免放空換柱裝置在煙包溶劑殘留檢測(cè)中的應(yīng)用探討

羅振勇

新版《卷煙條與盒包裝紙安全衛(wèi)生要求》的實(shí)施，對(duì)煙包印刷企業(yè)的檢測(cè)能力提出了更高要求，其中鄰苯二甲酸酯、光引發(fā)劑、溶劑殘留等多個(gè)指標(biāo)涉及氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法，在僅有一臺(tái)氣質(zhì)聯(lián)用儀的情況下開(kāi)展不同項(xiàng)目的檢測(cè)時(shí)，難免會(huì)出現(xiàn)因更換色譜柱而頻繁進(jìn)行放空、關(guān)機(jī)、重啟、抽真空的操作。為有效解決這一問(wèn)題，我公司嘗試在安捷倫 7890A+5977A氣質(zhì)聯(lián)用儀上加裝了免放空換柱裝置，現(xiàn)將免放空換柱裝置加裝前后的試驗(yàn)情況做簡(jiǎn)要分析，供業(yè)界同仁參考。

免放空換柱裝置的結(jié)構(gòu)和工作原理

1.結(jié)構(gòu)

免放空換柱裝置主要用于在不關(guān)閉質(zhì)譜檢測(cè)系統(tǒng)的情況下更換色譜柱，其包括3個(gè)接口，分別連接3個(gè)氣路（如圖1所示），A路連接色譜柱出口；B路使用空色譜柱（長(zhǎng)度約50cm，無(wú)填料）連接質(zhì)譜入口；C路連接電子氣路控制系統(tǒng)。

2.工作原理

更換色譜柱時(shí)關(guān)閉A路流量，此時(shí)B路為恒壓模式（10psi），然后拆開(kāi)A路色譜柱，為保持B路預(yù)先設(shè)定的壓力，電子氣路控制系統(tǒng)補(bǔ)償C路流量，此時(shí)載氣從C路向A路、B路流動(dòng)，阻止外界空氣從A路進(jìn)入質(zhì)譜，從而實(shí)現(xiàn)質(zhì)譜檢測(cè)系統(tǒng)開(kāi)機(jī)狀態(tài)下更換色譜柱。

對(duì)煙包溶劑殘留指標(biāo)測(cè)定的影響

安捷倫7890A+5977A氣質(zhì)聯(lián)用儀在未加裝和加裝免放空換柱裝置的兩種狀態(tài)下，分別對(duì)中國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心配制的同批次標(biāo)液（1～5級(jí)標(biāo)液）進(jìn)行試驗(yàn)。

試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，氣質(zhì)聯(lián)用儀加裝免放空換柱裝置后，雖然可以避免頻繁更換色譜柱，但對(duì)煙包溶劑殘留指標(biāo)的測(cè)定也帶來(lái)了一些影響，主要表現(xiàn)在以下3點(diǎn)。

（1）加裝免放空換柱裝置后，為確保從色譜柱分離出的組分順利通過(guò)免放空換柱裝置三通接口進(jìn)入質(zhì)譜端，B路流量必須設(shè)置得比A路流量略大（增加約0.2mL/min）。

然而，在數(shù)據(jù)采集過(guò)程中，開(kāi)始前4分鐘，色譜柱（A路）流量無(wú)法達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定的流量，導(dǎo)致各組分保留時(shí)間增大。免放空換柱裝置加裝前后各組分保留時(shí)間、響應(yīng)值如表1和表2所示。

（2）加裝免放空換柱裝置后，2-乙氧基乙基乙酸酯先于鄰-二甲苯出峰，二者很難分離，特別是在較高濃度下，二者更難分離。

圖2所示為氣質(zhì)聯(lián)用儀在加裝免放空換柱裝置狀態(tài)下采集1級(jí)標(biāo)液溶劑殘留圖譜，經(jīng)定性，從左至右分別為2-乙氧基乙基乙酸酯、鄰-二甲苯、苯乙烯，前兩個(gè)組分很難分離。圖3為氣質(zhì)聯(lián)用儀在未加裝免放空換柱裝置下采集1級(jí)標(biāo)液（同圖2標(biāo)液）溶劑殘留圖譜，經(jīng)定性，從左至右分別為鄰-二甲苯、苯乙烯、2-乙氧基乙基乙酸酯，符合標(biāo)準(zhǔn)給出的出峰順序。

免放空換柱裝置加裝前后鄰-二甲苯、苯乙烯、2-乙氧基乙基乙酸酯的分離度如表3所示。

（3）加裝免放空換柱裝置后，各組分響應(yīng)值降低，即靈敏度下降。

加裝免放空換柱裝置需要考慮的問(wèn)題

加裝免放空換柱裝置對(duì)于需要頻繁更換色譜柱的氣質(zhì)聯(lián)用儀而言無(wú)疑是一個(gè)福音，不僅有效解決了氣質(zhì)聯(lián)用儀在更換色譜柱時(shí)重復(fù)放空、關(guān)機(jī)、重啟、抽真空的問(wèn)題，而且減少了更換色譜柱對(duì)質(zhì)譜檢測(cè)系統(tǒng)帶來(lái)的污染，但也會(huì)對(duì)煙包溶劑殘留指標(biāo)的測(cè)定帶來(lái)一定影響。因此，對(duì)于氣質(zhì)聯(lián)用儀是否加裝免放空換柱裝置，筆者認(rèn)為還需從以下幾方面綜合考慮。

（1）如果色譜柱的更換頻率大于等于1次/月，那么可以考慮加裝免放空換柱裝置；如果色譜柱的更換頻率為2～3次/年，那么筆者認(rèn)為完全沒(méi)有必要加裝。

（2）待測(cè)試樣各組分濃度是否有良好響應(yīng)。這是因?yàn)榧友b免放空換柱裝置后，氣質(zhì)聯(lián)用儀響應(yīng)值降低，即靈敏度下降，較低濃度的待測(cè)組分可能無(wú)法被檢出或準(zhǔn)確定量。

（3）待測(cè)試樣各組分是否有較好的分離度。這是因?yàn)榧友b免放空裝置后，在該裝置三通接口位置或多或少會(huì)增加死體積，致使本來(lái)分離度不好的組分在通過(guò)此位置時(shí)再次少量混合，出現(xiàn)類似圖2的情況。

（4）對(duì)設(shè)備的影響。加裝免放空換柱裝置后，氣質(zhì)色譜儀的載氣用量就會(huì)增大（增加約30%），如果在數(shù)據(jù)采集過(guò)程中使用較大柱流量，那么最終進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)系統(tǒng)的載氣將更大，從而大大增加了質(zhì)譜檢測(cè)系統(tǒng)分子渦輪泵的負(fù)荷，進(jìn)而在一定程度上影響氣質(zhì)聯(lián)用儀的使用壽命。