不同干制方法對金絲小棗中糖類物質(zhì)的影響

丁勝華,王蓉蓉,李高陽,呂慧英,肖　軻,單　楊,*

(1.湖南省農(nóng)業(yè)科學院,農(nóng)產(chǎn)品加工研究所,湖南長沙 410125;2.湖南農(nóng)業(yè)大學,食品科學技術學院,湖南長沙 410128)

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不同干制方法對金絲小棗中糖類物質(zhì)的影響

丁勝華1,王蓉蓉2,李高陽1,呂慧英1,肖軻1,單楊1,*

(1.湖南省農(nóng)業(yè)科學院,農(nóng)產(chǎn)品加工研究所,湖南長沙 410125;2.湖南農(nóng)業(yè)大學,食品科學技術學院,湖南長沙 410128)

本文分別采用熱風干燥法、日曬法和微波干燥法對金絲小棗進行干制,研究以上三種方法對紅棗中可溶性糖、果膠含量及果膠分子量分布的影響。結(jié)果表明:與新鮮棗果相比,所有干制處理均導致山梨醇和蔗糖含量顯著降低(p<0.05),其中微波和日曬處理棗果的蔗糖保留率比熱風處理組高,但其果糖與葡萄糖含量低于熱風處理組。干制處理導致棗果細胞壁、水溶性果膠和溶于Na2CO3型果膠含量顯著下降(p<0.05),而其螯合性果膠含量顯著增加(p<0.05)。干制導致棗果果膠分子量顯現(xiàn)不同趨勢的變化。水溶性果膠組分:熱風70 ℃或日光晾曬處理均導致高分子端組分的減少,熱風50 ℃處理其分子量分布最為集中;溶于Na2CO3型果膠組分:干制導致高分子端果膠組分的增加,低分子端組分則發(fā)生降解。

干制,棗果,可溶性糖,果膠,分子量分布

紅棗(Zizyphus jujuba dates)是鼠李科棗屬植物棗樹的果實。棗果具有很高的營養(yǎng)與功效,是一種天然的藥食兩用同源的食品。國內(nèi)外對棗果化學成分的研究表明,棗果含有豐富的糖類、氨基酸、有機酸、維生素C、礦物質(zhì)、酚類化合物、萜類化合物和環(huán)核苷酸等[1]。

我國具有豐富的棗資源,但由于紅棗集中上市又極易腐敗,易失去商品價值,每年約20%～30%紅棗因滯銷而腐爛掉,損失嚴重。干制作為其傳統(tǒng)加工方法,能夠降低水分活度,防止微生物生長和繁殖,降低內(nèi)部生化反應速率,從而延長貨架期,達到貯藏的目的。它既是一個降低水分的物理單元操作,也是發(fā)生復雜反應的生化過程。Yi等[2]研究棗果的薄層干燥特性并建立其干燥模型,發(fā)現(xiàn)Weibull分布模型對于預測實驗結(jié)果優(yōu)于其它薄層干燥模型。Wang等[3]研究了不同干燥方式對金絲小棗抗氧化能力、多酚、環(huán)核苷酸以及揮發(fā)性成分的影響。金絲小棗核小皮薄,肉質(zhì)細膩,種植適應性強,是一種鮮食加工兼用品種,在北京、河北、山東等省市廣泛種植。關于棗果干制干燥動力學以及品質(zhì)特性變化已有較多報道,但關于金絲小棗干制過程中可溶性糖和果膠多糖的變化規(guī)律的報道還較少。因此,本文以金絲小棗為研究對象,研究不同干制方法對可溶性糖、果膠多糖含量以及果膠多糖的分子量分布的影響,旨在為金絲小棗的干制加工及其資源的高效利用提供基礎資料和參考依據(jù)。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

金絲小棗九月下旬于北京市門頭溝區(qū)齋堂鎮(zhèn)王龍口村采集,全紅果50 kg,選擇大小均一,無機械傷和無病蟲害的全紅棗果作為實驗原料。

乙二酸四乙酸鈣鹽、葡萄糖、果糖、山梨醇和蔗糖等,為色譜純購自Sigma-Aldrich上海貿(mào)易有限公司;葡聚糖系列標品,色譜純購自昭和電工科學儀器有限公司;乙醇、甲醇、氯仿、丙酮、二甲基亞砜、二乙胺四乙酸、碳酸鈉、硼氫化鈉、醋酸鈉、亞硝酸鈉分析純購自北京化學試劑廠。

