淺談火試金法測(cè)定金含量

關(guān)黎曉（烏魯木齊天山星貴金屬冶煉有限公司　烏魯木齊　830054）

淺談火試金法測(cè)定金含量

關(guān)黎曉
（烏魯木齊天山星貴金屬冶煉有限公司烏魯木齊830054）

火試金法是把冶金學(xué)的原理和技術(shù)應(yīng)用到分析化學(xué)領(lǐng)域，作為貴金屬分析中試樣分解和富集的重要手段。經(jīng)典鉛試金法準(zhǔn)確度和適用礦種方面，尤其是從大量的試樣中富集微量的金銀具有獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)。為此本文對(duì)火試金法實(shí)驗(yàn)的分析數(shù)據(jù)進(jìn)行討論。

合質(zhì)金火試金法

1　引言

合質(zhì)金即粗金，是經(jīng)過初步冶煉的尚含有很多其他元素的一種自然金合金。這些元素大部分為伴生礦和廢舊金屬中所含的各種物質(zhì)或冶煉所用的金屬，一般為銀、銅、鋅、鎳、鉍、鉛、銻、硒以及汞等。所以除了測(cè)定合質(zhì)金中金含量外，其他元素含量也應(yīng)進(jìn)行精確測(cè)定，這對(duì)于金銀冶金企業(yè)收購(gòu)合質(zhì)金原料進(jìn)行估價(jià)及制定冶煉工藝有非常重要的意義，而對(duì)這些元素進(jìn)行提煉回收也有頗為可觀的經(jīng)濟(jì)效益。

2　實(shí)驗(yàn)部分

2.1試劑

純銀質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99％；鉛箔用純鉛（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99％）剪成邊長(zhǎng)約51mm，厚度約0.1mm的正方形薄片。

純金標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.95％～99.99％的片狀電解精煉純金。

硝酸（優(yōu)級(jí)純）：硝酸（1+1）、硝酸（2+1）。

2.2儀器、器皿和材料

箱式高溫電爐可升溫至1 100℃。

微量分析天平感量0.01mg、碾片機(jī)壓延厚度可達(dá)0.1mm。

鎂砂灰皿、分金籃、30mL瓷坩堝若干、600mL燒杯若干。

2.3分析步驟

稱取3份0.50000g金試樣，各加入2.5倍的銀，分別用3張鉛箔包好敲成球形（同時(shí)帶金標(biāo)樣）。

灰吹：在爐溫900℃時(shí)放入灰皿，待溫度升到980℃時(shí)保持30～40min，將鉛球放入灰皿中（標(biāo)樣鉛球穿插其中），待熔融后稍開爐門灰吹約20～30min，當(dāng)合粒表面出現(xiàn)的閃光點(diǎn)消失后，馬上關(guān)閉爐門，斷電，爐溫降至750℃以下。

退火與碾片：打開爐門取出灰皿，用鑷子取出合粒，將半球形合粒輕敲兩側(cè)，使合粒呈扁圓形，刷干凈底部附著物，放入瓷舟在800℃退火10min后取出冷卻，再用碾片機(jī)碾壓成長(zhǎng)17～18cm厚約2mm的薄片，在750℃退火10min，冷卻后卷成空心卷，依次放入分金籃中。

分金：第一次用（1+1）硝酸分金，溫度為90～95℃，時(shí)間為30min，取出用熱水清洗2～3次；第二次分金用（2+1）硝酸，時(shí)間為1h，溫度控制在100～110℃。取出分金籃用熱水清洗6次。

灼燒與稱量：將金卷從分金籃取出放入30mL瓷坩堝中，烘干，于800℃灼燒8～10min，冷卻后稱重。

3　計(jì)算方法

式中：m1為測(cè)得試樣金卷質(zhì)量；m2為稱取試樣質(zhì)量；m3為稱取標(biāo)樣質(zhì)量；m4為測(cè)得標(biāo)樣質(zhì)量；D為金標(biāo)0.7。

4　結(jié)果與討論

為使實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有代表性，在實(shí)驗(yàn)過程中每份試樣都進(jìn)行了3個(gè)平行樣分析，所以在實(shí)驗(yàn)中要求每個(gè)步驟中三個(gè)平行樣要保持一致，而實(shí)驗(yàn)中三個(gè)平行樣的結(jié)果必須在允許的誤差范圍內(nèi)。而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的因素主要有：

（1）在敲鉛球時(shí)要保證將鉛球敲成實(shí)心的球狀，若是沒有敲實(shí)而留有空隙則在灰吹時(shí)會(huì)發(fā)生飛濺以至金含量減少，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果?；掖禃r(shí)高溫爐門要輕開輕關(guān)，以免引起空氣對(duì)流過大，使鉛皮內(nèi)包裹的金銀飛濺而影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

（2）在碾片時(shí)要注意控制好碾片速度，碾片機(jī)的碾片縫隙調(diào)節(jié)齒輪要一步步慢慢的調(diào)節(jié)，不宜過快以免碾成的片薄厚不均勻，而在多次碾片時(shí)要保持前后一致，以提高準(zhǔn)確度，若在碾片一開始時(shí)有一次橫向通過，盡管厚度符合最終要求，也因?qū)挾炔煌砬删o程度等因素，實(shí)際分金損失將有明顯不同。

（3）在一次分金時(shí)，要緩慢的升溫至90℃時(shí)，若升溫過快則會(huì)使得金卷散開而無法得到完整的金卷，從而影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果。在清洗金卷時(shí)要?jiǎng)幼骶徛⌒?，防止金卷在清洗過程中散開掉落。

（4）在灰吹和分金的過程中，金量總會(huì)有一定的損耗，而分金后金卷中的銀也不能被完全除掉，總會(huì)殘留少量的銀，因此在分析過程中要帶上已知的金標(biāo)準(zhǔn)樣品，得到真值，通過計(jì)算以校正系統(tǒng)誤差。

火試金法實(shí)驗(yàn)大部分為人工操作步驟，看似是個(gè)粗糙的過程，但是在實(shí)驗(yàn)中要仔細(xì)認(rèn)真的做好每一步，以避免造成不可修正的損失而必須返工?？傊?，由于火試金法有許多其他分析方法所不具備的優(yōu)點(diǎn)：取樣代表性好、適應(yīng)性廣、富集效率高、分析結(jié)果可靠、準(zhǔn)確度高，因此火試金法在我國(guó)檢測(cè)機(jī)構(gòu)、地質(zhì)、礦山、冶煉等部門被廣泛應(yīng)用。

［1］薛光.金的分析化學(xué)［M］.北京：宇航出版社，1990.

［2］王自森，符斌，等.現(xiàn)代金銀分析［M］.北京：冶金工業(yè)出版社，2006.8.

［3］蔡樹型，黃超.貴金屬分析［M］.北京：冶金工業(yè)出版社，1984.

收稿：2016-03-02

10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.06.023