以碳球為造孔劑的ZnO多孔材料的制備及其氣敏性能研究

張 俊，董永平，白林山，張王兵，儲向峰（安徽工業(yè)大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，安徽馬鞍山243002）

以碳球為造孔劑的ZnO多孔材料的制備及其氣敏性能研究

張 俊，董永平，白林山，張王兵，儲向峰
（安徽工業(yè)大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，安徽馬鞍山243002）

以葡萄糖作為碳源，采用水熱法制備納米碳球，并將其作為造孔劑制備ZnO多孔材料。分別用掃描電鏡、透射電鏡、X射線衍射儀、氮吸附比表面積測試儀對材料進行表征，并研究ZnO多孔材料對應(yīng)元件的氣敏性能。實驗結(jié)果表明：添加50 mL納米碳球制備出的ZnO多孔材料其對應(yīng)元件對乙酸表現(xiàn)出高靈敏度和較好的選擇性；在相對濕度為50%，工作溫度為310℃時，該材料對應(yīng)元件對體積分數(shù)為1 000×10-6乙酸的靈敏度為393.8，為純ZnO材料的63.6倍。

ZnO多孔材料；納米碳球；氣敏性能；乙酸

氣相色譜法和離子色譜法通常被用于檢測乙酸氣體，但是經(jīng)典的分析儀器由于成本高、操作復(fù)雜而難以廣泛應(yīng)用。近年來，半導(dǎo)體金屬氧化物氣敏傳感器由于其制備成本低、具有靈活性且可檢測多種有毒有害氣體而受到廣泛關(guān)注［1］。ZnO是一種具有代表性的氧化物氣敏材料，可用于檢測各種有毒有害及易燃氣體，如一氧化碳［2］、硫化氫［3］、乙醇［4-5］、二氧化氮［6-7］等氣體。不同的制備方法對材料的晶粒尺寸和形貌具有重要的影響，進而對材料的氣敏性能產(chǎn)生重大影響［8］。一般來說，密度低、比表面積高和有利于氣體在其內(nèi)部擴散等特性均有利于氣敏材料與目標氣體分子之間的相互作用。Song等［9］通過水熱反應(yīng)制備了ZnO空心球，結(jié)果表明ZnO空心球的多孔和空心微結(jié)構(gòu)有助于提高丙酮氣體的氣敏性能。Guo等［10］利用水熱法制備ZnO納米顆粒、ZnO納米片和ZnO納米花狀結(jié)構(gòu)，發(fā)現(xiàn)納米花狀結(jié)構(gòu)的ZnO由于比表面積大，在工作溫度為310℃時對丙酮表現(xiàn)出極好的氣敏性能，且最低檢出限度為2×10-6。由麗梅等［11］通過不同方法制備出了3種不同形貌的ZnO納米材料并研究其氣敏性能，結(jié)果表明菜花狀ZnO材料比表面積最大而且顆粒尺寸最小，對所測氣體均表現(xiàn)出最高的靈敏度?？梢?，ZnO的結(jié)構(gòu)不同會導(dǎo)致材料對應(yīng)元件氣敏性能的改變。

此外，Li等［12］對制備的多空球體ZnO材料進行氣敏性能研究，發(fā)現(xiàn)在工作溫度為310℃時對體積分數(shù)為1 000×10-6乙酸的靈敏度為174。Luo等［13］通過簡單的溶液-煅燒過程制備蜂窩狀多孔ZnO納米材料并研究了其氣敏性能，發(fā)現(xiàn)該材料對應(yīng)元件在工作溫度為370℃時對體積分數(shù)為1 000×10-6的乙酸氣體的靈敏度達到1 051。Wang等［14］用靜電紡絲法制備出Pr-ZnO納米材料，結(jié)果表明摻雜質(zhì)量分數(shù)為2%的Pr-ZnO的納米材料在工作溫度為200℃時對體積分數(shù)為400×10-6乙酸的靈敏度達到最大值35；純ZnO納米纖維在265℃的工作溫度下對體積分數(shù)為400×10-6乙酸的靈敏度僅為16。吳燕軍等［15］采用微乳-水熱法制備出ZnO納米線，發(fā)現(xiàn)在工作溫度為250℃時該納米線對100 mg·L-1（約1 429×10-6）乙酸的靈敏度為19.6。上述ZnO納米材料傳感器的工作溫度高、耗能大，或者靈敏度低，因此ZnO基納米材料對乙酸氣體的氣敏靈敏度有待進一步改善。