紫外分光光度計(T6)北京普析通用有限責任公司;冷凍干燥機(LGJ-25C)北京四環(huán)科學儀器廠;高速冷凍離心機(CR21GIII)日本HITACHI公司;高效液相色譜(K1001)德國Knauer儀器有限公司。

1.2實驗方法

1.2.1棗果干燥實驗

1.2.1.1熱風干制(AD)實驗將挑選、清洗的金絲小棗(1 kg)平鋪于電熱恒溫干制箱中,風速為0.75 m/s,分別設置熱風干制溫度為50 ℃(AD50)、60 ℃(AD60)和70 ℃(AD70),棗果的干制終點的含水量為18.66%±0.03%。

1.2.1.2日曬(SD)實驗將挑選、清洗的金絲小棗(1 kg)平鋪于實驗托盤中,置于陽臺上,風干約12 d。棗果的最終含水量為20.10%±0.20%。

1.2.1.3微波干制(MD)實驗將挑選、清洗的金絲小棗(500 g)平鋪于塑料容器中,設置微波功率為150 W,干制的水分終點為19.05%±0.41%。

1.2.2可溶性糖的測定將棗果于打漿機中打碎,稱取8 g棗果,加50 mL蒸餾水常溫下超聲輔助提取30 min,9000×g下離心15 min,收集上清液,濾渣重復提取1次,合并濾液,過0.45 μm濾膜待測。蔗糖、葡萄糖、果糖和山梨醇采用HPLC法進行測定[4]。結(jié)果以毫克每克干重計(mg/g DW)。

1.2.3細胞壁物質(zhì)(CWM)的制備取去核鮮棗40 g或干果20 g置于200 mL燒杯,根據(jù)棗果不同的水分含量,加入80%(v/v)乙醇,然后將燒杯置于沸水浴,煮沸20 min以破壞細胞壁鈍化酶,取出冷卻后用400目濾布過濾,收集濾渣,重復上述步驟三次。濾渣殘留物用100 mL 90%二甲基亞砜水溶液(9∶1,v/v)在4 ℃過夜除淀粉。濾渣加入100 mL氯仿甲醇溶液中(2∶1,v/v)溶解10 min,用丙酮洗滌直至樣品變白,殘留物即為CWM,35 ℃烘干至恒重[5]。結(jié)果以毫克每克干重計(mg/g DW)。

1.2.4果膠組分的制備過程參考Sila等[6]的方法。CWM(1.0 g)加入120 mL去離子水,在25 ℃振蕩溶解4 h,然后400目的尼龍紗布過濾,殘渣重復加去離子水提取2次。收集濾液,用分子截流量為3000 u的透析膜透析24 h后定容。取部分果膠溶液經(jīng)凍干后放入干燥器中備用,即為水溶性果膠(WSP)。殘渣再用120 mL 0.05 mol/L的二乙胺四乙酸溶液(含0.1 mol/L的醋酸鈉,pH=6.5)在25 ℃振蕩溶解4 h,按上述條件提取過濾兩次,合并濾液,透析24 h,后定容。取部分果膠溶液經(jīng)凍干放入干燥器中備用,即為螯合溶質(zhì)果膠(CSP)。濾渣再用20 mL 50 mmol/L Na2CO3溶液(含20 mmol/L NaBH4)在25 ℃振蕩溶解4 h,按上述條件提取過濾兩次,透析24 h后定容,取部分果膠溶液經(jīng)凍干后放入干燥器中備用,即為溶于Na2CO3果膠(SSP)。

