泡塑吸附硫脲快速富集-石墨爐原子吸收法測定化探樣品中的痕量金

何召齡（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局703隊　伊寧　835000）

泡塑吸附硫脲快速富集-石墨爐原子吸收法測定化探樣品中的痕量金

何召齡
（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局703隊伊寧835000）

本文系統(tǒng)研究了泡沫塑料快速富集-石墨爐原子吸收法測定金的方法，對泡塑富集、分離金和石墨爐原子吸收法測定金的條件均做了詳細的研究。該法用于化探樣品中的痕量金的測定，結(jié)果與推薦值相符。

石墨爐原子吸收泡沫塑料金

金礦石的類型復(fù)雜但含量低，由于巖礦中金含量較低且分布不均勻，因此分離、富集金仍是原子吸收法測定金的關(guān)鍵。樣品經(jīng)700℃焙燒后，用王水溶解，泡沫振蕩吸附分離金，分離的泡沫洗凈后于10g/ L（1％）的硫脲溶液中經(jīng)沸水解脫，用石墨爐原子吸收測定。本方法測定范圍：0.5×10-9～2.0×10-9g/g

1　實驗部分

1.1主要儀器

電子天平；箱式電阻爐（簡稱馬弗爐）；日立ZA-3000型偏振塞曼原子吸收分光光度計；日立涂層石墨管；空心陰極燈；靜音空壓機；低溫循環(huán)機。

1.2試劑

（1）硝酸（分析純）；鹽酸（分析純）；王水（H2O：HCl：HNO3=4∶3∶1）；硫脲（分析純），配制成10g/L （1％）的水溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配。

（2）泡塑：聚氨酯型，剪成質(zhì)量約為0.2g的小塊（大小約為2cm×1cm×1cm）用水洗凈，用10％的鹽酸浸泡1h，最后用清水洗至中性浸泡，保存?zhèn)溆谩?/p>

（3）標準儲備液ρ（Au）=1mg/mL：稱取國家標準物質(zhì)純金1.0000g于400mL燒杯中，加入新配制的王水20mL，稍加熱溶解，冷卻后移入1 000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度、搖勻。

（4）標準工作液ρ（Au）=100ng/mL：將ρ（Au）=1mg/mL的儲備液逐級稀釋成100 ng/mL的金標準工作溶液，介質(zhì)10％王水（現(xiàn)用現(xiàn)配）。

1.3儀器條件

1.3.1儀器條件

波長242.8nm；狹縫寬度1.3nm；時間常數(shù)0.1 s；燈電流7.0mA；光電倍增管負高壓330 V；取樣體積20μL；氬氣分壓0.5 kPa；原子化載氣流量：30mL/min。

1.3.2原子化條件

干燥開始溫度100℃；干燥結(jié)束溫度165℃；灰化開始溫度200℃；灰化結(jié)束溫度400℃；原子化開始溫度2 500℃；原子化結(jié)束溫度2 500℃；清除開始溫度2 600℃；清除結(jié)束溫度2 600℃。

2　實驗方法

2.1金樣品前處理

稱取10g（精確至0.01g）樣品于瓷坩堝中，于700℃的馬弗爐中灼燒2h，取出冷卻后，移入100mL 或150mL錐形瓶中，加入50mL王水（1+1），加熱微沸30min以上，取下冷卻，用水稀釋至50mL，加入一塊聚氨酯泡沫塑料（約0.2g）塞上塞子，于振蕩器振蕩30min，取出泡塑，用水洗去酸和殘渣，用濾紙將水吸干。

按順序放入已盛有10mL濃度為10g/L硫脲的比色管中，于水浴中煮沸20min，取出，趁熱用大頭玻璃棒多次擠壓泡塑，使解脫液均勻，冷卻溶液，待測。

2.2標準曲線系列

分別從100 ng/mL的金標準工作液中移取0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL裝入100mL錐形瓶中，加王水（1+1）10mL，用水稀釋至50mL，加入一塊聚氨酯泡沫塑料（約0.2g），塞上塞子，于振蕩器上振蕩30min，取出泡塑，用水洗去酸和殘渣，用濾紙將水吸干，按順序加入已盛有10mL濃度為10g/L硫脲的比色管中，于水浴中煮20min，取出，趁熱用大頭玻璃棒多次擠壓泡塑，使解脫液均勻，冷卻溶液，待測。

