發(fā)射光譜法測(cè)定硼錫鉬鉛

賀小濤（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局706隊(duì) 阿勒泰　836500）

發(fā)射光譜法測(cè)定硼錫鉬鉛

賀小濤
（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局706隊(duì) 阿勒泰836500）

我隊(duì)地質(zhì)找礦工作對(duì)我室測(cè)試工作提出了更高的要求，需要化驗(yàn)室能更快、更準(zhǔn)確的提供測(cè)試數(shù)據(jù)，以便地質(zhì)人員能及時(shí)發(fā)現(xiàn)異常情況。而根據(jù)本地區(qū)普查所采化探礦樣的特性，我室引進(jìn)新型發(fā)射光譜儀及測(cè)試方法。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)比對(duì)，樣品采用該發(fā)射光譜儀測(cè)定，既節(jié)省電和試劑，又提高了分析速度，結(jié)果完全能達(dá)到化探找礦要求。

發(fā)射光譜法地球化學(xué)樣品硼錫鉬鉛

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器及工作條件

（1）發(fā)射光譜：（型號(hào)AES-7200）；

（2）激發(fā)光源：交直流電?。? kW穩(wěn)壓電源）；

（3）電極：上電極圓柱型，下電極孔穴；

（4）變阻箱：限制放電電流；

（5）冷卻水循環(huán)機(jī)：溫度20℃±2℃；（6）計(jì)算機(jī)；

（7）多頭混樣機(jī)；

（8） 測(cè)定范圍：B 2.1～1 000 ppb、Sn 0.28～100 ppb、Mo 0.21～100 ppb；Pb 2.5～100 ppb。

1.2主要試劑

（1）蔗糖水：（分析純2％）；（2）光譜緩沖劑。

1.3試劑配置

（1）蔗糖水：稱取10g蔗糖溶于500mL乙醇水溶液（1∶1）。

（2）緩沖劑：焦硫酸鉀∶氟化鈉∶三氧化二鋁∶炭粉（22∶20∶44∶14）。

（3）標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：被測(cè)定元素均以穩(wěn)定的氧化物或含氧鹽形式加入，各元素含量見表1。

表1　標(biāo)準(zhǔn)系列中被測(cè)定元素的含量

2　標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

建立標(biāo)樣庫(kù)輸入?yún)⑴c繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)樣和管樣的含量，通過激發(fā)各標(biāo)準(zhǔn)樣品得到各標(biāo)準(zhǔn)樣品的絕對(duì)光強(qiáng)，激發(fā)完成后，就可以擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線。在擬合曲線時(shí)應(yīng)選擇所有元素曲線都進(jìn)行擬合，這樣就得到所測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線（硼、錫、鉬、鉛）。

3　分析步驟

稱取0.2g的試樣放置在瑪瑙罐中（體積10mL），再稱取0.2g緩沖劑加入其中。用多頭混樣機(jī)將試樣混合均勻后，倒在已準(zhǔn)備好的裝樣器皿中。取下電極進(jìn)行填裝，填裝完成后，在試樣的表面滴1～2滴蔗糖水（2％）。然后將裝好試樣的下電極放入恒溫干燥箱（100℃）中烘干，時(shí)間為1 h。取出烘干后的試樣，冷卻后進(jìn)行試樣激發(fā)。根據(jù)已做好的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行含量計(jì)算。結(jié)果穩(wěn)定、準(zhǔn)確。

4　結(jié)果與討論

（1）方法精密度。以八個(gè)國(guó)家一級(jí)地球化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行精密度試驗(yàn)，相對(duì)偏差小于10％，具體見表2。

（2）方法準(zhǔn)確度。用本法測(cè)定國(guó)家地球化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中硼錫鉬鉛結(jié)果準(zhǔn)確，且適用范圍較寬，見表3。

（3）通過實(shí)驗(yàn)可以看出，此方法檢測(cè)硼錫鉬鉛快速準(zhǔn)確，易于操作。省略了以前測(cè)試中的顯影讀譜等步驟，通過繪制所測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線，試樣經(jīng)過一次激發(fā)即可得到所測(cè)元素的準(zhǔn)確結(jié)果（硼錫鉬鉛）。既節(jié)省了檢測(cè)時(shí)間，又提高了工作效率，取得了較好的經(jīng)濟(jì)效益。

5　注意事項(xiàng)

（1）填裝試樣時(shí)必須將電極（下電極）裝滿壓緊。

（2）儀器使用前要進(jìn)行預(yù)熱8 h。

（3）上下電極間隙不得大于8mm。

表2　方法精密度

表3　方法的準(zhǔn)確度

（4）樣品做完后一定要關(guān)閉電弧發(fā)生器電源開關(guān)。

（5）樣品激發(fā)時(shí)不要打開電極架罩門，以防觸電或強(qiáng)光傷眼。

（6）在整個(gè)操作過程中要避免人為造成的二次污染。

［1］巖石礦物分析（第二冊(cè)）.1991.

［2］礦產(chǎn)地質(zhì).1992.

［3］地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室.1993.

［4］地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室.1995.

［5］巖礦測(cè)試.2004.

收稿：2016-04-21

10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.06.029