王彩虹等［16］用碳微球作模板制備ZnO空心球，發(fā)現(xiàn)制備的ZnO空心球?qū)θ装泛鸵掖急憩F(xiàn)出極好的氣敏性能。但以葡萄糖為碳源制備出的碳球平均直徑在200～500 nm之間，其制備的空心結(jié)構(gòu)材料可能不利于大分子氣體擴散至空心球結(jié)構(gòu)內(nèi)部。本文制備出粒徑更小的碳球，并以碳球為造孔劑制備ZnO多孔材料，通過TEM，SEM和XRD表征樣品材料的納米結(jié)構(gòu)和形貌，以研究一系列ZnO多孔材料的氣敏性能。

1　實驗部分

1.1納米碳球的制備

以葡萄糖為碳源采用水熱法按照文獻［17］的方法制備納米碳球，具體過程如下：0.75 g葡萄糖溶解于30 mL去離子水中，攪拌30 min；然后將葡萄糖溶液轉(zhuǎn)移至50 mL聚四氟乙烯反應(yīng)釜中190℃反應(yīng)5 h；水熱反應(yīng)完成后，待反應(yīng)釜冷卻至室溫；用孔徑0.22 μm的微孔濾膜抽濾，收集棕色濾液。將濾液置于截留分子量為3 500 u的透析袋中純化3 d，得到含有納米碳球的棕色溶液。

1.2以碳球為造孔劑的ZnO多孔材料的制備

分別取0，20，40，50，60 mL的上述溶液用于制備ZnO-納米碳球復(fù)合材料。不同含量的上述溶液置于去離子水中稀釋成60 mL溶液，超聲處理15 min。0.557 8 g Zn（NO3）2·6H2O溶于5 mL去離子水中，形成Zn（NO3）2溶液。將Zn（NO3）2溶液逐滴滴加到上述超聲的溶液中，繼續(xù)超聲30 min。再將5 mL濃度為0.5 mol·L-1的NaOH溶液逐滴滴加到正在超聲的溶液中，繼續(xù)超聲1 h。靜置陳化1 d，產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥，即為納米碳球-Zn（OH）2復(fù)合材料，依次標記為S'-0，S'-1，S'-2，S'-3，S'-4。將復(fù)合材料放于馬弗爐中500℃煅燒2 h，升溫速率為1℃·min-1，待降至室溫后可得到ZnO多孔材料，依次標記為S-0，S-1，S-2，S-3，S-4。

1.3測試及表征

X射線衍射儀的型號是Bruker D8 Advance，管電壓40 kV，管電流40 mA，Cu-Kα輻射（λ=1.540 56 ?），掃描速率為2（°）/min，掃描范圍10°～80°；傅里葉變換紅外光譜儀型號是Nicolet 6700，采用KBr壓片法對材料進行紅外表征；掃描電子顯微鏡型號是Hitachi S-4800，加速電壓10 kV；高倍透射電鏡的型號為JEM 1200EX，加速電壓120 kV；氮吸附儀型號為ASAP2010MC，氮吸附-脫附等溫線分析用BJH模型來計算孔隙大小，根據(jù)BET方程計算比表面積。

1.4氣敏元件的制作

將材料粉體在瑪瑙研缽中研磨均勻，然后加入適量的粘合劑聚乙烯醇（PVA），研磨、調(diào)漿，均勻地涂在Al2O3管（其兩端焊著金屬絲，管長約8 mm，管外徑2 mm，管內(nèi)徑1.6 mm）的外表面，制成旁熱式氣敏元件；將Ni-Cr絲作為加熱器穿插在Al2O3管內(nèi)，以控制工作溫度在80～500℃之間。元件的靈敏度S定義為

其中Ra和Rg分別為元件在空氣和一定濃度被測氣體中的穩(wěn)定電阻值。氣體傳感器的氣敏性質(zhì)測量過程與文獻［18］一致?？諝夂捅粶y氣體的相對濕度為50%。

