全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)色板量值比對(duì)實(shí)驗(yàn)分析

高紅波，周　彥，蘇昌林

（中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院，四川 成都 610021）

全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)色板量值比對(duì)實(shí)驗(yàn)分析

高紅波，周彥，蘇昌林

（中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院，四川 成都 610021）

為公正、科學(xué)、客觀地了解我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)色板量值傳遞能力，全國(guó)光學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)組織全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)色板量值（CIE三刺激值及色品坐標(biāo)）比對(duì)，全國(guó)省級(jí)計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)及部分國(guó)防量傳機(jī)構(gòu)共20家實(shí)驗(yàn)室參加。實(shí)驗(yàn)分析闡述全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)色板量值比對(duì)的實(shí)驗(yàn)背景和實(shí)施過程，包括比對(duì)方案設(shè)計(jì)、樣品制備、均勻性、穩(wěn)定性考察、結(jié)果統(tǒng)計(jì)等，并對(duì)比對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析。結(jié)果顯示：標(biāo)準(zhǔn)色板測(cè)量能力滿意度為99.68%（3家復(fù)測(cè)），參加量值比對(duì)的絕大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室可以根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)色板檢定規(guī)程對(duì)標(biāo)準(zhǔn)色板的色度參數(shù)進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)量，我國(guó)開展標(biāo)準(zhǔn)色板檢定和校準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)室具有較高的技術(shù)水平。

光學(xué)；量值比對(duì)；物體色度；CIE三刺激值

0　引言

標(biāo)準(zhǔn)色板作為傳遞物體色度的標(biāo)準(zhǔn)，在計(jì)量、造紙、化工、油漆等行業(yè)被廣泛應(yīng)用，標(biāo)準(zhǔn)色板的色差數(shù)據(jù)為汽車、家具、家電等生產(chǎn)廠家評(píng)價(jià)色差，為油漆材料、服裝家居、平面設(shè)計(jì)、印刷等行業(yè)的顏色質(zhì)量控制提供依據(jù)［1］。

為適應(yīng)國(guó)內(nèi)各行業(yè)色度計(jì)量工作的發(fā)展，公正、科學(xué)、客觀地反映國(guó)內(nèi)相關(guān)單位標(biāo)準(zhǔn)色板光譜反射比、光譜透射比和色度參數(shù)（CIE（國(guó)際照明委員會(huì)）三刺激值，色品坐標(biāo)）的測(cè)量能力，客觀地反映各參比實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的測(cè)量狀態(tài)；根據(jù)國(guó)家質(zhì)檢總局質(zhì)檢量函［2013］58號(hào)文，全國(guó)光學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)于2013年12月至2014年12月組織開展全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)色板量值比對(duì)［2］，可有效加強(qiáng)全國(guó)各技術(shù)機(jī)構(gòu)之間的技術(shù)和人員交流，有利于提高各相關(guān)單位的物體色度計(jì)量水平。

中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院作為主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室，負(fù)責(zé)比對(duì)工作的協(xié)調(diào)及實(shí)施。量值比對(duì)方案主要包括：樣品的選取、傳遞；比對(duì)方法的確定；狹縫、掃描間距和參考值的確定；樣品傳遞前穩(wěn)定性的考察；對(duì)傳遞標(biāo)準(zhǔn)采取必要的包裝措施，保證傳遞過程的安全；協(xié)調(diào)或解決比對(duì)過程中出現(xiàn)的問題，監(jiān)督比對(duì)實(shí)驗(yàn)過程；匯總參比實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及相關(guān)資料，不確定度評(píng)定及結(jié)果分析，編寫比對(duì)總結(jié)報(bào)告，遵守有關(guān)量值比對(duì)的保密規(guī)定。本次比對(duì)是全國(guó)范圍內(nèi)首次關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)色板（區(qū)別于標(biāo)準(zhǔn)白板）的色度量值比對(duì)［3-5］。

1　量值比對(duì)的組織

參加比對(duì)的實(shí)驗(yàn)室共20個(gè)（含主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室），包含地方計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)18家，國(guó)防科技工業(yè)計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)2家。量值比對(duì)選擇代碼A00代表主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室，A01、A02、A03……A19代表各個(gè)參比實(shí)驗(yàn)室，涵蓋了各大區(qū)、省級(jí)計(jì)量機(jī)構(gòu)和國(guó)防系統(tǒng)從事物體色度測(cè)量的主要實(shí)驗(yàn)室。參加比對(duì)的實(shí)驗(yàn)室名稱、地點(diǎn)及比對(duì)信息如表1所示，其中，東北2家，華東6家，華中2家，華北4家，華南3家，西北2家，西南1家。