1.2.5果膠含量的測定采用分光光度法,以半乳糖醛酸作為標準物質(zhì)測定[7],結(jié)果以毫克每100 g鮮重計(mg/100 g FW)。

1.2.6果膠分子量的測定按照Guo等[8]的方法采用體積排阻色譜法(HPSEC)測定果膠分子量。將果膠溶液和標準品經(jīng)過0.45 μm濾膜進行色譜分析,以不同分子量的葡聚糖標準品制作標準曲線。根據(jù)不同葡聚糖標品在HPSEC色譜圖保留時間與其對應分子量的對數(shù)lg(Mp)作出相應的標準曲線,樣品按照上述方法測定其保留時間,然后根據(jù)保留時間計算峰位分子量。

1.3數(shù)據(jù)統(tǒng)計與分析

采用Origin 8.0統(tǒng)計分析數(shù)據(jù),結(jié)果以平均值±標準差表示,進行單因素方差分析,采用t檢驗,當p<0.05,表示差異顯著。

2　結(jié)果與分析

2.1不同干制方式對棗果中可溶性糖含量的影響

表1是不同干制方法對棗果中果糖、葡萄糖、山梨醇和蔗糖的影響。由表1可知,鮮棗經(jīng)脫水處理后,其可溶性糖的含量發(fā)生了不同程度的變化。其中經(jīng)熱風干制處理(AD50、AD60和AD70)的棗果中果糖和葡萄糖的含量均顯著升高(p<0.05);而經(jīng)MD處理后,棗果中蔗糖與葡萄糖均顯著降低(p<0.05),而果糖含量變化不顯著(p>0.05)。干制后棗果的蔗糖含量均顯著降低(p<0.05),且不同干制處理間棗果的蔗糖含量差異顯著(p<0.05),其中經(jīng)AD50處理的棗果中蔗糖含量最低,為52.67 mg/g DW。蔗糖含量的減少可能與棗果中存在的蔗糖酶(SS)以及蔗糖轉(zhuǎn)化酶(Ivr)有關。棗果經(jīng)干制處理時,SS和Ivr并未被立即鈍化,棗果的細胞結(jié)構(gòu)被破壞,SS和Ivr和蔗糖接觸機率增加,從而水解蔗糖生成葡糖糖和果糖,因此導致了棗果中蔗糖含量的降低,導致葡萄糖和果糖含量升高。而經(jīng)MD處理的棗果,其蔗糖保留率比熱風干制的高,葡萄糖和果糖的含量則分別比熱風干制(AD50、AD60和AD70)含量低,其原因一方面是由于MD處理對棗果中酶類如蔗糖轉(zhuǎn)化酶有鈍化作用,蔗糖相對被水解得少,導致葡萄糖和果糖生成少;另一方面,MD處理過程時,棗果中的還原糖和游離氨基酸等物質(zhì)發(fā)生美拉德反應。棗果經(jīng)不同干制方法脫水處理后,棗果中的山梨醇含量顯著降低,含量最低的是經(jīng)SD處理的棗果,其山梨醇含量為0.11 mg/g DW。

表1　不同干制方法對棗果中果糖、葡萄糖、蔗糖和山梨醇含量的影響Table 1　Fructose,glucose,and sucrose,and sorbitol profile of jujubes dehydrated by different drying methods

注:同一類指標進行單因素方差分析多重比較,t檢驗;表中不同字母表示有顯著差異(p<0.05)。

2.2不同干制方法對棗果中CWM的影響

鮮棗和經(jīng)不同干制方法處理的棗果其CWM含量如圖1。鮮棗和干棗其CWM的含量范圍為115.32～151.73 mg/g DW。金絲小棗經(jīng)干制后,其CWM含量顯著下降(p<0.05),但干制方式對棗果中的CWM含量呈現(xiàn)不同影響。其中經(jīng)AD50處理的棗果其CWM含量在干棗中最高,為138.08 mg/g DW;而經(jīng)MD處理的棗果其CWM含量最低,為115.32 mg/g DW。采用不同AD溫度(50～70 ℃)處理得到棗果其CWM含量之間差異不顯著(p>0.05),但分別與MD、SD處理之間存在顯著差異(p<0.05)。棗果在SD處理時,其溫度較低,棗果中的聚半乳糖醛酸酶未被鈍化,棗果CWM中的果膠可能在聚半乳糖醛酸酶作用下發(fā)生解聚,產(chǎn)生溶于水的小分子物質(zhì),從而導致CWM含量下降。而棗果在MD處理過程中,其溫度較高,可能導致CWM中果膠物質(zhì)發(fā)生β-消除反應,從而發(fā)生導致棗果CWM含量下降。Garau等[9]研究干制溫度對柑橘副產(chǎn)物理化特性的影響時發(fā)現(xiàn),經(jīng)干制后的柑橘副產(chǎn)物CWM的含量均顯現(xiàn)降低趨勢。