2　結(jié)果與討論

2.1材料的結(jié)構(gòu)及形貌表征

圖1為樣品S-0，S-1，S-2，S-3和S-4的掃描電鏡照片。從圖1中可以看出：未添加納米碳球制備出的ZnO材料呈完整的蘆薈狀結(jié)構(gòu)，材料內(nèi)部孔隙較大；添加納米碳球制備的ZnO材料，蘆薈狀結(jié)構(gòu)均產(chǎn)生一定程度的破壞，材料內(nèi)部孔隙有減小的趨勢，孔的數(shù)量相應(yīng)增加；隨著前驅(qū)體中碳球含量的增加，蘆薈結(jié)構(gòu)破壞程度增大，顆粒逐漸分散均勻，S-3樣品的顆粒均勻程度最好且粒徑最小，幾乎觀察不到蘆薈狀結(jié)構(gòu)，這可能因為納米碳球的添加有助于減小ZnO材料粒子的粒徑，使材料顆粒均勻分布；再增加碳球含量，顆粒的均勻度下降。結(jié)果表明，添加一定量的碳球有利于材料粒子分散，當碳球量過高時反而會促進材料粒子的團聚。從圖1（d）中可以觀察到，S-3樣品由許多粒徑在20～30 nm之間的小粒子團聚而成。

圖1　所有樣品的SEM照片F(xiàn)ig.1 SEM images of all samples

氧化鋅多孔材料的形成可能分為3個過程：成核、生長和自組裝。當向Zn2+溶液中滴加氫氧化鈉溶液時，吸附于納米碳球表面的Zn2+轉(zhuǎn)化為Zn（OH）2沉淀。然后，在煅燒過程中納米碳球-Zn（OH）2復(fù)合材料分解形成氧化鋅［19］。圖2為葡萄糖水熱法制備出的碳球的透射電鏡照片，從圖2可以清楚地觀察到納米碳球發(fā)生了團聚，可能是由于碳球的尺寸小，表面能大引起的，碳球尺寸均勻，平均粒徑大約為91.8 nm。圖3為樣品S'-3的SEM照片，樣品S'-3呈蘆薈狀的結(jié)構(gòu)，在碳球被煅燒掉后蘆薈狀結(jié)構(gòu)被破壞，樣品顆粒分布更加均勻、尺寸變小。用XRD表征樣品S'-3煅燒成為樣品S-3的晶體結(jié)構(gòu)變化，如圖4所示，樣品S-3的XRD所有衍射峰均與六方相的ZnO標準圖譜（PDF#99-0111）相一致，沒有其它雜峰出現(xiàn)，表明ZnO樣品為純相，其中碳球已被完全燒掉。S'-3 在20°～30°范圍內(nèi)有一些弱峰出現(xiàn)，可能是摻雜有碳球的緣故。由謝樂公式計算S-3樣品中晶粒尺寸為25.13 nm，與從SEM照片中觀察得到的結(jié)果一致。

圖2　碳球的TEM照片F(xiàn)ig.2 TEM images of the carbon nanospheres

圖3　樣品S'--3的SEM照片F(xiàn)ig.3 SEM images of sample S'-3

圖4　樣品S'--3和S--3的XRD圖Fig.4 XRD patterns of samples S'-3 and S-3

氮吸附-脫附測試實驗用來測定材料的比表面積。樣品S-0，S-1，S-2，S-3和S-4的比表面積分別為3.8，4.6，5.2，6.9，6.2 m2·g-1，其中樣品S-3的比表面積最大，這與掃描電鏡中觀察到的現(xiàn)象相吻合。圖5（a）和圖5（c）分別為樣品S-0和S-3的氮吸附-脫附等溫線，可以明顯地觀察到2個樣品材料均表現(xiàn)出典型的Ⅳ型吸附-脫附等溫線。從圖5（b）和圖5（d）中可看到，樣品S-0材料具有大量的中孔結(jié)構(gòu)，孔徑分布集中在1.5 nm和5.8 nm；而樣品S-3則顯示出大量的微孔，孔徑分布集中在0.5 nm和3.7 nm。因此可以說明，碳納米球的加入可以在一定程度上增加材料的比表面積同時也能減小材料的孔徑，這均可使材料具有更多的活性中心和氣體擴散途徑，從而有利于獲得較好的氣敏性能［20］。

