2507雙相不銹鋼在NaClO溶液中的腐蝕性能

張　艷，李　倩，王勝剛

(1 沈陽工業(yè)大學(xué) 理學(xué)院，沈陽110870；2 中國科學(xué)院 金屬研究所，沈陽110016)

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2507雙相不銹鋼在NaClO溶液中的腐蝕性能

張艷1，李倩1，王勝剛2

(1 沈陽工業(yè)大學(xué) 理學(xué)院，沈陽110870；2 中國科學(xué)院 金屬研究所，沈陽110016)

采用電化學(xué)動電位再活化法(EPR)、動電位極化和交流阻抗測試方法(EIS)研究2507雙相不銹鋼(SAF2507)在5g/L NaClO溶液中的晶間腐蝕和點(diǎn)腐蝕行為，并采用X射線光電子能譜(XPS)研究SAF2507腐蝕后表面形成的鈍化膜組成。結(jié)果表明：SAF2507的再活化率Ra為0.68%，具有良好的耐晶間腐蝕性能；動電位極化和EIS的測試結(jié)果表明：SAF2507極化后能夠發(fā)生自鈍化現(xiàn)象，鈍化區(qū)間為-0.5 ～ 0.6V；電荷傳遞電阻為1.389×104Ω·cm2，說明其具有較強(qiáng)的耐點(diǎn)腐蝕性能。XPS研究表明SAF2507在5g/L NaClO溶液中鈍化膜主要成分為Cr，F(xiàn)e等氧化物和氫氧型化合物。同時(shí)進(jìn)一步探討了SAF2507的腐蝕機(jī)理。

2507雙相不銹鋼；電化學(xué)測試；晶間腐蝕；點(diǎn)腐蝕；鈍化膜

雙相鋼(Duplex Stainless Steel，DSS)的微觀組織由鐵素體與奧氏體兩相組織組成，結(jié)合了鐵素體和奧氏體兩種不銹鋼的優(yōu)點(diǎn)，使其具有良好的力學(xué)性能和耐腐蝕性能，因而被廣泛應(yīng)用在化工、海洋、石油和天然氣等領(lǐng)域[1-3]。2507雙相不銹鋼是一種含高氮、高鉬、奧氏體和鐵素體含量各約占50%的第四代雙相不銹鋼，具有優(yōu)良的耐點(diǎn)蝕、縫隙腐蝕和應(yīng)力腐蝕性能[4,5]。國內(nèi)外學(xué)者對于雙相鋼的腐蝕性能進(jìn)行了研究，如徐菊良等[6]和郭麗芳等[7]分別用電化學(xué)動電位再活化(Electrochemical Potentiodynamic Reactivation，EPR)法評價(jià)了2205，2304雙相不銹鋼的晶間腐蝕敏感性，表明EPR法能定量評價(jià)雙相鋼的晶間腐蝕敏感性；Dong等[8]和Yang等[9]分別研究了2205，2507雙相不銹鋼在NaCl溶液中耐點(diǎn)蝕能力；Dabal?等[10]研究了雙相不銹鋼在硫酸和氯化鈉混合液中的耐點(diǎn)蝕性能；趙鈞良等[11]和張敏等[12]分別進(jìn)行了雙相不銹鋼在氯化鈉溶液及酸性溶液中耐點(diǎn)蝕性能分析。研究結(jié)果表明雙相鋼在氯化鈉和硫酸溶液中均有良好的耐蝕性能，在鹽酸溶液中腐蝕較嚴(yán)重。Yousefieh等[13]和Yong等[14]分別研究了退火溫度、熱輸入對雙相鋼耐點(diǎn)蝕性能的影響； Donik等[15]和向紅亮等[16]采用XPS研究了雙相不銹鋼在NaCl溶液中的鈍化膜成分，實(shí)驗(yàn)表明鈍化膜主要為鐵和鎳的化合物。目前對于雙相不銹鋼的腐蝕研究主要集中在第三代雙相不銹鋼，而對于2507雙相不銹鋼腐蝕性能方面的研究并不多，且研究的腐蝕介質(zhì)較單一，多為氯化鈉中性介質(zhì)和酸性介質(zhì)，該材料在次氯酸鈉溶液中強(qiáng)堿性介質(zhì)的耐蝕情況及其鈍化膜的形成機(jī)理，至今鮮見報(bào)道。

本工作選用的2507雙相不銹鋼是制備精練機(jī)積液槽部件的材料，存放的是5g/L次氯酸鈉溶液，實(shí)驗(yàn)采用電化學(xué)腐蝕測試方法，研究2507雙相不銹鋼在次氯酸鈉溶液中的晶間腐蝕和點(diǎn)腐蝕性能。

