煙道灰中Zn含量?jī)煞N測(cè)定方法的比較

王志鑫，陳 飛，楊 俊

(南通市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，江蘇 南通 226011)

煙道灰中Zn含量?jī)煞N測(cè)定方法的比較

王志鑫，陳 飛，楊 俊

(南通市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，江蘇 南通 226011)

比較了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)和EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定煙道灰中鋅含量，研究?jī)煞N方法測(cè)定的準(zhǔn)確性、方便性，以此選擇適合的方法對(duì)煙道灰中鋅元素的回收提供有效的依據(jù)。

ICP-AES；EDTA滴定法；煙道灰；鋅

鋼鐵廠產(chǎn)生的煙道灰量逐漸在增加[1]，但是煙道灰含鋅廢料經(jīng)過(guò)處理含鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)40%～60%[2]。因此，煙道灰的回收利用不但緩解了環(huán)境污染問(wèn)題，而且將鋅元素再次利用。目前，煙道灰中Zn含量的測(cè)定方法有電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)[3]和EDTA絡(luò)合滴定法[4-5]。

本文通過(guò)電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)和EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定煙道灰中鋅含量，研究?jī)煞N方法測(cè)定的準(zhǔn)確性、方便性，以此選擇適合的方法對(duì)煙道灰中鋅元素的回收提供有效的依據(jù)。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

Leeman Labs-ProdigyXP型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，氬氣(99.99%)，水平觀測(cè)；FM11型馬弗爐。

鹽酸、硝酸為優(yōu)級(jí)純，氨水、冰醋酸、乙酸鈉、氟化銨、抗壞血酸、硫酸鈉、二甲酚橙、乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)均為分析純。

Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液1000μg/mL，擴(kuò)展不確定度U(k=2)為4μg/mL。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 前處理

酸溶法：稱取0.1～0.5g試樣(精確至0.0001g)，置于100mL燒杯中，加入15mL濃鹽酸，5mL濃硝酸，蓋上表面皿，待劇烈反應(yīng)停止后，在電爐上加熱5min，取下，冷卻至室溫。移入100mL(或250mL)容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，干過(guò)濾，此溶液為試驗(yàn)溶液A(或試驗(yàn)溶液B)。移取1mL試驗(yàn)溶液A至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

灰化法：稱取0.1g試樣(精確至0.0001g)，置于50mL瓷坩堝中，在電爐上加熱至無(wú)煙冒出，移入550℃馬弗爐中，灰化3h后取出冷卻。加入3mL濃鹽酸，1mL濃硝酸，在電爐上加熱5min，取下，冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，干過(guò)濾，此溶液為試驗(yàn)溶液A。移取1mL試驗(yàn)溶液A至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

1.2.2 分析方法

ICP-AES法儀器分析條件：RF功率1.1kW，冷卻氣19LPM，輔助氣0.5LPM，霧化器34PSI，蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速1.2mL/min，積分時(shí)間15s。

標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線：0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、4μg/mL、10μg/mL。

EDTA滴定法：移取25mL試驗(yàn)溶液B，置于250mL錐形瓶中，用氨水(1+1)調(diào)節(jié)pH值為中性。加10mLHAc-NaAc緩沖溶液(pH值≈5.5)，20mL氟化銨溶液(20%)，5mL抗壞血酸溶液(1%)，5mL硫酸鈉溶液(10%)，5～6滴二甲酚橙指示劑(0.5%)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紫色滴定至呈黃色為終點(diǎn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 前處理方法的選擇

本文選用酸溶和灰化兩種方法處理煙道灰樣品，ICP-AES法進(jìn)行分析，分析結(jié)果見表1。

表1 不同的前處理方法Zn的檢測(cè)數(shù)據(jù)

由于Zn元素的熔點(diǎn)為419.5℃，在225℃是劇烈氧化，樣品經(jīng)灰化法(550℃)處理后檢測(cè)的Zn檢測(cè)含量比酸溶法低2%～3%左右，因此本文選擇酸溶法處理樣品。

2.2 精密度試驗(yàn)

分別稱取煙道灰樣品份，分別按ICP-AES法和EDTA滴定法測(cè)定鋅含量，6次測(cè)定結(jié)果的精密度，見表2。

表2 精密度試驗(yàn)(n=6)

3 結(jié)論

通過(guò)2種方法的比較可以看出，從操作上EDTA滴定法過(guò)程較為復(fù)雜，滴定環(huán)節(jié)中影響因素較多，ICP-AES儀器分析過(guò)程相對(duì)簡(jiǎn)單。但是，從實(shí)驗(yàn)結(jié)果中可以看出ICP-AES法精密度試驗(yàn)RSD低于EDTA滴定法，主要因?yàn)樵诖罅吭氐臏y(cè)定過(guò)程中儀器分析稀釋倍數(shù)高，稀釋的誤差對(duì)結(jié)果的偏差影響較大。因此，煙道灰中Zn含量的測(cè)定選用EDTA滴定法。

[1] 王東彥，陳偉慶，周榮章,等.處理含鋅鉛鋼鐵廠粉塵的Inmetco工藝[J]．環(huán)境工程，1997，15(3)：49-53.

[2] 陳敬煥.用鋼鐵廠煙道灰含鋅廢料濕法生產(chǎn)立德粉工業(yè)實(shí)踐[J]．無(wú)機(jī)鹽工業(yè)，2009，41(10)：56-57，60.

[3] 張 瑋.等離子光譜法測(cè)定鋼鐵廠煙道灰中鉛鋅含量[J]．應(yīng)用化工，2008，37(2)：215-217.

[4] 孟亞?wèn)|，孫洛新.EDTA滴定法測(cè)定鋅的改進(jìn)[J]．冶金分析，2004，24(4)：75-76.

[5] 任雪冬，劉渭萍，胡俊生,等.鋅灰中鋅含量的測(cè)定方法研究[J]．遼寧化工，2001，30(9)：375-376.

(本文文獻(xiàn)格式：王志鑫，陳 飛，楊 俊.煙道灰中Zn含量?jī)煞N測(cè)定方法的比較[J].山東化工，2016，45(08)：58，60.)

Comparison of Two Methods for Determination of Zn Content in Steel plant Dust

Wang Zhixin，Chen Fei，Yang Jun

(Institute of Nantong Products Quality Supervision and Inspection，Nantong 226011,China )

This paper compares two methods for determination of Zn content in steel plant dust(ICP-AES and EDTA titration)，and explores the accuracy and convenience in two detecting methods，with comparison and exploration, the proper method can be choosed to provide an effective basis for recovery of zinc from steel plant dust.

ICP-AES；EDTA titration；steel plant dust；Zinc

2016-03-11

王志鑫(1986-)，揚(yáng)州人，大學(xué)本科，主要從事化工輕工領(lǐng)域分析測(cè)試與研究。

O657.14

A

1008-021X(2016)08-0058-01