鋰離子電池電解質(zhì)鋰鹽的研究進(jìn)展

劉　旭，楊續(xù)來(lái)(合肥國(guó)軒高科動(dòng)力能源股份公司，安徽合肥230011)

鋰離子電池電解質(zhì)鋰鹽的研究進(jìn)展

劉旭，楊續(xù)來(lái)
(合肥國(guó)軒高科動(dòng)力能源股份公司，安徽合肥230011)

按照鋰離子電池對(duì)電解液的要求，即較高的離子電導(dǎo)率、良好的熱穩(wěn)定性、較低的化學(xué)活性和優(yōu)良的環(huán)境適應(yīng)性，總結(jié)了鋰離子電池電解液中無(wú)機(jī)鋰鹽和有機(jī)鋰鹽的研究進(jìn)展，對(duì)未來(lái)的鋰鹽發(fā)展進(jìn)行了展望。

鋰離子電池；電解液；鋰鹽

電解液[1-2]作為鋰離子電池的四大關(guān)鍵材料之一，其發(fā)展制約著鋰離子電池性能的提升。對(duì)于鋰離子電池電解液來(lái)說(shuō)，理想的電解質(zhì)鋰鹽應(yīng)至少滿足以下要求：(1)完全溶解并解離于非水溶劑中，解離的離子能夠在介質(zhì)中自由遷移；(2)陰離子在正極不發(fā)生氧化分解；(3)陰離子不與電解液溶劑發(fā)生反應(yīng)；(4)陰離子和陽(yáng)離子不與電池其他組分發(fā)生反應(yīng)；(5)陰離子應(yīng)無(wú)毒并具有較高的熱力學(xué)穩(wěn)定性。本文對(duì)鋰離子電池電解質(zhì)鋰鹽的研究進(jìn)展進(jìn)行綜述，并對(duì)其發(fā)展前景進(jìn)行展望。

1 無(wú)機(jī)電解質(zhì)鋰鹽

由于鋰離子的半徑較小，大多數(shù)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單的鋰鹽比如鹵化鋰LiX(X=Cl，F(xiàn))和Li2O在非水有機(jī)溶劑中很難滿足最小溶解度的要求，當(dāng)陰離子被路易斯軟堿取代時(shí)(Br-,I-,S2-, R-CO2-)，鋰鹽的溶解度增加，但氧化穩(wěn)定性降低 (＜4 Vvs. Li)，同樣不能達(dá)到鋰電池電解液的使用要求。滿足最小溶解度要求的鋰鹽大多具備復(fù)雜的陰離子基團(tuán)，這些陰離子基團(tuán)由被路易斯酸穩(wěn)定的簡(jiǎn)單陰離子組成，包括LiPF6、LiClO4、LiBF4、LiAsF6。

1.1六氟磷酸鋰(LiPF6)

與其他無(wú)機(jī)鋰鹽相比，LiPF6的單一性質(zhì)并不是最好的，比如在一般的碳酸酯類溶劑中，LiPF6的離子電導(dǎo)率低于LiAsF6[3]，解離常數(shù)低于LiIm，離子遷移率低于LiBF4，熱力學(xué)穩(wěn)定性較其他大多數(shù)鋰鹽差，氧化穩(wěn)定性低于LiAsF6[4]，與Li-ClO4、LiIm、LiTf相比，更易與水起反應(yīng)。但除了LiPF6之外，任何一種鋰鹽都不能同時(shí)滿足非水電解液電解質(zhì)的各種要求：較高的溶解度和解離度，較大的離子電導(dǎo)率，較好的熱力學(xué)和化學(xué)穩(wěn)定性，較高的電化學(xué)穩(wěn)定性。LiPF6的缺點(diǎn)是對(duì)水分、溫度和溶劑非常敏感，當(dāng)微量水分存在時(shí)，LiPF6會(huì)發(fā)生下列反應(yīng)：