1　實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)材料為瑞典阿維斯塔2507雙相不銹鋼，其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)如下：C 0.03，Cr 25.5，Ni 7.0，Mo 4.5，N 0.3，Cu 0.5，其余為鐵。圖1所示為2507雙相不銹鋼浸蝕后的微觀金相組織，其中白色為奧氏體(γ)組織，灰色為鐵素體(α) 組織，采用網(wǎng)格交點(diǎn)計(jì)數(shù)法，對2507雙相不銹鋼的相含量進(jìn)行了測定，奧氏體和鐵素體組織比例大約為50%(體積分?jǐn)?shù))，并呈帶狀交替分布。

圖1　2507雙相不銹鋼的顯微金相組織Fig.1　Microstructure of the 2507 duplex stainless steel

2507雙相不銹鋼晶間腐蝕實(shí)驗(yàn)，采用EPR法進(jìn)行評價(jià)。它是一種電化學(xué)加速腐蝕的實(shí)驗(yàn)方法，具有快速、無損、定量的特點(diǎn)[17]。通過測定活化電流Ia和再活化電流Ir以及計(jì)算其比值Ra=Ir/Ia×100%作為EPR的判據(jù)。再活化率Ra的數(shù)值越大，晶間腐蝕的敏感性就越高[18]。2507雙相不銹鋼晶間腐蝕敏感性電化學(xué)快速評價(jià)方法EPR的最優(yōu)化條件為：2mol/L H2SO4+1.5mol/L HCl，掃描速率為1.5mV/s，測試溶液溫度為30℃[19]。

電化學(xué)測試使用儀器為CHI604D電化學(xué)工作站，選用標(biāo)準(zhǔn)的三電極體系：銀/氯化銀電極為參比電極(RE)。腐蝕介質(zhì)為5g/L NaClO溶液和3.5%NaCl溶液。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)在微機(jī)監(jiān)控下自動記錄，采用CHI系統(tǒng)配帶的軟件和Zsimpwin軟件進(jìn)行曲線擬合和動力學(xué)參數(shù)處理。

恒電位極化曲線的測試采用WPG100e恒電位儀自帶的XUSBS erevr測試軟件進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)溶液為5g/L NaClO，實(shí)驗(yàn)時(shí)間為480s。

采用ESCALAB250型多功能表面分析系統(tǒng)，X射線光電子能譜(XPS)進(jìn)行雙相不銹鋼腐蝕后表面形成鈍化膜的組成分析。

2　結(jié)果與分析

2.1耐晶間腐蝕性能

圖2為2507雙相不銹鋼的EPR曲線，表1為根據(jù)曲線參數(shù)計(jì)算的再活化率Ra值?？梢钥闯?507雙相不銹鋼只有很低的陽極極化峰，沒有再活化峰，再活化率Ra平均值為0.68%，小于1%, 說明其耐晶間腐蝕性能較好[19]。

圖2　2507雙相不銹鋼的EPR曲線Fig.2　EPR curve of 2507 duplex stainless steel

2.2耐點(diǎn)腐蝕性能

2.2.1動電位極化曲線

2507雙相不銹鋼在5g/L NaClO溶液中的極化曲線(見圖3)上沒有出現(xiàn)明顯的活化-鈍化轉(zhuǎn)變峰，直接進(jìn)入自鈍化狀態(tài)，其電化學(xué)參數(shù)如表2所示，可以看出自腐蝕電流較小，表明材料表面抗腐蝕能力較強(qiáng)，在鈍化區(qū)內(nèi)鈍化電流密度也十分穩(wěn)定，幾乎不隨電極電位的增加而變化，并維持在一個較低的值。鈍化區(qū)間較寬，從-0.5～0.6V都處于鈍化區(qū)內(nèi)，點(diǎn)蝕電位值較高，試樣的耐點(diǎn)蝕性能較強(qiáng)。結(jié)合圖3和表2表明2507雙相鋼在5g/L NaClO溶液具有較好的耐點(diǎn)蝕性能。

圖3　2507雙相不銹鋼在5g/L NaClO溶液中動電位極化曲線Fig.3　Potentiodynamic polarization curve of 2507 duplex stainless steel in 5g/L NaClO solution