圖5　樣品S--0和S--3的氮吸附--脫附等溫線（a）（c）和孔徑分布曲線（b）（d）Fig.5 Curves nitrogen adsorption-desorption isotherms（a）（c）and the corresponding pore size distribution curves（b）（d）of samples S-0 and S-3

2.2以碳球為造孔劑的ZnO多孔材料的氣敏性能

圖6為ZnO多孔材料對應(yīng)元件在不同工作溫度下對體積分數(shù)為1 000×10-6乙酸的氣敏靈敏度曲線。如圖6所示，ZnO多孔材料前驅(qū)體中碳球摻雜的含量對材料對應(yīng)元件的靈敏度有很大影響，圖6為在工作溫度290～450℃的范圍內(nèi)，不同碳球添加含量對應(yīng)的ZnO多孔材料對應(yīng)元件對1 000×10-6乙酸的氣敏靈敏度隨著工作溫度的升高，材料的靈敏度逐漸增大，工作溫度310℃時靈敏度達到最大，之后隨著工作溫度的升高材料的靈敏度逐漸減小。其中，樣品S-3在310℃時對1 000×10-6乙酸靈敏度達到最大，約為樣品S-0的63.6倍。ZnO納米材料對乙酸氣體的響應(yīng)機理如下［21-22］：當元件曝露在空氣中時，空氣中的氧分子從ZnO納米材料的導(dǎo)帶中捕獲電子在材料表面形成O-2，O2-2和 O2-，使氣敏元件的電阻升高；當ZnO納米材料對應(yīng)元件曝露在乙酸氣體中時，乙酸分子吸附在ZnO納米材料表面與材料表面吸附的氧負離子發(fā)生反應(yīng)。然后，被捕獲的電子返回到導(dǎo)帶，使ZnO納米材料對應(yīng)元件的電阻減小。

圖7為樣品S-3對應(yīng)元件在工作溫度310℃時，對不同體積分數(shù)乙酸氣體的響應(yīng)-恢復(fù)曲線圖，元件對體積分數(shù)為10×10-6，50×10-6，100×10-6，500×10-6，1 000×10-6乙酸氣體的氣敏靈敏度分別為1.7，2.1，3.0，109.5，393.8。圖7中插圖為該元件氣敏靈敏度隨乙酸體積分數(shù)的增加而變化的曲線圖，可觀察到隨乙酸體積分數(shù)的逐漸降低，靈敏度快速降低，該元件對乙酸的最低檢出限度為10×10-6。

圖6　不同納米碳球添加含量對應(yīng)的ZnO多孔材料對應(yīng)元件的氣敏靈敏度Fig.6 Sensitivities of the sensors based on ZnO porousmaterials prepared with different amount of carbon nanospheres

圖7　在工作溫度310℃時，樣品S--3對應(yīng)元件對不同體積分數(shù)乙酸氣體的響應(yīng)-恢復(fù)曲線Fig.7 Response-recoverycurvesofsampleS-3based sensor togaswithdifferentvolumnfractionof acetic acid at 310℃

2.3以碳球為造孔劑的ZnO多孔材料對不同氣體的靈敏度和選擇性

圖8為在工作溫度310℃下，樣品S-0和S-3對應(yīng)元件對體積分數(shù)為1 000×10-6乙醇、乙醛、氨氣、丙酮、甲醛、乙酸、三甲胺7種氣體的靈敏度圖。樣品S-0對所測氣體的靈敏度分別為4.3，58.8，3.0，5.8，10.8，6.1，23.1；樣品S-3對這些氣體的靈敏度分別為53.8，1.7，1.0，9.0，1.7，393.8，3.4。與樣品S-0相比，樣品S-3對乙醇、丙酮和乙酸的靈敏度均有不同程度的增加，其中對體積分數(shù)為1 000×10-6乙酸的靈敏度最高且增加幅度最大，約64.6倍；對乙醛、氨氣、甲醛、三甲胺4種氣體的靈敏度有下降的趨勢。研究結(jié)果表明，在工作溫度310℃條件下，樣品S-3對乙酸氣體具有良好的選擇性。

