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    Cu2O薄膜的電化學(xué)沉積及其生長(zhǎng)機(jī)理研究

    2016-09-12 02:29:46李廣立西南交通大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院四川成都610031
    化工管理 2016年4期
    關(guān)鍵詞:醋酸機(jī)理電化學(xué)

    李廣立(西南交通大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院, 四川 成都 610031)

    Cu2O薄膜的電化學(xué)沉積及其生長(zhǎng)機(jī)理研究

    李廣立
    (西南交通大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院, 四川 成都 610031)

    采用酸性醋酸銅體系,使用透明的FTO導(dǎo)電玻璃進(jìn)行恒電位沉積Cu2O薄膜的實(shí)驗(yàn),對(duì)Cu2O的陰極電化學(xué)過程進(jìn)行了細(xì)致的研究。使用X衍射射線與場(chǎng)發(fā)射電子顯微鏡對(duì)Cu2O薄膜進(jìn)行有效的掃描,分析出Cu2O薄膜的微觀結(jié)構(gòu)與表面形貌。通過對(duì)電沉積時(shí)間的控制,細(xì)致的研究Cu2O薄膜表面形貌發(fā)生的變化情況,最后,對(duì)Cu2O的生長(zhǎng)機(jī)理進(jìn)行討論。

    Cu2O薄膜;電化學(xué)沉積;生長(zhǎng)機(jī)理

    0 引言

    在對(duì)Cu2O薄膜制備方法研究的過程中,電化學(xué)沉積法是最佳的選擇對(duì)象,它可以通過低溫條件下實(shí)現(xiàn)Cu2O的生長(zhǎng),而且可以通過對(duì)實(shí)驗(yàn)參數(shù)的控制,有效的改變薄膜的形貌、取向、厚度等。這種方法的特點(diǎn)是沉積的速度快,反應(yīng)設(shè)備成本低,反應(yīng)需求溫和的條件等。

    1 實(shí)驗(yàn)

    圖1是本文實(shí)驗(yàn)裝置的示意圖,采用三電極系統(tǒng),使用恒電位的沉積技術(shù)進(jìn)行Cu2O薄膜的制備,沉積電位是-0.25V,工作電極使用的是1×2cm2的導(dǎo)電玻璃FTO,對(duì)電極使用的是3×4cm2的Pt網(wǎng),使用的參比電極是飽和甘共電極,電解液的溫度為20攝氏度,沉積的過程中,將工作電極與對(duì)電極平行的豎直放置,保持2厘米的間距。使用0.1mol/L醋酸鈉與0.02mol/L醋酸銅溶液做電解液,將醋酸溶液調(diào)節(jié)至pH≈5.5。實(shí)驗(yàn)結(jié)束以后,使用去離子水對(duì)薄膜進(jìn)行沖洗,沖洗好后,在室溫下進(jìn)行干燥處理。

    圖1 沉積Cu2O薄膜實(shí)驗(yàn)裝置示意圖

    2 結(jié)果與討論

    2.1 X射線衍射(XRD)分析

    圖2是不同沉積時(shí)間下制備的Cu2O薄膜的XRD圖譜。通過圖2可以看出,沉積時(shí)間短,得到了很弱的Cu2O峰,當(dāng)處于20至35度的范圍的時(shí)候,基底表現(xiàn)出的峰最明顯。沉積時(shí)間的不斷延長(zhǎng),逐漸加強(qiáng)了Cu2O的衍射峰,當(dāng)2θ在29.55°、36.4°、42.3°、61.4°、73.55°的位置時(shí),都會(huì)有Cu2O的衍射峰出現(xiàn),分別對(duì)應(yīng)Cu2O的(110)、(111)、(200)、(220)、(311)晶面,是純相立方結(jié)構(gòu)Cu2O。同時(shí),通過圖2可以得出,[200]峰的時(shí)候是最強(qiáng)的衍射峰,在與其他分進(jìn)行對(duì)比的時(shí)候,很明顯高于標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值,特別是與[111]峰進(jìn)行對(duì)比的時(shí)候,超過標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值很多。這些因素說明了基于這種條件下,通過電化學(xué)沉積得到的Cu2O薄膜有很強(qiáng)的各向異性,沿著(200)的方向有很強(qiáng)的擇優(yōu)取向生長(zhǎng)的特點(diǎn)。

    圖2 不同沉積時(shí)間所得Cu2O薄膜的XRD圖譜

    2.2 場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)分析

    如圖3所示,當(dāng)沉積時(shí)間為2分鐘的時(shí)候,形成星狀的Cu2O顆粒,均勻分散在FTO的表面,尺寸在幾百納米(如圖3a)。當(dāng)沉積時(shí)間為5分鐘的時(shí)候,Cu2O的尺寸隨著時(shí)間的增長(zhǎng)發(fā)生了變化,成為四足狀(如圖3b),得到的納米顆粒是沿著星形顆粒的頂點(diǎn)快速生長(zhǎng)的結(jié)果。時(shí)間在不斷增長(zhǎng),Cu2O顆粒就會(huì)不斷的成長(zhǎng),當(dāng)時(shí)間為15分鐘的時(shí)候,樣品表面形貌會(huì)發(fā)生一些變化,表現(xiàn)出花瓣?duì)睿纬深w粒的尺寸在1至8?m之間(如圖3c)。沉積時(shí)間達(dá)到30分鐘的時(shí)候,Cu2O顆粒出現(xiàn)了分支,并且分支開始成長(zhǎng),有效的將這些分支連接在一起,組成完整的個(gè)體,在FTO表面形成一層很密實(shí)的薄膜(如圖3d)。

    圖3 不同沉積時(shí)間所得Cu2O薄膜的FESEM圖

    3 結(jié)語

    綜上所述,本次實(shí)驗(yàn)是采用電化學(xué)沉積方法,在酸性醋酸銅體系中進(jìn)行的,實(shí)驗(yàn)結(jié)果得到純的Cu2O晶粒,沿著(200)方向, Cu2O具有擇優(yōu)生長(zhǎng)取向。Cu2O的成核發(fā)生在一瞬間,隨時(shí)間的變化,結(jié)晶顆粒也在不斷的變化。

    [1]趙文燕,田傳進(jìn),汪長(zhǎng)安,謝志鵬,楊海濱,付烏有.Cu2O薄膜的電化學(xué)沉積和生長(zhǎng)機(jī)理研究[J].人工晶體學(xué)報(bào),2013,(3):452-455.

    [2]寧婕妤,李云白,劉邦武,夏洋,李超波.Cu2O薄膜的制備與表征[J].功能材料,2013,(14):2056-2059.

    [3]陳善亮,應(yīng)鵬展,顧修全,張倫,王晶.Cu2O薄膜的制備及其光催化活性[J].化工環(huán)保,2011,(5):20-25.

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