不同生長(zhǎng)環(huán)境下銀杏葉中鉛元素測(cè)定

史學(xué)禮, 王　蓉，張黎娟

(1 亳州市食品藥品檢驗(yàn)中心，安徽　亳州　236800；2 亳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院藥學(xué)院，安徽　亳州　236800)

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不同生長(zhǎng)環(huán)境下銀杏葉中鉛元素測(cè)定

史學(xué)禮1, 王蓉2，張黎娟2

(1 亳州市食品藥品檢驗(yàn)中心，安徽亳州236800；2 亳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院藥學(xué)院，安徽亳州236800)

采用微波消解，石墨爐原子吸收分光光度法對(duì)不同生長(zhǎng)環(huán)境下銀杏葉中的鉛進(jìn)行測(cè)定，鉛在0～10.0 ng/L范圍內(nèi)與吸光度呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r=0.9997，檢出限為0.15 ng/mL，平均加標(biāo)回收率為93.9%。結(jié)果表明，該方法靈敏度高，重復(fù)性好，可以適用于不同區(qū)域、不同生長(zhǎng)環(huán)境下銀杏葉中鉛元素的日常含量測(cè)定。

原子吸收；銀杏葉；鉛；含量測(cè)定

銀杏葉(學(xué)名：Ginkgo biloba)是一種具有很高藥用價(jià)值的植物。銀杏為我國(guó)特有樹(shù)種，為銀杏科銀杏屬植物，銀杏是現(xiàn)存種子植物中最古老的植物，被人們譽(yù)為“活化石”。銀杏葉中含有銀杏內(nèi)酯、銀杏酸、槲皮素、山奈酚、異鼠李素等活性成分[1]。

近年來(lái)城市綠化工作得到很大提高，以往比較珍貴的銀杏樹(shù)也出現(xiàn)在城市道路上，進(jìn)入十一月中旬后，銀杏葉開(kāi)始變黃凋謝，路邊有不少老人在采收，甚至回去泡水治病。但是隨著城市道路車輛的增多，尾氣污染也越來(lái)越嚴(yán)重，其中重金屬鉛是首當(dāng)其沖。因此道路邊的銀杏葉鉛含量是否會(huì)增高就存在一個(gè)疑問(wèn)，為此通過(guò)實(shí)驗(yàn),對(duì)不同生長(zhǎng)環(huán)境的銀杏葉進(jìn)行重金屬鉛的含量測(cè)定，篩選出質(zhì)量更加可靠的銀杏葉。

1　實(shí)　驗(yàn)

1.1儀器與試劑

1.1.1主要儀器

AA-7000原子吸收分光光度計(jì),配石墨爐原子化器和自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)、熱解石墨管、 鉛空心陰極燈；AC-2600制冷循環(huán)

機(jī)；CEM-MARA6型智能微波消解儀；聚四氟乙烯消解罐；AR220CN型電子分析天平。

1.1.2試劑試藥

1000 μg/mL鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院；硝酸(優(yōu)級(jí)純),國(guó)藥集團(tuán)；膠體鈀,成都市信達(dá)測(cè)控技術(shù)有限公司；磷酸二氫銨(優(yōu)級(jí)純),國(guó)藥集團(tuán)；硝酸鎂(優(yōu)級(jí)純),國(guó)藥集團(tuán)；實(shí)驗(yàn)用水為自制高純水；銀杏葉樣品：①采收于11月中旬車流量相對(duì)較多的城市道路邊；②采收于11月中旬居民區(qū)內(nèi)；③購(gòu)于亳州市中藥材市場(chǎng)。

1.2儀器工作條件

AA-7000原子吸收分光光度計(jì)工作參數(shù)見(jiàn)表1,石墨爐原子化器程序升溫參數(shù)見(jiàn)表2。

表1　儀器工作參數(shù)

表2　石墨爐程序升溫參數(shù)

1.3溶液的制備

準(zhǔn)確稱取已粉碎的銀杏葉粗粉樣品0.5 g置于聚四氟乙烯消解罐中，加入 7 mL HNO3浸泡12 h，于微波消解儀中按表3設(shè)置條件進(jìn)行消解。消解完成后冷卻后取出消解罐，置于電熱消解器上于140 ℃趕酸至近干，用水定容至25 mL容量瓶中，待測(cè)。同時(shí)做試樣空白(見(jiàn)表3)。