圖8　在工作溫度310℃下，樣品S--0和S--3對應(yīng)元件對體積分數(shù)為1 000×10-67種氣體的靈敏度Fig.8 The sensitivities of samples S-0 and S-3 based seuors to 7 kinds of target vapors 1 000×10-6of volume fraction at 310℃

圖9　樣品S--3對應(yīng)元件對體積分數(shù)為1 000×10--6乙酸氣體的靈敏度和對應(yīng)元件在空氣中的阻值隨濕度變化曲線Fig.9 Sensitivities and resistances of sample S-3 based sensor to acetic acid gas of volume fraction 1 000×10-6at various relative humidities（RH）

2.4濕度對ZnO多孔材料S-3對應(yīng)元件對體積分數(shù)為1 000×10-6乙酸氣體靈敏度的影響

圖9為不同濕度下樣品S-3對應(yīng)元件對體積分數(shù)為1 000×10-6乙酸氣體的靈敏度和對應(yīng)元件在空氣中的阻值變化曲線。在相對濕度30%～90%的范圍內(nèi)，元件的靈敏度和電阻隨濕度的變化均呈字母“M”型變化，元件的靈敏度隨元件電阻阻值的增加而增大，并與之呈正相關(guān)變化［23］，目前其他學(xué)者有報道過相似的結(jié)論［23-24］。從圖9中可以觀察到當相對濕度為50%時，該元件的靈敏度達到最大值393.8，此時元件的電阻也達最大值3 588.3 kΩ；當相對濕度為90%時，該元件的靈敏度最小，為17.1，元件的阻值為307.1 kΩ。

3　結(jié)　論

以納米碳球為造孔劑成功制備出ZnO多孔材料，ZnO多孔材料的比表面積大于未加造孔劑的ZnO材料。前驅(qū)體Zn（OH）2-納米碳球復(fù)合材料中碳球摻雜量對ZnO多孔材料的形貌和結(jié)構(gòu)有很大影響。在相對濕度30%～90%的范圍內(nèi)，樣品S-3對應(yīng)元件的靈敏度和電阻隨濕度的變化呈字母“M”型，樣品S-3對應(yīng)元件在工作溫度為310℃的條件下，當相對濕度為50%時靈敏度達最大值393.8，電阻達最大值3 588.3 kΩ。該元件的最低檢測濃度低至10×10-6。

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責任編輯：丁吉海

Preparation and Gas Sensing Properties of ZnO Porousmaterials Using Carbon Nanospheres as Pore Former

ZHANG Jun，DONG Yongping，BAI Linshan，ZHANG Wangbing，CHU Xiangfeng
（School of Chemistry and Chemical Engineering，Anhui University of Technology，Ma'anshan 243002，China）

ZnO porousmaterials were synthesized with carbon nanospheres as pore former，which were prepared from glucose by hydrothermal method.The synthesized ZnO porousmaterials were characterized by scanning electron microscopy（SEM），X-ray diffraction（XRD），and N2adsorption-desorption，respectively.The gas-sensing properties of ZnO porousmaterials were investigated.The experimental results show when ZnO porousmaterials are prepared by doping with 50 mL of carbon nanospheres，the highest sensitivity is obtained under the optimal conditions.The response reaches 393.8 when the volume fraction of acetic acid is 1 000×10-6at the operating temperature of 310℃with the relative humidity（RH）of 50%，which is 63.6 times as high as that of pure ZnO porousmaterials.

ZnO porousmaterials；carbon nanospheres；gas-sensing properties；acetic acid

O624.24

Adoi：10.3969/j.issn.1671-7872.2016.02.006

1671-7872（2016）02-0119-07

2016-03-23

國家自然科學(xué)基金項目（61271156）；安徽省自然科學(xué)基金項目（1408085MF114）；安徽省創(chuàng)新團隊項目（TD201204）；教育部留學(xué)回國人員科研項目

張俊（1989-），女，山東聊城人，碩士生，研究方向為金屬氧化物納米材料的制備及其氣敏性能。

儲向峰（1966-），男，安徽安慶人，博士，教授，研究方向為納米材料的制備及其氣敏性能。