KOH快速消解/ICP-MS測(cè)定嬰幼兒乳粉中總碘含量

李　姍，何　霜，李吉龍，李俞潔，方　軍，冼燕萍，黃金鳳，郭新東*

(1.廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院，廣東　廣州　510110;2.中國(guó)廣州分析測(cè)試中心，廣東　廣州　510070)

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KOH快速消解/ICP-MS測(cè)定嬰幼兒乳粉中總碘含量

李?yuàn)?，何霜1，李吉龍1，李俞潔1，方軍2，冼燕萍1，黃金鳳1，郭新東1*

(1.廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院，廣東廣州510110;2.中國(guó)廣州分析測(cè)試中心，廣東廣州510070)

建立了一種簡(jiǎn)便、快速地測(cè)定不同乳粉基質(zhì)中總碘含量的KOH快速消解/ICP-MS方法。優(yōu)化了KOH溶液的濃度和消解溫度等因素，并探討了消解后溶液的穩(wěn)定情況。結(jié)果表明，在105 ℃下，5% KOH溶液可在1 h內(nèi)完全消解乳粉樣品中的總碘，消解后的碘離子在氨水-Na2S2O3溶液中可穩(wěn)定存在48 h，用141Pr作內(nèi)標(biāo)，ICP-MS直接測(cè)定其濾液中的碘含量，該方法相對(duì)于國(guó)標(biāo)GB 5413.23-2010法減少了復(fù)雜的前處理沉淀和衍生萃取操作。碘的標(biāo)準(zhǔn)曲線在0～100 μg/L濃度范圍內(nèi)呈良好線性，相關(guān)系數(shù)為1.000 0，方法檢出限為1.5 μg/kg。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 10017、NIST SRM 1849a、奶基乳粉、豆基乳粉進(jìn)行測(cè)定，測(cè)得樣品的加標(biāo)回收率為88.2%～107.4%，重復(fù)性和再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 10017和NIST SRM 1849a的測(cè)定值與標(biāo)示值一致。該方法準(zhǔn)確、靈敏高、回收率好，適用于不同乳粉基質(zhì)中總碘含量的測(cè)定。

KOH消解；電感耦合等離子體質(zhì)譜；碘；嬰幼兒乳粉

碘是人體必需的微量元素之一，有“智力元素”之稱，與人體的生長(zhǎng)發(fā)育、新陳代謝密切相關(guān)。嬰幼兒正處于腦發(fā)育的關(guān)鍵時(shí)期，對(duì)碘的缺乏極為敏感，缺碘時(shí)會(huì)影響腦發(fā)育，造成智力低下和體格發(fā)育障礙[1]。為保證嬰幼兒腦部的正常發(fā)育，國(guó)際食品法典委員會(huì)對(duì)嬰幼兒配方乳粉中的碘含量有嚴(yán)格要求。然而，碘是一種有多種價(jià)態(tài)的非金屬元素，具有很強(qiáng)的親生物性、易氧化還原、易揮發(fā)和易吸附等特點(diǎn)。由于在樣品前處理過(guò)程中碘極易揮發(fā)損失，為其準(zhǔn)確測(cè)定帶來(lái)一定難度，因此建立準(zhǔn)確快速地測(cè)定乳粉中碘含量的方法具有重要意義。

目前測(cè)定碘含量的分析方法主要有催化動(dòng)力學(xué)光度法[2]、離子色譜法[3-5]、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法[6]、氣相色譜法[7-8]和電感耦合等離子體質(zhì)譜法[9-12]。國(guó)標(biāo)方法GB 5413.23-2010[13]利用丁酮衍生、正己烷萃取處理嬰幼兒乳粉，并采用氣相色譜電子捕獲檢測(cè)器測(cè)定碘含量，但該方法操作復(fù)雜，穩(wěn)定性較差；趙建國(guó)等[14]通過(guò)控制樣品處理過(guò)程中沉淀的體積和衍生劑丁酮的用量對(duì)國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行了優(yōu)化，提高了檢測(cè)結(jié)果的重現(xiàn)性。但國(guó)標(biāo)方法僅可測(cè)定乳品中無(wú)機(jī)碘，不能體現(xiàn)乳品中總碘含量。堿式消解可以有效破壞乳粉中的有機(jī)物，提取其中的總碘。劉麗萍等[15]采用四甲基氫氧化銨(TMAH)和H2O2在60 ℃下對(duì)乳粉樣品超聲提取3 h，離心過(guò)濾后，以ICP-MS測(cè)定其碘含量，該方法需較好地控制H2O2的加入量，加入量過(guò)低會(huì)消解不完全，過(guò)高則會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)劇烈，且超聲時(shí)易溢出，影響檢測(cè)結(jié)果。而KOH是實(shí)驗(yàn)室常用的無(wú)機(jī)強(qiáng)堿，方便獲取，Stürup等[16]應(yīng)用KOH和TMAH混合堿液提取乳和乳粉中的碘和銅，碘的測(cè)定重復(fù)性和再現(xiàn)性分別為9%～32%和17%～50%。