盡管LiPF6的化學(xué)敏感性限制了其應(yīng)用范圍，但其仍是商業(yè)鋰離子電池鋰鹽的首選。自1990年Sony生產(chǎn)第一代商業(yè)鋰離子電池起，如EC是不可或缺的溶劑組分一樣，LiPF6是鋰離子電池電解液溶質(zhì)不可缺少的組分[5]。

1.2四氟硼酸鋰(LiBF4)

與其他鋰鹽相比，LiBF4作為鋰鹽具有毒性低、安全性高等優(yōu)點(diǎn)，且BF4－具有較高的遷移率，但LiBF4的解離常數(shù)較低，導(dǎo)致LiBF4基電解液的離子電導(dǎo)率較低，阻礙了其工業(yè)化應(yīng)用。同時(shí)，LiBF4的抗氧化電位在5.0 V左右，略低于LiPF6[4]。Zhang[6]將鋰離子電池中的LiPF6替換為L(zhǎng)iBF4，制備的鋰離子電池不僅能夠承受50℃的高溫，而且低溫性能得到改善。

1.3高氯酸鋰(LiClO4)

基金支持：“863”計(jì)劃(2012AA110407)；安徽省科技攻關(guān)計(jì)劃(1301021011)

LiClO4的溶解度和電導(dǎo)率較高，它的EC/DMC溶液的電導(dǎo)率約為9.0 mS/cm(20℃)，并且在尖晶石結(jié)構(gòu)的正極表面上可以承受5.1 V的高電壓[3]。研究發(fā)現(xiàn)，在LiClO4基電解液中，石墨負(fù)極或鋰負(fù)極表面均可形成SEI膜，其阻抗小于LiPF6或LiBF4電解液的SEI膜[7]。與其他鋰鹽相比，LiClO4對(duì)水的敏感性較低。然而，高氯酸鹽中氯的化合價(jià)為+7價(jià)，屬于強(qiáng)氧化劑，在高溫或大電流充電時(shí)，易與有機(jī)溶劑發(fā)生劇烈反應(yīng)，阻礙了實(shí)際應(yīng)用[8]，但由于容易處理且價(jià)格便宜，LiClO4仍用于各種實(shí)驗(yàn)室測(cè)試。

1.4六氟砷酸鋰(LiAsF6)

在碳酸酯類溶劑中，LiAsF6具有較高的離子電導(dǎo)率，且LiAsF6基電解液也會(huì)在鋰或石墨負(fù)極上生成SEI膜，其組成主要包括烷基碳酸鹽或Li2CO3，與LiAsF6結(jié)構(gòu)相似的LiPF6或LiBF4的SEI膜成分中則含有LiF，這是因?yàn)檩^強(qiáng)的As-F鍵阻止了LiAsF6的水解反應(yīng)[9]。研究表明，陰離子AsF6－的氧化穩(wěn)定性較高，在合適的酯溶劑中，含有LiAsF6的電解液在不同的正極表面可以承受4.5 V的高壓而保持穩(wěn)定[3]。對(duì)于鋰離子電池來(lái)說(shuō)，LiAsF6較高的還原和氧化穩(wěn)定性使之成為非常具有前景的鋰鹽，但LiAsF6的毒性阻礙了其在商業(yè)電池中的應(yīng)用。目前，LiAsF6主要應(yīng)用在實(shí)驗(yàn)室的電池測(cè)試中。

2 有機(jī)電解質(zhì)鋰鹽

這類鋰鹽通常包括全氟代烷基磺酸鋰和氟代烷基磺?；?。與無(wú)機(jī)電解質(zhì)鋰鹽相比，有機(jī)電解質(zhì)鋰鹽在較低介電常數(shù)的溶劑中，仍具有較高的解離常數(shù)，且強(qiáng)吸電子基能夠促進(jìn)該類鋰鹽在非水溶劑中的溶解。