2.3標準系列溶液對應(yīng)的吸光度

表1　標準系列溶液對應(yīng)的吸光度

3　結(jié)果與討論

3.1振蕩時間對金富集量的影響

根據(jù)聚氨酯泡沫的富集條件，準確稱取同樣質(zhì)量的聚氨酯泡沫7塊（本次試驗稱0.2g），置于王水溶好的7個相同含量的樣品中進行不同時間的振蕩，測定其吸光度見表2。

表2　振蕩時間和吸光度的試驗

由表2可以看出，30min以前，樣品中金的富集不完全，造成結(jié)果偏低，30min以后樣品中的金完全富集于聚氨酯泡沫上。因此，振蕩時間不宜過長，富集金的時間一般控制在30～40min。

3.2準確度與精密度

用國家標準物質(zhì)，金礦石標準物質(zhì)（GAu-8a）、（GAu-9b）、（GAu-10b）、（GAu-2a）對本方法進行驗證，結(jié)果見表3。標準物質(zhì)驗證可看出，本法分析結(jié)果與標準值相符，其準確度和精密度完全滿足日常測試的要求。

表3　準確度和精密度試驗

3.3解脫溫度的選擇

不同的解脫溫度會影響微量金的析出，本文配制10 ng/mL的金標準溶液，金的加入量是50 ng，解脫時間為20min，檢查解脫溫度對回收率的影響，結(jié)果見表4。

表4　解脫溫度對回收率的影響

由表4可見，解脫溫度對回收率的影響很大，隨著溫度升高，回收率升高，在100℃時回收率達到最高。

3.4原子化溫度的選擇

每一種元素都對應(yīng)著相應(yīng)的原子化溫度，原子化溫度直接影響金元素的原子化率，原子化溫度越高原子化率越高，但是溫度太高對石墨管的壽命有一定的影響，因此選擇合適的原子化溫度是非常有必要的。在給定的條件下，分別測定金溶液（5.00 ng/mL）的吸光度，見表5。

表5　原子化溫度的選擇

由表5可知，不同的溫度吸光度還是有變化，當溫度在2 400～2 600℃之間，吸光度值比較穩(wěn)定，原子化率也較穩(wěn)定。

4　結(jié)論

（1）采用泡沫吸附-硫脲解脫-石墨爐原子吸收方法對痕量金的檢測，最佳條件是王水濃度為10％，振蕩時間為30min，解脫溫度為100℃，解脫時間為20min，解脫時硫脲濃度為10g/L。

（2）痕量金測試過程中易發(fā)生污染，所以玻璃器皿要洗滌干凈，焙燒樣品的坩堝要擦拭干凈（遇到高含量樣品，相應(yīng)的坩堝用王水浸泡）。避免與常量分析物品，設(shè)備混用。

（3）配制金標準系列的移液管、容量瓶、燒杯要用水徹底、反復(fù)浸泡，否則低含量金標準溶液很容易因污染而變高。較低含量的金標準溶液極不穩(wěn)定，放置時間過長，器皿產(chǎn)生吸附會使?jié)舛茸兊?，?yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用。

（4）解脫出來的待測溶液應(yīng)立即上機測試，否則器皿產(chǎn)生吸附會使結(jié)果偏低。

（5）通過對國家標準物質(zhì)進行分析測試，泡塑富集-硫脲解脫-石墨爐原子吸收測試微量金的最佳方案是可行的。

［1］礦石及有色金屬分析手冊，冶金工業(yè)出版社，ISBN 7-5024-0743-X.

［2］巖石礦物分析.第四版.第三冊.地質(zhì)出版社.

［3］有色地質(zhì)分析規(guī)程，中國有色金屬工業(yè)總公司地質(zhì)局.

收稿：2016-04-21

10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.06.019