本實(shí)驗(yàn)選取KOH作為堿性提取劑，于烘箱中進(jìn)行靜態(tài)恒溫消解，優(yōu)化了KOH溶液的濃度和消解溫度，以5%KOH溶液在105 ℃下恒溫消解1 h即可完成對(duì)乳粉中總碘的提取，縮短了消解時(shí)間，且操作更簡(jiǎn)單；將消解液過(guò)濾后用ICP-MS在線內(nèi)標(biāo)法測(cè)定，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確、靈敏、穩(wěn)定，重復(fù)性和再現(xiàn)性均小于5%。在日常大批量樣品的檢測(cè)中，該方法顯示出很高的使用價(jià)值。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器

7500CX型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS，美國(guó)Agilent公司)，ELIX3+MINI-Q型超純水系統(tǒng)(美國(guó)Millipore公司)，F(xiàn)D115熱風(fēng)循環(huán)烘箱(德國(guó)Binder公司)，Millex-GP 0.22 μm 水溶性濾膜。

1.2試劑與溶液配制

硝酸、高氯酸(優(yōu)級(jí)純)；氨水(NH3·H2O)、表面活性劑TritonX-100、無(wú)水硫代硫酸鈉(99.99%)(美國(guó)Aladdin工業(yè)公司)；KOH顆粒(85%，上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司)；鐠(Pr)、碲(Te)、銠(Rh)、釤(Sm)內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液(1 000 mg/L，國(guó)家鋼鐵研究院)；碘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液CAS 20461-54-5(1 000 mg/L，美國(guó)Smart Solutions公司)；實(shí)驗(yàn)用水為Milli-Q水(18.2 MΩ ·cm)；奶粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 10017(地球物理地球化學(xué)勘探研究所)；NIST SRM 1849a(美國(guó)Nist公司)；乳粉樣品為市場(chǎng)所購(gòu)的不同品牌奶基乳粉和豆基乳粉。

提取液：5% KOH溶液；條件溶液：0.5% KOH溶液；穩(wěn)定劑：10% NH4OH-1% Na2S2O3溶液；稀釋液：0.5% KOH-0.2% NH4OH-0.02% Na2S2O3溶液；洗液和載液：1% NH4OH-0.1% TritonX-100溶液；內(nèi)標(biāo)工作液：10 μg/L Pr-0.1% HClO4-2% HNO3-0.01% TritonX-100溶液；上述溶液配制后于4 ℃冰箱中可保存6個(gè)月。

1.3樣品處理

稱取乳粉樣品25 g(準(zhǔn)確至0.01 g)于250 mL燒杯中，加水至225 g制成復(fù)原乳。稱取6 g(準(zhǔn)確至0.000 1 g)復(fù)原乳于50 mL COD(化學(xué)耗氧量，Chemical oxygen demand)水解管中(對(duì)于質(zhì)控樣，可于COD水解管中直接稱取0.5 g固體樣品)，加入10 mL去離子水、5.0 mL 5% KOH溶液，擰緊蓋子，在渦旋振蕩器上混勻。將COD水解管放入105 ℃恒溫烘箱中消解1 h，取出后冷卻至室溫，加入1.0 mL穩(wěn)定劑，轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶并加水定容至刻度，搖勻，用濾膜過(guò)濾。濾液可直接或根據(jù)樣品中碘含量用稀釋液稀釋后使用ICP-MS在線內(nèi)標(biāo)法測(cè)定。

1.4儀器條件

經(jīng)調(diào)諧后，ICP-MS測(cè)定碘的最佳儀器參數(shù)如下：射頻功率1 550 W，等離子體冷卻氣流速15.0 L/min，載氣流速1.0 L/min，補(bǔ)償氣流速0.7 L/min，鎳合金采樣錐和截取錐，碰撞池He模式，氧化物離子產(chǎn)率<2%，雙電荷離子產(chǎn)率<3%，霧化室溫度2 ℃，檢測(cè)質(zhì)量數(shù)m/z=127(I)，內(nèi)標(biāo)質(zhì)量數(shù)m/z=141(Pr)，采集次數(shù)3次，清洗時(shí)間20 s。