2.1全氟代烷基磺酸鋰

與LiPF6相比，全氟代烷基磺酸鋰具有較高的抗氧化性、熱力學(xué)穩(wěn)定性、無(wú)毒且對(duì)溶劑中的微量水分不敏感等優(yōu)點(diǎn)[4]。三氟甲基磺酸鋰(LiTf)作為電解質(zhì)鋰鹽的一個(gè)主要缺點(diǎn)是其在非水溶劑中的離子電導(dǎo)率較其他鋰鹽低。這是LiTf較低的解離常數(shù)與溶劑較低的介電常數(shù)，以及LiTf中等的離子遷移數(shù)共同導(dǎo)致的[10]。Ishikawa M等[11]利用碳纖維作負(fù)極，含有LiTf的不同溶劑體系作電解液，制備的鋰電池表現(xiàn)出優(yōu)異的庫(kù)侖效率和放電容量。然而，當(dāng)LiTf用作電解質(zhì)鋰鹽時(shí)，鋁箔集流體在～2.7 V時(shí)就會(huì)發(fā)生氧化反應(yīng)，其電流密度約為20 mA/cm2，導(dǎo)致嚴(yán)重的腐蝕，阻礙了LiTf在鋰離子電池電解液中的應(yīng)用[12]。

2.2二(三氟甲基磺?；?亞胺鋰(LiIm)及其衍生物

LiIm具有安全、離子電導(dǎo)率較高等優(yōu)點(diǎn)，且熱力學(xué)穩(wěn)定性非常好，該鹽的分解溫度為360℃。Ue[13]對(duì)LiIm的離子進(jìn)行了研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)即使在低介電常數(shù)溶劑中，LiIm也能夠很好地解離，但由于陰離子空間結(jié)構(gòu)較大，導(dǎo)致在給定的溶劑體系中，含有LiIm電解液的粘度高于含有其他鋰鹽的電解液，因此LiIm的離子電導(dǎo)率處于中等水平。Ue等[4]在GC電極上對(duì)LiIm的電化學(xué)穩(wěn)定性進(jìn)行了測(cè)試，結(jié)果表明，其可承受的氧化電壓為5.0 V(vs.Li)，低于LiBF4和LiPF6的氧化電壓上限。阻礙LiIm應(yīng)用的是含有該鋰鹽的電解液會(huì)嚴(yán)重腐蝕鋁箔[12]。研究人員通過(guò)添加能夠鈍化鋁箔的鹽作為L(zhǎng)iIm的添加劑，或者延長(zhǎng)全氟代烷基鏈的長(zhǎng)度對(duì)亞胺陰離子進(jìn)行結(jié)構(gòu)修飾等，改善了LiIm對(duì)鋁箔的腐蝕[14]。雖然LiIm還沒(méi)有在鋰離子電池中得到應(yīng)用，但它仍受到研究人員的廣泛關(guān)注，尤其是在聚合物電解質(zhì)領(lǐng)域[15]。

2.3三(三氟甲烷磺?；?甲基化鋰(LiMe)

該鋰鹽含有三個(gè)全氟代的甲磺?；?，因此陰離子的負(fù)電荷高度離域，鋰鹽LiMe可以在多種非水介質(zhì)中溶解，其溶液的離子電導(dǎo)率高于LiIm溶液[16]。LiMe的熱重分析(TGA)研究表明，其在340℃以下不會(huì)分解，相應(yīng)地，含有該鋰鹽的電解液在100℃可以保持穩(wěn)定。在THF溶液中，GC電極的循環(huán)伏安結(jié)果顯示，LiMe主要的氧化分解發(fā)生在4.0 V左右，這種分解反應(yīng)可能是由溶劑THF引起而非鋰鹽陰離子，但LiMe在其他更穩(wěn)定溶劑中的電化學(xué)穩(wěn)定性還缺乏相關(guān)報(bào)道[16]。研究表明，在各種LiMe基電解液中，當(dāng)電位在4.5 V以上時(shí)，Al箔發(fā)生了腐蝕，但腐蝕的程度不如LiIm電解液中嚴(yán)重[17]。