SampleIcorr/(A·cm-2)Ecorr/VEb/VBase2.963×10-5-0.5450.620

2.2.2電化學(xué)阻抗譜

圖4為2507雙相不銹鋼在5g/L NaClO溶液中Nyquist圖?？梢钥闯?，2507雙相不銹鋼在5g/L NaClO溶液中的EIS均由容抗弧組成，沒有出現(xiàn)Warburg阻抗特征，可忽略擴(kuò)散阻抗[20]，表明測試頻率范圍內(nèi)，腐蝕過程完全由電化學(xué)反應(yīng)控制，并且容抗弧半徑的大小反映腐蝕過程的電荷轉(zhuǎn)移電阻，半徑越大說明電荷轉(zhuǎn)移電阻越大[21]。

圖4　2507雙相不銹鋼在5g/L NaClO溶液中Nyquist圖Fig.4　Nyquist plots of 2507 duplex stainless steel in 5g/L NaClO solution

采用Zsimpwin軟件對交流阻抗數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合及解析得到電化學(xué)等效電路圖，如圖5所示。其中Rs為參比電極與被測電極間的溶液電阻，Rct表示電荷轉(zhuǎn)移電阻，Qf為與界面電容相關(guān)的常相位角元件，即非理想的金屬/溶液雙層電容，由兩個參數(shù)(常相系數(shù)Y0和彌散系數(shù)n)決定，n的取值范圍為0

圖5　2507雙相不銹鋼在5g/L NaClO溶液中交流阻抗等效電路Fig.5　Equivalent circuit of EIS for 2507 duplex stainless steel in 5g/L NaClO solution

SampleRs/(Ω·cm2)Qf/(S-n·Ω-1·cm-2)nRct/(Ω·cm2)Base2.8133.81×10-50.92431.389×104

2.32507雙相不銹鋼在5g/L NaClO溶液中鈍化膜組成

2.3.1恒電位極化曲線

為了分析鈍化膜的組成，根據(jù)上述極化曲線的測試結(jié)果，可知當(dāng)動電位掃描到0V時(shí)，2507雙相不銹鋼在5g/L NaClO溶液中的鈍化能力最強(qiáng)，形成的鈍化膜穩(wěn)定，為此本研究采用電位為0V時(shí)進(jìn)行恒電位曲線測試，極化時(shí)間為480s，得到的曲線如圖6所示?？梢钥闯?，2507雙相不銹鋼腐蝕電流為10-5A/cm2，這與動電位極化曲線的維鈍電流是一樣的，表明兩者的結(jié)果相一致。

圖6　2507雙相不銹鋼在5g/L NaClO溶液中的恒電位極化曲線Fig.6　Potentiostatic polarization curve of 2507 duplex stainless steel in 5g/L NaClO solution

2.3.2XPS分析

圖7為2507雙相不銹鋼在NaClO溶液中恒電位480s后經(jīng)Ar+濺射后的XPS全譜圖，可以看出N，Mo，Ni的信號很微弱，C,O,Cr,Fe的信號較強(qiáng)，說明鈍化膜主要是O和Cr,Fe形成的化合物。

圖7　2507雙相不銹鋼在5g/L NaClO溶液中恒電位480s后經(jīng)Ar+濺射后的XPS全譜圖Fig.7　XPS spectra of 2507 duplex stainless steel in 5g/L NaClO solution at constant potential for 480s after sputtering by Ar+

圖8為經(jīng)過Ar+濺射后O1s對應(yīng)的XPS圖譜，O1s的XPS譜可分為兩個峰，分別對應(yīng)結(jié)合能530.1eV和531.9eV，根據(jù)文獻(xiàn)[25]報(bào)道的Ols的結(jié)合能，可知第一個峰是M-O化合物的特征峰，對應(yīng)于O2-；第二個峰是M-(OH)n化合物特征峰，對應(yīng)于OH-，說明鈍化膜中氧主要以氧化物及氫氧化物形式存在。

圖8　2507雙相不銹鋼在5g/L NaClO溶液中恒電位480s后經(jīng)Ar+濺射后O1s對應(yīng)的XPS圖譜Fig.8　XPS spectra of O1s of 2507 duplex stainless steel in 5g/L NaClO solution at constant potential for 480s after sputtering by Ar+

圖9為經(jīng)過Ar+濺射后Fe2p3/2對應(yīng)的XPS圖譜，F(xiàn)e2p3/2的XPS譜可分為三個峰，其對應(yīng)結(jié)合能分別為706.9, 709.9，711.3eV，根據(jù)文獻(xiàn)[15，16]所報(bào)道的Fe2p3/2的結(jié)合能，其中706.9eV為Fe0特征峰，709.9eV對應(yīng)Fe2+，以FeO形式存在; 711.3eV對應(yīng)于Fe3+，其化合物為Fe2O3，F(xiàn)eOOH。以上結(jié)果表明，鈍化膜Fe主要以Fe2+，F(xiàn)e3+形式存在。

