鐵礦石中磁性鐵測定方法的研究

謝向瑜（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局704隊 哈密　839000）

鐵礦石中磁性鐵測定方法的研究

謝向瑜
（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局704隊 哈密839000）

測定磁性鐵含量廣泛采用的方法有3種，結(jié)合本單位實驗室的實際情況選用手工外磁選法進(jìn)行試驗。本法用氯化銨和鄰菲羅啉恒溫分解試驗后，再用900±100奧斯特強度的磁鐵分離磁性鐵，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。本法測定結(jié)果與WFC-3型磁選儀磁選法相比，有同樣高的精確度和回收率，操作簡便，節(jié)約了實驗室成本?，F(xiàn)已用于鐵礦石中磁性鐵的日常檢測，獲得了滿意的結(jié)果。

鐵礦石磁性鐵手工外磁選法

1　引言

隨著現(xiàn)代科技的飛速發(fā)展，國內(nèi)各大鋼廠對于高品位鐵礦石的需求也越來越大，而進(jìn)口礦粉的價格十分高，許多鋼廠為了節(jié)約成本而大量采購低品位磁鐵進(jìn)行磁選制備鐵精粉以滿足生產(chǎn)，因此鐵礦石的計價也變得十分重要。

磁性鐵是指磁化系數(shù)大于3 000×10-6cm3/g的含鐵礦物中的鐵［1］，在地質(zhì)勘查中，鐵礦中磁性鐵占全鐵的占有率，是評價鐵礦床工業(yè)價值和劃分礦石工業(yè)類型的標(biāo)準(zhǔn)。具有工業(yè)價值的強磁性鐵礦物主要有：磁鐵礦、鈦磁鐵礦、半假象赤鐵礦等。多年以來，地質(zhì)工作者們?yōu)榱酥贫ù判澡F含量的分析方法，經(jīng)過反復(fù)試驗研究，基本上傾向于磁場強度在900±100奧斯特和分析試驗粒度小于0.074mm的條件下進(jìn)行磁性鐵的測定?，F(xiàn)被廣泛應(yīng)用的有3種方法：手工內(nèi)磁選法、手工外磁選法、WFC-3型磁選儀磁選法。手工內(nèi)磁選法操作繁瑣，準(zhǔn)確度較差，而WFC-3型磁選儀磁選法雖有較高的準(zhǔn)確度，但成本太高，由于本室經(jīng)濟(jì)條件有限，故選用低成本的手工外磁選法，并對測定條件及準(zhǔn)確度進(jìn)行了研究。

2　實驗部分

2.1主要試劑及配制

氯化銨、鄰菲羅啉、硫磷混酸（1+1）。

鎢酸鈉溶液（250g/L）：稱取25g鎢酸鈉，加7.5mL磷酸，加水稀釋至100mL。

三氯化鈦溶液（5％）：取5mL三氯化鈦，加入10mL鹽酸，稀釋至100mL，現(xiàn)用現(xiàn)配。

二苯胺磺酸鈉溶液（2g/L）：稱取0.2g二苯胺磺酸鈉固體溶于100mL去離子水中。

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取事先配好的飽和重鉻酸鉀30mL于2 000mL容量瓶中，稀釋至刻度線搖勻，待標(biāo)。

以上化學(xué)試劑均為分析純，配制溶液的水均為去離子水。

2.2分析步驟

稱取試樣0.1000g于250mL錐形瓶中，加入5g氯化銨和0.1g鄰菲羅啉。注入150mL去離子水在電熱板上加熱至試劑溶解恒溫加熱40min，取下冷卻至室溫，用永久磁鐵（隔錐形瓶底測得的磁場強度為900±100奧斯特的磁鐵）緊貼錐形瓶底部移動，使磁性礦物移向一側(cè)并吸住它，然后傾出非磁性礦物，再用水沖散錐形瓶中礦樣，重復(fù)操作2～3次至傾出的水中無礦物。加入10mL硫磷混酸，在電爐上分解，錐形瓶下部冒白煙至2/3處，取下冷卻至室溫。加水20mL，搖勻。加入1mL鎢酸鈉溶液，用三氯化鈦溶液調(diào)至淡藍(lán)色，重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至無色透明。滴加3～4滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用已知濃度的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紫色即為終點。同時做空白實驗。