2.4攜帶芳環(huán)配體的硼酸鋰

20世紀(jì)90年代中期，Barthel研發(fā)了一類新型鋰鹽，這種鋰鹽含有與各種芳環(huán)配體螯合的硼酸陰離子[18]。這類鋰鹽熱力學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，但對(duì)水分敏感，它們?cè)诜撬橘|(zhì)中的溶解度與芳環(huán)配體的取代基有關(guān)，而離子電導(dǎo)率則分布在0.6～11.1 mS/cm。研究發(fā)現(xiàn)未取代的硼酸鹽氧化分解電位在3.6 V，而含有氟代或磺?；辑h(huán)配體硼酸鹽的氧化分解電位在4.60 V[18]，表明硼酸鹽陰離子的吸電子取代基越多，氧化電位越高，穩(wěn)定性越好。同時(shí)，鋰鹽的分解產(chǎn)物能夠有效地鈍化電極表面。因此，雖然這些鋰鹽陰離子本來(lái)的氧化電位不高(～4.0 V)，但在隨后的掃描中，它們的穩(wěn)定性可以保持到4.50 V。

2.5攜帶非芳環(huán)配體的硼酸鋰

與含芳環(huán)配體的硼酸鋰相比，非芳環(huán)配體的取代基體積較小，具有較高的離子電導(dǎo)率和氧化穩(wěn)定性，而熱力學(xué)穩(wěn)定性則與不含芳環(huán)的硼酸鋰相當(dāng)。這些鋰鹽易溶于具有中等介電常數(shù)的介質(zhì)中，其離子電導(dǎo)率略低于目前應(yīng)用的電解液[19]。這類鋰鹽離子電導(dǎo)率與鋰鹽濃度的關(guān)系也和人們所熟悉的LiPF6或LiBF4溶液中的拋物線關(guān)系不同：在鋰鹽濃度0.5～1.0 mol/L范圍內(nèi)，硼酸鋰溶液的離子電導(dǎo)率幾乎保持不變，這種離子電導(dǎo)率與濃度無(wú)關(guān)的現(xiàn)象有利于該類物質(zhì)的實(shí)際應(yīng)用。這類鋰鹽的代表是二草酸硼酸鋰LiBOB。研究發(fā)現(xiàn)LiBOB與碳酸酯混合溶劑組成的電解液能夠完全滿足鋰離子電池的一系列嚴(yán)格要求：(1)它在復(fù)合正極材料表面的氧化穩(wěn)定性高達(dá)4.3 V；(2)它在石墨負(fù)極材料表面上能夠形成SEI保護(hù)膜，支持鋰離子的可逆嵌入/脫嵌；(3)它使Al箔集流體的穩(wěn)定電位高達(dá)6.0 V。同時(shí)LiBOB還具有熱力學(xué)穩(wěn)定、制造成本低、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。鋰離子全電池的長(zhǎng)期循環(huán)測(cè)試表明，LiBOB基電解液的穩(wěn)定性良好：在～200周的循環(huán)中，鋰電池的容量沒(méi)有衰減[20]。

此外，LiBOB具有獨(dú)特的化學(xué)還原特性。在LiBOB之前，單獨(dú)的電解液溶質(zhì)不能使PC和石墨負(fù)極聯(lián)用，然而LiBOB與純PC組成的溶液成功實(shí)現(xiàn)了鋰離子在多種石墨負(fù)極材料上可逆地嵌入/脫嵌，且電池容量利用率和庫(kù)侖效率與目前使用的電解液相當(dāng)，這是因?yàn)锽OB陰離子通過(guò)單電子還原機(jī)理參與了SEI膜的形成[21]。