圖1　不同干制方法對棗果中CWM含量的影響Fig.1　CWM content of jujubes dehydrated by different drying methods

2.3不同干制方法對棗果中WSP、CSP和SSP的影響

圖2　不同干制方法對棗果中果膠含量的影響Fig.2　Pectin content of jujubes dehydrated by different drying methods

由圖2可知,棗果經(jīng)干制后各果膠組分含量均發(fā)生顯著變化(p<0.05),其中WSP和SSP含量下降,而CSP含量上升。鮮棗其WSP、CSP和SSP含量分別為682.16 mg/100 g FW、22.34 mg/100 g FW、387.79 mg/100 g FW;經(jīng)干制后,WSP、CSP和SSP含量范圍分別為556.70～634.61 mg/100 g FW、32.81～113.91 mg/100 g FW和147.72～215.43 mg/100 g FW。不同干制方法對棗果果膠各組分含量具有不同的影響,與AD50、AD60處理組相比,AD70、SD或MD處理均導致WSP和SSP組分更嚴重的降解(圖2)。AD60處理組棗果的WSP含量最高,為634.61 mg/100 g FW,AD50和AD60處理組其WSP含量則差異不顯著(p>0.05),而其余處理組WSP與AD60存在顯著差異(p<0.05)。SSP與WSP降解趨勢呈現(xiàn)相似規(guī)律。與WSP、SSP不同,棗果經(jīng)脫水處理后,與成熟棗果相比,各處理組棗果CSP含量均呈現(xiàn)增加趨勢,且各處理組(隱AD50和SD之間外)間棗果CSP含量存在顯著差異(p<0.05),其中AD70處理組含量最高,為113.91 mg/100 g FW,顯著高于其余干制處理組棗果中CSP含量(p<0.05)。Plat等[10]研究了胡蘿卜經(jīng)熱燙與未經(jīng)熱燙處理干制后其果膠的變化,發(fā)現(xiàn)熱燙組與未經(jīng)熱燙組其果膠含量比對照組含量顯著下降(p<0.05),并且未經(jīng)熱燙組其果膠含量比熱燙組更低,并且發(fā)現(xiàn)干制處理組出現(xiàn)了新的螯合性果膠組分。本文的實驗結(jié)果與上述文獻報道的結(jié)論相類似。當棗果被暴露于干制環(huán)境中,干制前期過程實質(zhì)上是一個水分脅迫和溫度脅迫的逆境過程,棗果依然是一個活體,進行著相關代謝。隨著干制過程的進行,棗果的細胞結(jié)構(gòu)被破壞,纖維素酶、聚半乳糖酸酶和相應底物接觸發(fā)生催化水解的幾率增大,從而導致纖維素和果膠分子鏈的縮短,導致可溶性物質(zhì)的增加;另一方面,一般認為熱處理富含果膠組分的材料會發(fā)生β-消除反應和酸水解,也會導致果膠物質(zhì)的降解[11]。而微波輻照物料時,因其偶極子轉(zhuǎn)動和離子傳導作用,物料中的極性分子和非極性分子電解質(zhì)被快速反復極化,發(fā)生“取向”和“弛豫”狀態(tài),從而發(fā)生大量的摩擦、碰撞,產(chǎn)生“摩擦效應”,物料升溫,大分子被降解。