圖9　2507雙相不銹鋼在5g/L NaClO溶液中恒電位480s后經(jīng)Ar+濺射后Fe2p3/2對應(yīng)的XPS圖譜Fig.9　XPS spectra of Fe2p3/2 of 2507 duplex stainless steel in 5g/L NaClO solution at constant potential for 480s after sputtering by Ar+

圖10　2507雙相不銹鋼在5g/L NaClO溶液中恒電位480s后經(jīng)Ar+濺射后Cr2p3/2對應(yīng)的XPS圖譜Fig.10　XPS spectra of Cr2p3/2 of 2507 duplex stainless steel in 5g/L NaClO solution at constant potential for 480s after sputtering by Ar+

圖10為經(jīng)過Ar+濺射后Cr2p3/2對應(yīng)的XPS圖譜，Cr2p3/2的XPS譜可分為三個峰，其對應(yīng)結(jié)合能分別為574.0，576.5，577.0eV，根據(jù)文獻(xiàn)[15，16] 報(bào)道其中574.0eV為Cr0特征峰，576.5eV對應(yīng)Cr2O3，577.0eV 對應(yīng)Cr3+的氫氧化物(如CrOOH或Cr(OH)3)。以上結(jié)果表明，鈍化膜Cr主要以Cr2O3形式存在。

根據(jù)以上分析，2507雙相不銹鋼在5g/L NaClO溶液中的鈍化膜主要以Cr2O3，F(xiàn)eO，F(xiàn)e2O3，NiO等氧化物和CrOOH，Cr(OH)3和Fe(OH)3等氫氧化合物為主。

2.42507雙相不銹鋼腐蝕機(jī)理

為了深入地探討2507雙相不銹鋼的腐蝕機(jī)理，本研究將它在5g/L NaClO溶液和3.5%NaCl溶液中的極化曲線和交流阻抗測試結(jié)果進(jìn)行比較，如圖11和圖12所示。從測試結(jié)果發(fā)現(xiàn)，2507雙相不銹鋼在NaClO溶液中的抗腐蝕性能低于在NaCl溶液中的抗腐蝕性能。這是因?yàn)镹aCl溶液是中性介質(zhì)，腐蝕介質(zhì)是單一的Cl-，而NaClO溶液是強(qiáng)堿性溶液，穩(wěn)定性較差，即使在常溫下也會自然分解放出原子氧，而原子氧[O]具有強(qiáng)烈的氧化作用。NaClO溶液分解反應(yīng)的方程式為：

NaClO=NaCl+[O]

(1)

圖11　2507雙相不銹鋼在不同溶液中動電位極化曲線Fig.11　Potentiodynamic polarization curves of 2507 duplex stainless steel in different solution

圖12　2507雙相不銹鋼在不同溶液中Nyquist圖Fig.12　Nyquist plots of 2507 duplex stainless steel in different solution

這樣，材料在NaClO溶液中的腐蝕介質(zhì)不單獨(dú)是Cl-的作用，還有原子氧[O]的存在，會增強(qiáng)Cl-的破壞作用，因此雙相不銹鋼在次氯酸鈉溶液中的抗腐蝕性能沒有在NaCl溶液中的好。

從上述XPS分析結(jié)果可知，2507雙相不銹鋼鈍化膜中的主要成分為Fe，Cr，Ni氧化物或氫氧化物，因此其在含Cl-溶液中的腐蝕行為可以認(rèn)為是金屬表面形成鈍化膜的陽極過程，同時(shí)進(jìn)行活性陽極溶解、鈍化和鈍化膜的溶解。具體陽極極化的反應(yīng)過程由下列反應(yīng)式給出。

2.4.1活性陽極溶解

Fe + H2O = Fe(OH)ad+H++e

(2)

然后

Fe(OH)ad=Fe(OH)++e

(3)

Fe(OH)++H+=Fe2++H2O

(4)

同樣

Cr+H2O=Cr(OH)ad+H++e

(5)

Cr(OH)ad=Cr(OH)2++2e

(6)

Cr(OH)2++H+=Cr3++H2O

(7)

Ni+H2O=Ni(OH)ad+H++e

(8)

Ni(OH)ad=Ni(OH)++e

(9)

Ni(OH)++H+=Ni2++H2O

(10)

上述反應(yīng)正好與實(shí)驗(yàn)結(jié)果中極化曲線的活性溶解部分相對應(yīng)。隨著動電位的升高，陽極電流的溶解速率與鈍化膜的形成速率達(dá)到穩(wěn)態(tài)，即在極化曲線上出現(xiàn)鈍化區(qū)間，試樣表面發(fā)生鈍化反應(yīng)。

