鋁箔軋制油助濾劑硅藻土綜合利用研究*

蘇　芳，顧明廣，霍素紅，馮獻起

(燕京理工學(xué)院化工與材料工程學(xué)院，河北　三河　065201)

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鋁箔軋制油助濾劑硅藻土綜合利用研究*

蘇芳，顧明廣，霍素紅，馮獻起

(燕京理工學(xué)院化工與材料工程學(xué)院，河北三河065201)

為了將鋁箔行業(yè)用過的含軋制油的廢硅藻土綜合利用，通過對多種油回收方法比較及硅藻土再生工藝研究。結(jié)果表明，減壓蒸餾方式油回收率最高，在真空度0.095，蒸餾溫度240 ℃條件下，吸附油回收率達33%；通過紅外分析，結(jié)果符合礦物油特征。將蒸餾后的硅藻土在800 ℃高溫下煅燒，得到再生硅藻土，回收率達到58.68%。

廢硅藻土； 回收油；助濾劑；資源回收

硅藻土在工業(yè)上作為助濾劑非常普遍[1-3]。在鋁軋制工業(yè)生產(chǎn)中，鋁箔軋制對軋制油的過濾精度的要求十分苛刻，必須具備達1 μm的過濾精度。循環(huán)使用的油應(yīng)該得到100%的過濾即全流量過濾。過濾的主要目的是防止循環(huán)使用的軋制油不可避免的空氣中塵埃、鋁粉及其它微小顆粒的污染，如果不徹底過濾會在鋁表面留下污跡或產(chǎn)生針孔。因此循環(huán)使用的軋制油必須經(jīng)過凈化和脫色處理，以硅藻土作為過濾助劑的平板式過濾器可以滿足鋁箔軋制的要求。助濾過的廢硅藻土中含30%以上的軋制油，如何對這部分油進行回油，主要有酸洗法和蒸餾法。本文對常見方法進行比較，并對硅藻土進行再生。

1　實　驗

1.1藥品與儀器

濃硫酸(分析純)，北京化工廠；乙醇，天津市大茂化學(xué)試劑廠；硅藻土，天津市大茂化學(xué)試劑廠；廢硅藻土。

1.2實驗方法

1.2.1廢硅藻土中油的回收

(1)蒸餾法：取50 g廢硅藻土于250 mL三口燒瓶中，緩慢加熱蒸餾至無油蒸出為止。瓶中的廢渣做后續(xù)處理。

(2)酸洗法[4]：取50 g廢硅藻土，加200 mL水攪拌25 min，加入98%的濃硫酸2.2 mL，攪拌35 min。在40 ℃水域中靜置12 h。靜止完畢后分離出上層油品，后干燥蒸餾，在 240 ℃真空度 0.095下完全蒸餾。得到成品油。廢渣做后續(xù)處理。

(3)減壓蒸餾：取50 g廢硅藻土放入250 mL三口燒瓶，減壓蒸餾至無油品蒸出。廢渣做后續(xù)處理。

1.2.2廢渣的處理

將處理后的廢渣用水1%的稀硫酸，按液固比4:1，40 ℃，攪拌浸泡4 h，除去鋁顆粒后。再洗至中性烘干。

烘干后的固體在不同溫度下焙燒，除去有機物質(zhì)，得回收產(chǎn)品。

我們說成本是放棄了的最大代價，而如果沒什么可放棄的，也就不存在成本。沉沒成本，就是指那些已經(jīng)發(fā)生但不可收回的支出。當我們沒辦法再收回，沒辦法再放棄時，就不存在成本。凡是提到成本，我們一定是向前（未來）看，而不是向后（過去）看的。所以，沉沒成本不是成本。

1.2.3紅外光譜測定法

(1)成品油的測定：用無水乙醇擦拭晶片，晾干后，將成品油滴在紅外晶片上，置于紅外分光光度計進行檢測。

(2)成品硅藻土的測定：將煅燒后的成品硅藻土和溴化鉀研磨壓片，放入紅外檢測儀進行檢測。

2　結(jié)果與討論

2.1油回收工藝

2.1.1油回收

采用酸洗，蒸餾和減壓蒸餾的方法回收50 g含油廢硅藻土中的油，回收率的結(jié)果如圖1所示。

圖1　不同處理方法油回收率比較Fig.1　Comparison of different treatment methods for oil recovery

從圖1可知減壓蒸餾法得到的產(chǎn)品回收率最高，普通蒸餾方法回收率最低，酸洗法回收率居中。蒸餾法回收油率低的是因為軋制油是沸點較高的礦物油。在蒸餾過中發(fā)現(xiàn)，當燒瓶內(nèi)溫度到300 ℃以上，仍然有較多的有機物在燒瓶瓶口冷凝，并回滴到燒瓶中，無法以氣態(tài)形式通過冷凝管進入收集瓶，造成沸點高的組分無法回收。而減壓蒸餾法在較高的真空度下，有機物的沸點在隨真空度升高而降低，蒸餾過程中發(fā)現(xiàn)，當蒸餾溫度達到240 ℃時，燒瓶口無冷液油回滴。表明減壓下高沸點的組分被充分回收，回收率達33%。