表3　微波消解條件

1.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

精密量取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液及供試品溶液各1 mL，分別加入膠體鈀醇水溶液5 μL和含質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%磷酸二氫銨溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.2%硝酸鎂溶液的混合溶液0.5 mL作為基體改進(jìn)劑，混勻，精密吸取后注入石墨爐原子化器，分別測(cè)定質(zhì)量濃度為0.0，1.0，2.0，5.0，10.0 ng/mL鉛溶液的吸光度[2-3]。鉛的質(zhì)量濃度與對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，見(jiàn)表4。

表4　鉛的質(zhì)量濃度與對(duì)應(yīng)的吸光度

根據(jù)表4數(shù)值繪制鉛的質(zhì)量濃度與吸光度之間關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線，見(jiàn)圖1。

圖1　鉛溶液吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線

對(duì)吸光度A和標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度ρ進(jìn)行線性回歸，得到鉛元素回歸方程A=0.0153ρ+0.0082，相關(guān)系數(shù)r =0.9997，線性范圍為0～10.0 ng/mL。

1.5檢出限

將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài)，測(cè)定鉛空白溶液12次吸光度，取3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的濃度見(jiàn)表5，樣品按 0.5 g計(jì)算，得到上述方法的檢出限為 0.15 mg/kg。

表5　空白對(duì)照測(cè)定結(jié)果

1.6精密度實(shí)驗(yàn)

在相同儀器條件下對(duì)同一批銀杏葉樣品，連續(xù)5次重復(fù)測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表6，以樣品質(zhì)量濃度計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為4.4%。

表6　精密度試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果

1.7回收率試驗(yàn)

分別在銀杏葉樣品中同時(shí)加入一定量的鉛進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，測(cè)得鉛的平均回收率為93.9%， RSD 5.6%，結(jié)果見(jiàn)表7。

表7　回收率實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果

1.8樣品測(cè)定

用上述方法對(duì)銀杏葉樣品進(jìn)行處理，測(cè)定鉛含量，結(jié)果見(jiàn)表8。

表8　樣品測(cè)定結(jié)果

2　討　論

本實(shí)驗(yàn)在加入不同基體改進(jìn)劑的條件下進(jìn)行比較發(fā)現(xiàn)，膠體鈀及磷酸二氫銨和硝酸鎂都可以改善雜質(zhì)成分的干擾，本方法準(zhǔn)確性高、重復(fù)性強(qiáng)，適用于銀杏葉中鉛元素的定量檢測(cè)。消解后的樣品趕酸要盡量徹底，避免因含酸量大而損毀石墨管，并影響試驗(yàn)結(jié)果。

3　結(jié)　論

通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)不同區(qū)域生長(zhǎng)的銀杏葉中鉛元素的含量不同，以城市道路邊的鉛含量略高于其它區(qū)域。因此建立銀杏葉中鉛含量的檢測(cè)對(duì)保證用藥安全以及合理采收不同區(qū)域的藥材具有十分重要的意義。

[1]夏曉暉,張宇,郗硯彬,等.銀杏葉化學(xué)成分研究進(jìn)展[J].中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，2009,15(9): 100-104.

[2]李志娟,宋春偉,王金星.消解-石墨爐原子吸收法測(cè)定明膠中鉛[J].醫(yī)學(xué)動(dòng)物防治,2011,27(10):972-973.

[3]王蓉,施志順,史學(xué)禮.微波消解石墨爐法檢測(cè)龜甲膠中鉻元素含量[J].菏澤學(xué)院學(xué)報(bào),2013,35(5):60-63.

Determination of Lead Elements in Leaves of Ginkgo Biloba under Different Growth Conditions

SHIXue-li1,WANGRong2,ZHANGLi-juan2

(1 Bozhou Institute for Food and Drug Inspection Center, Anhui Bozhou 236800;2 College of Pharmacy, Bozhou Vocational and Technical College, Anhui Bozhou 236800, China)

In this experimental study, using the microwave digestion, graphite furnace atomic absorption spectrophotometric method was used for the determination of lead in Ginkgo biloba leaves under different growing environments, lead in the range of 0～10.0 ng/L showed good linear relationship with absorbance, correlation coefficient r=0.9997, the detection limit was 0.15 ng/mL, average recovery rate was 93.9%. The results showed that the method had high sensitivity and good reproducibility, and can be applied to the determination of the daily content of lead in Ginkgo biloba leaves under different regions and different growth environments.

atomic absorption; Ginkgo biloba; lead; determination of content

史學(xué)禮(1980-)，男，主管藥師，研究方向：主要從事藥品質(zhì)量分析。

R115, R332

A

1001-9677(2016)07-0137-03