1.5測(cè)定

用調(diào)諧液調(diào)試儀器各項(xiàng)指標(biāo)，使ICP-MS的靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等指標(biāo)達(dá)到儀器條件的測(cè)定要求。由于碘存在記憶效應(yīng)，在測(cè)定前應(yīng)先考察儀器的碘背景空白值，可在調(diào)諧界面選擇127I元素進(jìn)行觀察，若碘的背景值偏高，則用5%氨水和水沖洗儀器20～30 min，再用洗液和內(nèi)標(biāo)工作液沖洗約20 min，根據(jù)儀器狀況可重復(fù)此操作，以保證儀器的空白值滿足實(shí)驗(yàn)測(cè)定要求。在測(cè)定樣品時(shí)，ICP-MS需滿足曲線點(diǎn)0.25 μg/L的響應(yīng)信號(hào)高于0 μg/L響應(yīng)信號(hào)的1.5倍，故測(cè)定前先用條件溶液0.5% KOH和內(nèi)標(biāo)工作液通過(guò)三通閥穩(wěn)定儀器1 h以上。

2　結(jié)果與討論

2.1內(nèi)標(biāo)元素的選擇

為消除由等離子體離子化溫度、霧化效率、在采樣錐接口和離子透鏡處的空間電荷效應(yīng)等因素引起的非質(zhì)譜干擾[17]，實(shí)驗(yàn)采用在線引入內(nèi)標(biāo)法實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)和校正ICP-MS測(cè)定過(guò)程中信號(hào)短期和長(zhǎng)期的漂移。由于內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)信號(hào)的穩(wěn)定性最終會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果的穩(wěn)定性，因此分別研究了以10.0 μg/L141Pr，103Rh，147Sm和250 μg/L128Te作為內(nèi)標(biāo)時(shí)，各內(nèi)標(biāo)響應(yīng)信號(hào)的穩(wěn)定情況。結(jié)果發(fā)現(xiàn)141Pr和128Te的穩(wěn)定性較好，連續(xù)測(cè)定40個(gè)樣品時(shí)，141Pr的響應(yīng)信號(hào)波動(dòng)在±15%內(nèi)，128Te的響應(yīng)信號(hào)波動(dòng)為±20%；而103Rh和147Sm的響應(yīng)信號(hào)穩(wěn)定性較差，尤其是測(cè)定蛋白質(zhì)和脂肪含量較高的樣品時(shí)，響應(yīng)信號(hào)的波動(dòng)甚至達(dá)±30%。因此選擇141Pr作為測(cè)定127I元素的內(nèi)標(biāo)元素，且10.0 μg/L141Pr的響應(yīng)信號(hào)與50.0 μg/L127I的響應(yīng)信號(hào)接近。

2.2消解溶液KOH濃度的選擇

為探討不同濃度KOH溶液對(duì)樣品中碘消解程度的影響，同時(shí)研究了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW 10017)、NIST SRM 1849a、3個(gè)不同品牌的奶基乳粉(Milk-based infant formula，MBIF)和1個(gè)品牌的豆基奶粉(Bean-based infant formula，BBIF)共6個(gè)樣品經(jīng)不同濃度KOH溶液消解后的測(cè)定結(jié)果。KOH溶液的濃度分別設(shè)定為1%，5%，10%和20%，加入量均為5 mL，消解溫度105 ℃，消解時(shí)間1 h，最后定容體積為50 mL，因考慮到KOH溶液濃度過(guò)高會(huì)對(duì)儀器有一定的影響，故在ICP-MS測(cè)定前對(duì)加入KOH溶液濃度分別為10%和20%的定容樣品進(jìn)行稀釋，使稀釋后樣液中的KOH濃度為0.5%。實(shí)驗(yàn)顯示，1% KOH溶液未能將樣品完全消解，造成檢測(cè)結(jié)果偏低；而5%，10%和20%KOH溶液均可以充分提取總碘，且其消解能力無(wú)顯著性差異，因此實(shí)驗(yàn)選擇5% KOH溶液作為消解提取劑。

2.3消解溫度的選擇

溫度可以驅(qū)動(dòng)堿式消解的效率，研究了上述6種樣品在不同消解溫度(100，105，110，115 ℃)下消解1 h的效果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，當(dāng)消解溫度為100～110 ℃時(shí)，樣品的測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著性差異；消解溫度為115 ℃時(shí)，樣品的測(cè)定結(jié)果波動(dòng)大，主要是因?yàn)闇囟冗^(guò)高會(huì)導(dǎo)致水解管中的壓力增大，促使某些COD水解管蓋松懈或出現(xiàn)爆管現(xiàn)象。為保證不同基質(zhì)乳粉樣品均能消解完全，本實(shí)驗(yàn)選擇最佳消解溫度為105 ℃。

2.4樣品消解后的穩(wěn)定性

研究了上述6種奶粉樣品消解液中碘離子的穩(wěn)定性。將加入穩(wěn)定劑定容后的消解液放置于冰箱(4 ℃)中，考察放置時(shí)間分別為0，12，24，36，48，72 h時(shí)樣品消解液的穩(wěn)定性。結(jié)果顯示，消解液在冰箱中放置48 h內(nèi)對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響不大，但放置72 h時(shí)，6種樣品的測(cè)定結(jié)果均增加，可能是乳粉基質(zhì)中其他物質(zhì)相互作用的結(jié)果，具體原因有待進(jìn)一步研究。因此，為保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，樣品消解液應(yīng)在48 h內(nèi)完成測(cè)定，以利于大批量樣品的檢測(cè)。