2.4.2鈍化的形成

由以上反應(yīng)式，分別生成Fe(OH)ad，Cr(OH)ad和Ni(OH)ad后，

Fe(OH)ad+H2O=[Fe(OH)2]ad+H++e

(11)

[Fe(OH)2]ad=FeO+H2O

(12)

同樣

Cr(OH)ad+2H2O=[Cr(OH)3]ad+2H++2e

(13)

2[Cr(OH)3]ad=Cr2O3+H2O

(14)

Ni(OH)ad+H2O=[Ni(OH)2]ad+H++e

(15)

[Ni(OH)2]ad=NiO+H2O

(16)

2.4.3在含Cl-介質(zhì)中鈍化膜的溶解

當(dāng)腐蝕電位超過點(diǎn)蝕擊破電位后，陽極電流密度迅速增大，促使鈍化膜性能薄弱的地方產(chǎn)生點(diǎn)蝕，即

FeO+2Cl-+H2O=FeCl2+2OH-

(17)

FeCl2+2H2O=Fe(OH)2+2Cl-+2H+

(18)

隨后形成的Fe(OH)2，進(jìn)一步形成FeO，再被Cl-侵蝕，則形成自催化反應(yīng)，這樣促使鈍化膜不斷溶解，同樣生成的Cr和Ni的氧化物也會發(fā)生Cl-的自催化腐蝕，最終在2507雙相不銹鋼的表面發(fā)生點(diǎn)蝕。

3結(jié)論

(1)2507雙相不銹鋼EPR測試結(jié)果表明，2507雙相不銹鋼的再活化率Ra為0.68%，小于1%，說明其具有良好的耐晶間腐蝕性能。

(2)動電位極化曲線測試和交流阻抗測試結(jié)果表明，2507雙相不銹鋼在5g/L NaClO和3.5%NaCl溶液中，都具有一定的鈍化區(qū)間，阻抗值較大，說明材料在這兩種介質(zhì)中都具有較好的耐點(diǎn)蝕性能，但相比較而言，在3.5%NaCl溶液中的耐點(diǎn)蝕性能更好一些。

(3)2507雙相不銹鋼在5g/L NaClO溶液中鈍化膜主要以Cr2O3，F(xiàn)eO，F(xiàn)e2O3，NiO等氧化物和CrOOH，Cr(OH)3和Fe(OH)3等氫氧化合物為主，因而2507雙相鋼在5g/L NaClO溶液中表現(xiàn)出優(yōu)異的耐蝕性能。

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Corrosion Resistance of 2507 Duplex Stainless Steel in NaClO Solution

ZHANG Yan1,LI Qian1,WANG Sheng-gang2

(1 School of Science,Shenyang University of Technology, Shenyang 110870,China;2 Institute of Metal Research,Chinese Academy of Sciences,Shenyang 110016,China)

Electrochemical potentiodynamic reactivation (EPR), potentiodynamic polarization curve and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) methods were applied to investigate the intergranular corrosion and the pitting corrosion behaviors of 2507 duplex stainless steel (SAF2507), and the composition of the passive film formed on the corrosive surface of SAF2507 was studied by using the X-ray photoelectron spectrometer (XPS) analysis. The results show that the reactivation rate (Ra) of SAF2507 is 0.68%, which exhibits good intergranular corrosion resistance. The results of potentiodynamic polarization curve, and EIS show that the surface of SAF2507 can engender passivation phenomenon after polarization, the passivation range is -0.5-0.6V, and the charge transfer resistance is 1.389×104Ω·cm2, which shows better pitting corrosion resistance. XPS demonstrates that the composition of the passive film in 5g/L NaClO solution is mainly composed of oxides and hydrogen oxygen compounds of Cr and Fe. Meanwhile, the corrosion mechanism of SAF2507 was further explored.

2507 duplex stainless steel;electrochemical test;intergranular corrosion;pitting corrosion;passive film

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51303108)；遼寧省高等學(xué)校優(yōu)秀人才支持計(jì)劃項(xiàng)目(LJQ2014025)；遼寧省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(2014020094)

2015-05-18；

2015-11-27

趙海濤(1976—)，女，副教授，博士，研究方向：吸波材料、功能材料，聯(lián)系地址：遼寧省沈陽市渾南新區(qū)南屏中路6號沈陽理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院(110159)，E-mail:zht95711@163.com

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.01.017

TG174.2

A

1001-4381(2016)01-0108-07