3　結(jié)果與討論

3.1準(zhǔn)確度與精確度

選取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07272和GBW07275進(jìn)行5次測定，測得的結(jié)果見表1。

表1　本試驗方法的準(zhǔn)確度和精密度

根據(jù)表1的數(shù)據(jù)可以看出此法測得的數(shù)據(jù)與真值接近，準(zhǔn)確度高。

3.2本試驗方法與WFC-3型磁選儀磁選法對比

選取一個標(biāo)樣和一個生產(chǎn)樣品，用WFC-3型磁選儀磁選法［2］和本法測得的數(shù)據(jù)見表2。

表2　本法與磁選法對比?。?/p>

從表2中可以看出，本試驗方法測得的結(jié)果和磁選法一樣準(zhǔn)確度高，可以替代實驗費用大的磁選儀磁選法，滿足實驗室生產(chǎn)需求。

3.3磁鐵強度對實驗結(jié)果的影響

實驗中采用磁場強度在900±100奧斯特的永久磁鐵，緊貼錐形瓶底部時吸附性最好。如果離開瓶底一定的距離對磁性物質(zhì)吸附力較小，隨著水溶液的晃動容易被帶走導(dǎo)致結(jié)果偏低。所以在實驗中磁鐵一定要緊貼瓶底，確保磁性物質(zhì)在傾出的過程中無流失。

3.4試樣粒度的影響

將生產(chǎn)式樣分別制備成過0.125mm、0.074mm篩網(wǎng)的分析試樣，按試驗方法進(jìn)行測定，測得結(jié)果見表3。

表3　試樣粒度的影響

根據(jù)表3數(shù)據(jù)可以看出，通過0.074mm篩孔的試樣磁性鐵分析結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度均好于過0.125mm篩孔的。所以選用通過0.074mm篩孔的試樣加工粒度為宜。

3.5水流速度的影響

由于水流的速度影響著水流的沖力，為此進(jìn)行了水流速度對磁選分離磁性鐵的影響試驗。結(jié)果表明：水流速度在9～12mL/min為最佳。當(dāng)水流速度大于15mL/min時，對于弱磁性的鐵礦石，由于水流速度太快，弱磁性鐵礦粒來不及被吸引在磁石附近而被沖走，導(dǎo)致磁性鐵的分析結(jié)果偏低。但如果水流速度太慢，磁選時間過長而影響分析周期。

3.6回收實驗

稱取0.1000g的磁性鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)為47.60的2號試樣5份，分別加入0.0200、0.0400、0.0800、0.1000、 0.1500g編號為GBW07275（磁性鐵含量為18.5）的標(biāo)樣進(jìn)行回收試驗，磁性鐵回收率為98.8％～99.6％。

4　結(jié)論

通過本實驗方法測定鐵礦石中的磁性鐵，具有較高的準(zhǔn)確度和回收率，穩(wěn)定性強。實驗中磁鐵的磁場強度，水流的速度和試樣的粒度影響結(jié)果的測定，實驗測得最合適的條件是磁場強度在900±100奧斯特和分析試驗粒度小于0.074mm。本法實現(xiàn)了本室的生產(chǎn)需求，代替了WFC-3磁選法，節(jié)約了成本。

［1］曾波，段清國，等.冶金分析.2005，25（3）：58-60.

［2］唐肖玫.WFC-1型磁選儀測定鐵礦石中磁性鐵的應(yīng)用［J］.冶金分析，1984.3.

收稿：2016-03-14

10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.06.028