2.4不同干制方法棗果中果膠Mw分布的影響

圖3為葡聚糖標準品的峰位分子量(Mp)與保留時間(RT)的關系圖。從圖中可知,葡聚糖的lg(Mp)與葡聚糖的保留時間呈現(xiàn)較好的線性關系,其線性方程為lg(Mp)=0.291RT+9.195,R2=0.992。由于棗果的在干制過程中,其WSP、CSP和SSP均發(fā)生了相應的變化。圖4是不同干制處理棗果中WSP、CSP和SSP的分子量分布信息圖。從圖4a可以看出,除AD50處理組外,對照組與其余干制處理組均出現(xiàn)兩個色譜峰(色譜峰1和色譜峰2),其相應的Mp在表2中。與對照組相比,干制處理導致了高分子端組分向低分子端組分移動,而原來對照組低分子端發(fā)生降解,因此在干制過后,只剩下由高分子端組分降解生成的組分。不同干制處理也會對棗果的WSP組分造成不同影響,其中MD與SD處理其“色譜峰1”的響應值明顯低于AD處理組;而且不同AD溫度處理,其“色譜峰1”的響應值也不同,AD溫度越高,“色譜峰1”的響應值越低。AD50處理干制,并未出現(xiàn)明顯的“色譜峰2”,而AD60處理其色譜峰的峰型類似,但其出現(xiàn)了明顯的“色譜峰2”;與AD60處理相比,AD70、SD、與MD處理都將導致“色譜峰2”向低分子端移動。這說明,高溫處理或者低溫處理均會導致WSP的降解,其中高溫降解的原因可能是發(fā)生了β-消除反應,從而導致分子量的降低;而在SD處理時,由于棗果中PG和果膠甲酯酶在此過程中并未鈍化,使得棗果的WSP發(fā)生解聚,分子量降低。

圖3　葡聚糖標準品的峰位分子量與保留時間的關系圖Fig.3　Relationship between lg(Mp)and RT of glucan

圖4　不同干制方法對棗果中果膠組分分子量分布的影響Fig.4　Mw distribution of pectins from jujubes dehydrated by different drying methods注:(a)WSP;(b)CSP;(c)SSP。

圖4b是對照組與不同干制處理組棗果CSP組分的HPSEC色譜圖。從圖4b可以看出,棗果經(jīng)干制處理后,其CSP響應顯著升高;其中對照組、AD50和SD處理其CSP只出現(xiàn)一個色譜峰,而AD60、AD70和MD處理組其CSP出現(xiàn)了兩個明顯的色譜峰,而且AD60與AD70處理組峰型相似,且AD70處理組響應更高,但其分子量分布更靠向低分子端。MD是各處理組分子量分布最寬的,低分子端出現(xiàn)強烈響應,表明MD處理組其CSP組分的分子量更小。從表2中可以看出,新鮮棗果CSP的Mp,為568.59 ku,且顯著高于其余處理組棗果CSP的Mp(p<0.05)。AD60與AD70處理分別出現(xiàn)一個較大的色譜峰,其Mp分別為453.97 ku和442.11 ku,并且差異顯著(p<0.05)。這說明,處理溫度越高,CSP色譜圖向低分子端移動,表明高溫更能引起CSP的降解。

表2　不同干制方法的棗果中WSP、CSP和SSP的色譜峰保留時間及其峰位分子量Table 2　RT and Mp of WSP,CSP,and SSP from jujubes dehydrated by different drying methods