2　比對(duì)樣品的制備和參考值的確定

本次比對(duì)選用3套陶瓷標(biāo)準(zhǔn)色板（共計(jì)16片）作為傳遞樣品，包括1套光面反射色板（5片，型號(hào)：SFA（301）），1套毛面反射色板（5片，型號(hào)：SFB（303）），1套透射色板（6片，型號(hào)：SFC）。除3套標(biāo)準(zhǔn)色板用于傳遞外，另儲(chǔ)備3套備份樣品。

此次比對(duì)透射部分和反射部分0/d條件選取主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室的值作為參考值，主要考慮下述因素：1）主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量裝置是色度工作基準(zhǔn)裝置；2）主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室在比對(duì)前后以及比對(duì)期間，對(duì)比對(duì)樣品做了大量的測(cè)量，有龐大的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，增加了測(cè)量結(jié)果的可靠性；3）與大多數(shù)參比實(shí)驗(yàn)室相比較，主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果的不確定度具有一定的優(yōu)勢(shì)。反射部分d/0條件下，由于只有4個(gè)單位參加比對(duì)，主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室沒有條件參加，故選取4家參比實(shí)驗(yàn)室的平均值作為參考值［6］。

表1　參加比對(duì)的實(shí)驗(yàn)室名稱、地點(diǎn)及參加的比對(duì)項(xiàng)目1）

3　比對(duì)安排及樣品傳遞

由于此次比對(duì)在全國(guó)范圍內(nèi)進(jìn)行，范圍較廣，為盡可能地避免樣品穩(wěn)定性對(duì)量值比對(duì)結(jié)果評(píng)價(jià)的影響，樣品傳遞前，主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室對(duì)全部樣品進(jìn)行了為期4個(gè)月的穩(wěn)定性考核，共得出6組數(shù)據(jù)，取其平均值作為樣品傳遞前穩(wěn)定性數(shù)據(jù)。傳遞過程中，主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室選取分組的方式進(jìn)行樣品傳遞，每傳遞2～3個(gè)實(shí)驗(yàn)室又返回主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行重測(cè)（即花瓣形樣品傳遞方式），共得出8組數(shù)據(jù)，取其平均值作為樣品傳遞過程中穩(wěn)定性數(shù)據(jù)。同時(shí)，主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室還對(duì)樣品的均勻性做了考察，并把穩(wěn)定性和均勻性考核數(shù)據(jù)加入此次比對(duì)結(jié)果評(píng)價(jià)（En值）的計(jì)算中。考察結(jié)果表明，樣品穩(wěn)定性均滿足JJG 453——2002《標(biāo)準(zhǔn)色板》計(jì)量檢定規(guī)程的要求。傳遞流程如表2所示。

4　比對(duì)實(shí)驗(yàn)、數(shù)據(jù)處理方法

本次比對(duì)采用比較測(cè)量法［7-8］，對(duì)于反射樣品，使用分光光度計(jì)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)白板和被測(cè)樣品在各波長(zhǎng)處的響應(yīng)比值D（λi），從而求得被測(cè)樣品的光譜反射比R（λi）：

式中：R（λi）——被測(cè)樣品的光譜反射比；

D（λi）——被測(cè)樣品在各波長(zhǎng)處的響應(yīng)比值；

R0（λi）——標(biāo)準(zhǔn)白板的光譜反射比。

對(duì)于透射樣品，使用分光光度計(jì)測(cè)量被測(cè)樣品在各波長(zhǎng)處的響應(yīng)比值D（λi），從而求得被測(cè)樣品的光譜透射比T（λi）：

表2　比對(duì)樣品實(shí)際傳遞流程（含復(fù)測(cè)）

式中：T（λi）——被測(cè)樣品的光譜透射比；

D（λi）——被測(cè)樣品在各波長(zhǎng)處的響應(yīng)比值；

T0（λi）——與被測(cè)樣品厚度相等的空氣層的光譜透射比。

CIE色度系統(tǒng)用三刺激值（即X、Y、Z）來定量描述顏色，由下式計(jì)算得出：

P（i）——CIE標(biāo)準(zhǔn)照明體D65（或A）的相對(duì)光譜功率分布；

xˉ10（i），10（i），10（i）——CIE 1964標(biāo)準(zhǔn)色度觀察者光譜三刺激值；

R（i）——樣品的光譜反射比，如果是透射樣品為T（i）；

m——測(cè)量數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)，對(duì)應(yīng)380～780 nm，波長(zhǎng)間隔（Δλ）5nm時(shí)為81。