酸洗法回收率相對較高，但是相比減壓蒸餾蒸餾法產(chǎn)率低10%以上。因為酸洗過程，助濾劑硅藻可能因為團聚，酸洗液不能將團聚體內(nèi)的油洗出；即使進入液相中的油，仍有部分以乳濁液的形式分散于酸液中，無法從液相中完全分離出來?；厥者^程過程中，因使用到酸，使收集的油品呈酸性，回收油仍需要中和精餾才能得到較好的產(chǎn)品。所以酸洗工藝耗時長。比較三種方法，減壓蒸餾法回收率高，得到的油品清澈透明。

2.1.2回收油的紅外檢測

以1.2.3中的紅外檢測方法，對回收進行紅外檢測，結(jié)果如圖2所示。

圖2　回收油紅外分析譜圖Fig.2　Infrared spectrums of recovery oil

從圖2中分析出回收油中官能團相對比較簡單，波數(shù)是2921.60 cm-1和2853.25 cm-1的峰是甲基亞甲基峰C-H伸縮振動，波數(shù)為1458.65 cm-1和1376.77 cm-1的峰是甲基的變形震動和甲基的反對稱變形震動。波數(shù)721.45 cm-1的峰是亞甲基的平面搖擺震動。符合礦物質(zhì)油的紅特征。

2.2廢渣的處理

將烘干后的硅藻土在經(jīng)過600～1100 ℃焙燒[5]后，大多有機物都己經(jīng)分解并生成水和CO2。得到相對純凈的硅藻土，回收率為58.6%。

不同溫度下焙燒后的硅藻土紅外譜圖如圖3所示。從紅外譜圖上可以看出，600 ℃，700 ℃峰形與純凈硅藻土原樣圖譜差距較大，這可能是因為在前處理過程中仍有一些礦物油或吸附態(tài)的水對紅外有吸收作用。但隨溫度升高，當溫度達到800 ℃峰形與純凈硅藻土紅外譜圖較吻合，初步判定成分與原樣相近。

圖3　不同溫度處理后的硅藻土紅外譜圖Fig.3　Infrared spectrums of diatomite treated with different temperature

3　結(jié)　論

(1)蒸餾法、酸洗法和減壓蒸餾法三種方法，減壓蒸餾法對軋制油的回收率最高，回收率達到33%。

(2)回收油后廢硅藻土在酸處理后，烘干，在800 ℃下烘焙30 min，得到與純凈硅藻土成份相近的產(chǎn)品，回收率58.68%。

(3)為資源回收和循環(huán)利用提供技術(shù)參考。

[1]任子杰.利用硅藻土選礦精土制備助濾劑試驗研究[D].武漢:武漢理工大學(xué),2012.

[2]張書德. 淺談啤酒廠廢硅藻土的回收再利用 [J]. 企業(yè)家天地，2012(7): 91.

[3]韓增瓊,劉期凱. 啤酒生產(chǎn)過程中鋁藻土再生處理方法研究[J].食品工業(yè)技術(shù)，2004(12):77-79.

[4]段育紅. 鋁行業(yè)用過含油和鋁粉的廢硅藻土助濾劑再生方法，200610017962.3[P].2007-01-17.

[5]王娜,鄭水林.不同煅燒工藝對硅藻土性能的影響研究現(xiàn)狀[J].中國非金屬礦業(yè)導(dǎo)刊,2012(3):16-20.

Study on the Integrated Utilization of Diatomite from Aluminum Foil Rolling Oil Filter Aid*

SU Fang, GU Ming-guang, HUO Su-hong, FENG Xian-qi

(School of Chemical and Materials Enginerring, Yanching Institute of Technology, Hebei Sanhe 065201, China)

Aiming at comprehensive utilizing the waste diatomite used in the aluminum industry, various oil recovery methods were compared and the regeneration technology of the diatomite was studied. The results showed that the recovery rate of oil recovery in vacuum distillation was the highest, The recovery rate reached 33% when the vacuum degree was 0.095 and the temperature was 240 ℃. The results accorded with the characteristics of mineral oil through infrared analysis. After calcination at high temperature of 800 ℃, the diatomite was regenerated, recovery rate reached 58.68%.

waste diatomite; recovery of oil; filter aid; resource recovery

廊坊市市級項目(2015011051)。

蘇芳(1979-)，女，講師，碩士，主要從事精細化學(xué)品研究。

TQ07

A

1001-9677(2016)09-0065-02