圖4c是對照組與不同干制處理的棗果SSP組分的HPSEC色譜圖。從圖4c可以看出,新鮮棗果與干棗中SSP組分均呈現(xiàn)兩個色譜峰(色譜峰3和色譜峰4),這說明鮮棗和干棗SSP分別由兩種不同分子量的果膠組分組成。其中“色譜峰3”峰型尖銳,RT小,出峰時間短,均為11.99 min左右,這說明“色譜峰3”所對應的組分經(jīng)不同處理后,其Mp分子量并未發(fā)生變化,而只是含量上發(fā)生了變化;而“色譜峰4”出峰晚,RT相對長,峰型較寬,出峰時間長,這說明“色譜峰4”所對應的組分隨棗果經(jīng)不同干制,其含量與Mp分子量均發(fā)生了變化。比較各干制處理組與對照組“色譜峰3”的峰高響應值,發(fā)現(xiàn)鮮棗經(jīng)干制處理后,“色譜峰3”的響應值明顯增大,但其RT并無變化,其響應值從高到低依次為SD、MD、AD50、AD60、AD70和對照組,即處理溫度越低,響應值越高。這可能使由于干制處理破壞了棗果的細胞壁結(jié)構(gòu),使得原來不能被Na2CO3溶液提取的SSP組分轉(zhuǎn)化為可被Na2CO3溶液提取。表2列出了對照組與不同干制處理的棗果SSP的Mp分布。從表2可知,對照組與各干制處理組其“色譜峰3”的Mp不存在顯著差異(p>0.05),其Mp主要分布在502.14～506.02 ku之間。比較對照組與各干制處理棗果SSP中“色譜峰4”的出峰峰寬、峰高響應值以及RT(表2)發(fā)現(xiàn):與對照組相比,除AD50處理外,其余各干制處理組其“色譜峰4”整體向低分子端移動,相應的RT也增大,因而其Mp顯著降低(p<0.05)(表2)。其中SD處理最為明顯,其次是MD處理,其Mp分子量分別為16.83 ku與41.56 ku。不同AD處理之間,棗果的“色譜峰4”的Mp之間也存在顯著差異(p<0.05),且AD溫度越高,“色譜峰4”的Mp越小,AD50、AD60與AD70處理組棗果“色譜峰4”的Mp分別為61.31、52.86、49.67 ku。

3　結(jié)論

與鮮棗相比,所有干制處理均導致山梨醇含量的降低;干制處理均導致棗果中蔗糖含量的顯著下降(p<0.05),其中MD和SD處理蔗糖保留率比AD處理組高,但其果糖與葡萄糖含量低于AD處理組。

干制處理導致棗果CWM、WSP和SSP含量顯著下降(p<0.05)而其CSP含量顯著增加(p<0.05)；高溫或低溫處理均導致棗果中CWM、WSP和SSP含量的更嚴重的降低。

干制導致棗果果膠分子量顯現(xiàn)不同趨勢的變化。WSP組分:高溫或低溫處理均導致高分子端組分的減少,AD50處理其分子量分布最為集中;SSP組分:干制導致高分子端果膠組分的增加,低分子端則發(fā)生降解,并且高溫或者低溫都導致低分子端果膠更為嚴重的降解。

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Effect of different drying methods on the saccharides of jujube fruits cvjinsixiaozao

DING Sheng-hua1,WANG Rong-rong2,LI Gao-yang1,LV Hui-ying1,XIAO Ke1,SHAN Yang1,*

(1.Agricultural Product Processing Institute,Hunan Academy of Agricultural Sciences,Changsha 410125,China;2.College of Food Science and Technology,Hunan Agricultural University,Changsha 410128,China)

The effects of different drying methods(air drying,sunlight drying,and microwave drying)on the soluble sugars content,pectin fraction content,and pectin molecular weight distribution of jujube fruits were determined. The results showed that content of sucrose and sorbitol of jujube fruits was significantly decreased after dehydration. The retention rate of sucrose of jujube fruits dried by microwave and sunlight drying was significantly higher than that of air dried jujube fruits,however,the retention rate of glucose and fructose microwave or sunlight dried jujube fruits was lower than that of air dried jujube fruits. Dehydration of jujube fruit cause a significant decrease of cell wall materials,water soluble pectin,and Na2CO3soluble pectin content while introduced a significant increase of chelate soluble pectin content of jujube fruits. Air drying at 70 ℃ or sunlight drying could led to a more serious depolymerization of high molecular weight segment in WSP and AD at 50 ℃ treatment of jujube fruit introduced a more centralized molecular weight distribution of WSP. However,dehydration of jujube fruits could led to an increase of high molecular weight segment in SSP while introduced a decrease of low molecular weight segment in SSP.

drying;jujube;soluble sugars;pectin;molecular weight distribution

2016-01-27

丁勝華(1985-)，男，博士，助理研究員，主要從事果蔬加工技術研究，E-mail：shhding@hotmail.com。

單楊(1963-)，男，博士，研究員，主要從事果蔬加工理論與技術研究，E-mail：sy6302@sohu.com。

國家自然科學基金(31501543)。

TS255

A

1002-0306(2016)15-0129-05

10.13386/j.issn1002-0306.2016.15.017