在CIE色品圖中，可以用色品坐標(biāo)x、y來表示顏色，它們可由三刺激值按下式計(jì)算得出：

5　評(píng)價(jià)方法與判定依據(jù)

依據(jù)國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF 1117——2010《計(jì)量比對(duì)》，第n個(gè)參比實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果與其不確定度的一致性用歸一化偏差En評(píng)價(jià)［6，9］。

式中：K——覆蓋因子，取k=2；

ui——第i個(gè)測(cè)量點(diǎn)上Yji-Yri的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

當(dāng)uri，uei與uji相互無關(guān)或相關(guān)較弱時(shí)：

式中：uri——第i個(gè)測(cè)量點(diǎn)上參考值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

表3　 比對(duì)結(jié)果統(tǒng)計(jì)表

表4　部分透射樣品比對(duì)結(jié)果En（絕對(duì)）值匯總表

表5　反射樣品0/d（SCE）比對(duì)結(jié)果En（絕對(duì)）值匯總表

uji——第j個(gè)實(shí)驗(yàn)室在第i個(gè)測(cè)量點(diǎn)上測(cè)量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

uei——傳遞標(biāo)準(zhǔn)在第i個(gè)測(cè)量點(diǎn)上在比對(duì)期間的不穩(wěn)定性對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。

本次比對(duì)采用En值對(duì)結(jié)果進(jìn)行評(píng)定，但En值大小并不表明參比實(shí)驗(yàn)室結(jié)果與參考值的接近程度，它只表明其測(cè)量結(jié)果是否符合參比實(shí)驗(yàn)室報(bào)告的擴(kuò)展測(cè)量不確定度。

6　結(jié)果統(tǒng)計(jì)與分析

6.1比對(duì)結(jié)果統(tǒng)計(jì)與分析

比對(duì)統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表3所示，透射共測(cè)量6個(gè)樣品，參比單位共17家，每個(gè)樣品對(duì)應(yīng)于5個(gè)En值，6個(gè)樣品對(duì)應(yīng)30個(gè)En值，17家參比單位對(duì)應(yīng)510個(gè)En值，符合預(yù)期的比例為100.0%。特別說明，有一家參比單位報(bào)名參加了透射樣品的比對(duì)，返回結(jié)果差異比較大，與相關(guān)實(shí)驗(yàn)人員溝通后分析發(fā)現(xiàn)，該單位使用的儀器設(shè)備與絕大多數(shù)參比單位不一樣，沒有可比較性，故未將其列入比對(duì)統(tǒng)計(jì)結(jié)果中。

d/0條件下的反射樣品，由于比對(duì)單位只有4家，且參考值取4家的平均值，參比單位所有測(cè)量參數(shù)（X，Y，Z，x，y）均滿足En＜1，比對(duì)結(jié)果均符合預(yù)期。

0/d測(cè)量條件下的反射樣品，共有16家參比單位，測(cè)量無鏡面反射和有鏡面反射樣品各5片，共計(jì)10片，每片比對(duì)5個(gè)參數(shù)，共計(jì)有1600個(gè)En值。En值絕對(duì)值大于1的情況共有8個(gè)。比對(duì)結(jié)果不可接受的比例為0.5%，符合預(yù)期的比例為99.5%。

圖1　參比實(shí)驗(yàn)測(cè)量透射色板ZB1刺激值X比對(duì)結(jié)果圖示

圖2　參比實(shí)驗(yàn)測(cè)量透射色板QB3刺激值Y比對(duì)結(jié)果圖示

出現(xiàn)上述結(jié)果的原因可歸納為3個(gè)因素：1）溯源的途徑不同，造成定標(biāo)白板的溯源量值有差異；2）各實(shí)驗(yàn)室使用的光譜光度計(jì)不同，存在一定的臺(tái)間差；3）選取的狹縫寬度和波長(zhǎng)掃描間隔的不同。找準(zhǔn)原因后，經(jīng)過與該單位溝通，及時(shí)找出了存在的問題并進(jìn)行了整改，最終結(jié)果達(dá)到了比對(duì)要求。

6.2比對(duì)結(jié)果呈現(xiàn)

由于此次全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)色板量值比對(duì)數(shù)據(jù)量較大，在我們所知的國(guó)內(nèi)外比對(duì)中所產(chǎn)生的En值是最多的，比對(duì)結(jié)果的呈現(xiàn)占整個(gè)比對(duì)報(bào)告的篇幅較大，由于篇幅所限，挑選了極具代表性的樣品結(jié)果給予呈現(xiàn)，見表4、表5，圖1～圖4。