2.6螯合磷酸鋰

如果將各種硼酸鋰鹽看作是對(duì)全氟代硼酸鋰(LiBF4)的結(jié)構(gòu)改性，那么LiPF6也可以進(jìn)行類似的結(jié)構(gòu)修飾。Handa等[22]報(bào)道了螯合磷酸鋰的合成：六價(jià)磷(Ⅵ)被三個(gè)具有雙配位基的配體螯合。這種磷酸鹽的熱力學(xué)穩(wěn)定性與相應(yīng)的硼酸鋰類似，且在非水介質(zhì)中的離子電導(dǎo)率處于中等。該鋰鹽的氧化電位在3.7 V以下，適用于V2O5等低電位正極材料，電池的實(shí)際容量接近于理論值。同時(shí)，芳環(huán)配體的氟化有助于離子電導(dǎo)率和氧化穩(wěn)定性的提升，比如含有全氟代芳環(huán)配體的磷酸鹽與EC/DEC制備的電解液，其在Pt電極上的氧化分解電位為4.3 V。

2.7氟代烷基磷酸鋰(LiFAP)

氟代烷基磷酸鋰通過(guò)全氟代烷基部分取代氟原子對(duì)PF6－陰離子進(jìn)行結(jié)構(gòu)改性，以惰性的P-C鍵替換活性較高的P-F鍵，提升鋰鹽的化學(xué)穩(wěn)定性和熱力學(xué)穩(wěn)定性，同時(shí)具備良好的溶解性和離子電導(dǎo)率。研究發(fā)現(xiàn)[23]帶有三個(gè)五氟乙基的氟代烷基磷酸鋰，其陰離子對(duì)水分的敏感性極大降低。LiFAP在碳酸酯混合溶劑中的離子電導(dǎo)率略低于LiPF6，但其在Pt電極上氧化穩(wěn)定性與LiPF6相當(dāng)，主要的氧化反應(yīng)發(fā)生在～5.0 V。對(duì)比研究了[24]LiFAP、LiPF6和LiBeti基電解液在負(fù)極和正極材料上的界面特性，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在石墨負(fù)極和尖晶石正極材料上，LiFAP基電解液具有較高的容量利用率和較好的容量保持能力，但倍率性能較差，其原因是FAP陰離子參與了負(fù)極SEI膜和正極表面膜的形成，表面層的阻抗較大。

2.8基于雜環(huán)陰離子的鋰鹽

這類鋰鹽包括4,5-二氰基-1,2,3-三唑酸鋰[25]和2-(三氟化硼)咪唑啉鋰[LiId][26]。前者用作聚合物電解液比如PEO的鋰鹽，后者可看作是路易斯酸堿(LiBF4和弱有機(jī)堿)的加合物。這類鋰鹽極易溶于較低或中等介電常數(shù)的介質(zhì)中，離子電導(dǎo)率與LiPF6基電解液相當(dāng)。Barbarich[26]研究表明，與LiPF6相比，LiId的氧化穩(wěn)定性高，與正極材料LiNi0.8Co0.2O2的兼容性更好。

3 總結(jié)

目前，LiPF6仍是商業(yè)鋰離子電池電解液中電解質(zhì)鋰鹽的首選，其他無(wú)機(jī)鋰鹽和有機(jī)鋰鹽由于不能同時(shí)滿足離子電導(dǎo)率、熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性以及環(huán)境友好的要求，它們?cè)阡囯x子電池中的實(shí)際應(yīng)用難以在短期內(nèi)實(shí)現(xiàn)。然而，LiPF6與其他鋰鹽復(fù)配，以改善鋰離子電解液的各種性能，越來(lái)越受研究者的重視[21,27]，這或許是提升鋰電池電解液性能的又一途徑。

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Research status of lithium salt for lithium ion battery

LIU Xu,YANG Xu-lai
(Hefei Guoxuan High-Tech Power Energy Co.,Ltd.,Hefei Anhui 230011,China)

According to the requirements of electrolyte for Lithium ion battery,which were high ionic conductivity,good thermal stability,low chemical activity and good environmental adaptability,the research progress of inorganic lithium salt and organic lithium salt for nonaqueous liquid electrolyte were summarized.The future of lithium salt for Lithium ion battery was prospected.

lithium ion battery;electrolyte;lithium salt

TM 912

A

1002-087 X(2016)01-0218-03

2015-06-18

劉旭(1988—)，男，安徽省人，碩士，主要研究方向?yàn)殇囯姵仉娊庖骸?/p>