可以看出Te能譜圖明顯有疊加，通過用高斯型曲線對Te元素譜圖進行了擬合。擬合結果顯示，Te存在不同價態(tài)。Te共分解出結合能位于576.7、572.6 eV處的兩條子譜線，這兩條子譜線的結合能分別與TeO2和PbTe的Te3d結合能相對應。因此，濾光片光學薄膜表面存在TeO2和PbTe。分析可知，其中部分TeO2是由PbTe氧化而成。

圖5　Te3d的XPS譜圖和高斯擬合圖

2.2實驗討論

通過XPS分析可知，在電子、質子綜合輻照作用下，帶通濾光片表面的S和Zn的元素百分含量降低，同時出現(xiàn)Pb和Te元素，如表1所列。通過解譜分析，帶通濾光片表面存在PbO2、PbO、TeO2和PbTe。因此，可以判斷帶通濾光片表面膜層中的Zn-S鍵發(fā)生斷裂，導致S和Zn元素的釋放。這致使濾光片外層ZnS部分剝落，形成表面點狀缺陷，通過原子力顯微鏡分析，如圖6所示，可以觀察到帶通濾光片表面膜層出現(xiàn)點狀缺陷，表面變的較為粗糙，暴露出下一層的PbTe膜層，PbTe在空氣中氧化生成PbO2、PbO、TeO2。

在電子、質子綜合輻照作用下，帶通濾光片表面的ZnS薄膜中的Zn-S鍵部分斷裂，導致S和Zn元素的釋放，改變了ZnS膜層結構，ZnS折射率降低；ZnS膜層部分被剝蝕，暴露出下一層的PbTe膜層，電子和質子直接轟擊在PbTe膜層上，導致PbTe膜層更加致密，PbTe膜層光譜特性發(fā)生變化，PbTe膜層折射率增加。同時，PbTe薄膜暴露在大氣環(huán)境中，氧氣可改善PbTe薄膜結構和光學性能，使PbTe膜層折射率增加。根據透過率計算公式，當ZnS膜層折射率變小，PbTe膜層折射率變大，帶通濾光片透過率降低。并且，由于帶通濾光片表面粗糙度增加，致使入射光入射到帶通濾光片表面時的入射角度增大，入射光部分被散射，也導致帶通濾光片透過率降低。同時，根據中心波長計算公式，PbTe膜層折射率變大時，中心波長變大。

因此，在電子、質子綜合輻照作用下，帶通濾光片宏觀性能表現(xiàn)為透過率降低，帶通向長波方向漂移。

圖6　電子、質子綜合輻照前后濾光片表面形貌對比圖

3　結論

通過開展帶通濾光片電子、質子綜合輻照實驗和微觀分析研究表明，電子、質子綜合輻照對帶通濾光片的硫化鋅（ZnS）和碲化鉛（PbTe）膜層有一定的損傷，導致帶通濾光片的中心波長漂移，透過率降低，性能下降。建議通過優(yōu)化帶通濾光片膜系設計和制備工藝，提高帶通濾光片的抗輻射性能，為帶通濾光片的空間應用奠定基礎。

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THEDETERIORATIONMECHANISMSOFTHE SYNERGISTIC RADIATIONOFPROTON AND ELECTRONSON BANDPASSFILTER

ZHANG Jian-fenga，GUO Yunb，YANG Sheng-shenga
（a.Scienceand Technology on Vacuum Technology and Physics Laboratory，b.Scienceand Technology on Material Performance Evaluating in Space Environm ent Laboratory，Lanzhou Institute of Physics，Lanzhou730000，China）

As the life of the spacescraft increased from five years tomore than eightyears，the longer thatoptical film suffered from the radiation of space charged particles，the easier for optical film to getdamaged.Therefore，it isnecessary to continue to improve the requirements to the capacity and anti-radiation performance of optical film.In this article，the radiation of proton and electrons experimentof bandpass filterhasbeenmade.Research the deterioration of bandpass filter which isunder the radiation of proton and electrons.Analysis themicro-mechanism of the bandpass filter irradiation damagebased on the XPSand AFM surfaceanalysis technique.Providebandpass filterspace adaptabilityw ith a basic research，at the same time，someadvice for further improvementof bandpass filter’sdesignwasgiven.

bandpass filter；radiation of proton and electrons；the deterioration

O47

A

1006-7086（2016）04-0210-04

10.3969/j.issn.1006-7086.2016.04.006

2016-03-21

真空技術與物理重點實驗室基金項目（9140C550102140C55235）

張劍鋒，男，（1978-），陜西咸陽人，主要從事空間環(huán)境效應及防護技術研究。E-mail：zhangjfak2002@163.com。