圖3　參比實(shí)驗(yàn)測(cè)量反射色板301GE刺激值X比對(duì)結(jié)果圖示

圖4　參比實(shí)驗(yàn)測(cè)量反射色板301YE刺激值Y比對(duì)結(jié)果圖示

7　結(jié)束語(yǔ)

此次比對(duì)是全國(guó)乃至世界第1次關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)色板的量值比對(duì)，全面、真實(shí)地反映了我國(guó)物體色度測(cè)試水平，特別是負(fù)責(zé)量值傳遞的各法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)對(duì)色度量值的傳遞能力，確保了色度量值傳遞的準(zhǔn)確可靠。比對(duì)結(jié)果顯示，此次比對(duì)符合預(yù)期的比例為100.0%（整改后），各參比實(shí)驗(yàn)室可以準(zhǔn)確地進(jìn)行物體色度的測(cè)量，全國(guó)大多數(shù)省級(jí)及以上色度測(cè)量實(shí)驗(yàn)室具有較高的技術(shù)水平。同時(shí)，由于現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)色板檢定規(guī)程對(duì)不確定度評(píng)定的描述不是十分清晰，個(gè)別參比實(shí)驗(yàn)室報(bào)告的不確定度偏大（如圖1的A06，圖2 的A19，圖3的A18），建議盡快對(duì)JJG 453——2002《標(biāo)準(zhǔn)色板》檢定規(guī)程進(jìn)行修訂；另外，此次參加比對(duì)的20家參比單位所用的全部是進(jìn)口儀器，由于進(jìn)口測(cè)色儀器在知識(shí)產(chǎn)權(quán)方面的一些保護(hù)措施，導(dǎo)致不能得到儀器的部分核心原始數(shù)據(jù)，呼吁相關(guān)部門推進(jìn)國(guó)產(chǎn)測(cè)色儀器的研發(fā)和推廣。

［1］標(biāo)準(zhǔn)色板：JJG 453—2002［S］.北京：中國(guó)計(jì)量出版社，2002.

［2］通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義：JJF 1001—2011［S］.北京：中國(guó)質(zhì)檢出版社，2011.

［3］譚和平，史謝飛，徐文平.我國(guó)生活飲用水中鉛、砷檢測(cè)能力驗(yàn)證分析［J］.中國(guó)測(cè)試，2013，39（6）：36-38.

［4］付志勇，韓志鑫.工作用貴金屬熱電偶校準(zhǔn)能力驗(yàn)證［J］.中國(guó)測(cè)試，2015，41（12）：17-20.

［5］李金海.誤差理論與測(cè)量不確定度評(píng)定［M］.北京：中國(guó)計(jì)量出版社，2007：202.

［6］計(jì)量比對(duì)：JJF 1117—2010［S］.北京：中國(guó)質(zhì)檢出版社，2010.

［7］物體色的測(cè)量方法：GB/T 3979—2008［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008.

［8］吳石林，張玘.誤差分析與數(shù)據(jù)處理［M］.北京：清華大學(xué)出版社，2010：71-80.

［9］測(cè)量不確定度的評(píng)定與表示：JJF 1059.1—2012［S］.北京：中國(guó)質(zhì)檢出版社，2012.

（編輯：莫婕）

Experimental analysis on the national comparison of value of quantity for color standard plates

GAO Hongbo，ZHOU Yan，SU Changlin
（National Institute of Measurement and Testing Technology，Chengdu 610021，China）

In order to fairly，scientifically and objectively reflect the quantity transmission capability of color standard plates，National Committee forOptical Metrology Technology organizedthe national comparison of value of quantity（CIE 3 stimulus values and the chromaticity coordinates）for color standard plates，20 laboratories from provincial institute of metrology and part of the nationaldefenselaboratorytookpartinthecomparison.Theexperimentalanalysismainly introduced the background and the implementation process of the comparison，including project design，sample preparation，homogeneity and stability test，results statistic and analysis，etc.The results showed that 99.68%measured data have satisfactory results（three of them retested）.In conclusion，most laboratories taking part in the national comparison have good competence in object color measurement，the technological level of verification and calibration is relatively high for most laboratories.

optics；comparison of value of quantity；object chromaticity；CIE 3 stimulus values

A

1674-5124（2016）08-0023-06

10.11857/j.issn.1674-5124.2016.08.005

2015-10-10；

2015-11-21

高紅波（1983-），男，陜西洋縣人，工程師，主要從事光學(xué)計(jì)量工作。