2.5檢出限與線性范圍

在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，以3倍信噪比(S/N)確定檢出限，碘的儀器檢出限為0.02 μg/L，根據(jù)樣品的前處理過(guò)程，計(jì)算得碘的方法檢出限為1.5 μg/kg。用稀釋液配制一系列碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度分別為0，0.25，0.5，1.0，5.0，10.0，50.0，100 μg/L)，按本實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行檢測(cè)。以碘的濃度為橫坐標(biāo)(X，μg/L)，127I的響應(yīng)信號(hào)與內(nèi)標(biāo)141Pr響應(yīng)信號(hào)的比值(Y)為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸。結(jié)果顯示，碘濃度在0～100 μg/L范圍內(nèi)與響應(yīng)信號(hào)比值呈良好線性，其線性方程為Y=0.165 2X+0.065 1，相關(guān)系數(shù)(r)為1.000 0。在實(shí)際檢測(cè)中，可根據(jù)乳粉中總碘含量適當(dāng)調(diào)小曲線范圍。

2.6重復(fù)性與再現(xiàn)性

以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW 10017)、NIST SRM 1849a、不同種類乳粉和液態(tài)乳作為研究樣品，按照本方法處理，由同一操作者同日內(nèi)對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定以考察方法的重復(fù)性(n=5)，由不同操作者連續(xù)6 d對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定以考察方法的再現(xiàn)性(n=6)，結(jié)果如表1所示。重復(fù)性和再現(xiàn)性的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為1.3%～4.2%和1.8%～3.9%，說(shuō)明該方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性較好，可滿足日常批量乳粉樣品中碘含量的測(cè)定要求。

表1　實(shí)驗(yàn)方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性

2.7加標(biāo)回收率

對(duì)GBW 10017等8種樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果如表2所示。由表2可見(jiàn)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 10017 和NIST SRM 1849a的測(cè)定值與證書的標(biāo)示值GBW 10017(112±23 μg/100 g)和NIST SRM 1849a(129±11 μg/100 g)無(wú)顯著性差異，不同基質(zhì)乳粉和液態(tài)乳的加標(biāo)回收率為88.2%～107.4%，說(shuō)明該方法具有較好的準(zhǔn)確性。

表2　樣品中碘的測(cè)定結(jié)果及加標(biāo)回收率(n=3)

3　結(jié)　論

實(shí)驗(yàn)建立了KOH快速消解/ICP-MS測(cè)定乳粉中總碘含量的方法，優(yōu)選了內(nèi)標(biāo)元素，優(yōu)化了KOH溶液的濃度和消解溫度，探討了消解液的穩(wěn)定時(shí)間。該方法快速、簡(jiǎn)便、靈敏、穩(wěn)定，通過(guò)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 10017和 NIST SRM 1849a及6種乳粉樣品的測(cè)定，驗(yàn)證了方法的準(zhǔn)確性、重復(fù)性和再現(xiàn)性。該方法可較好地滿足日常乳粉中總碘含量的檢測(cè)要求。

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Determination of Total Iodine in Infant Formula by KOH Digestion and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

LI Shan1,HE Shuang1,LI Ji-long1,LI Yu-jie1,FANG Jun2,XIAN Yan-ping1,HUANG Jin-feng1,GUO Xin-dong1*

(1.Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute,Guangzhou510110,China；2.China National Analytical Center,Guangzhou510070,China)

A simple and rapid method was established for the determination of total iodine in different infant formulas by oven fast digestion with KOH solution combined with inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS).Concentration of KOH solution and temperature of digestion were optimized,and the stability of the digestion solution was investigated.The result indicated that the infant formula samples could be completely digested with 5% KOH solution in 1 h under 105 ℃,and the iodine ion could be stable for 48 h in the stabilizer of ammonia-Na2S2O3solution.Using141Pr as the internal standard,the iodine contents of the filtrate were determined by inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS).The method could reduce the complex sample processings such as pretreatment precipitation and derivative extraction compared with the national standard method(GB 5413.23-2010).Iodine presented favorable linearity in the range of 0-100 μg/L with correlation coefficient(r) of 1.000 0,and the method detection limit was 1.5 μg/kg.By means of determing the national standard material GBW 10017,NIST SRM 1849a and milk powders with different matrices,recoveries of 88.2%-107.4% were obtained and RSDs for repeatability and reproducibility were less than 5%.The iodine determined by the national standard material GBW 10017 and NIST SRM 1849a presented no significant differences between measured values and certified values.The method showed the advantages of sensitivity,accurancy and satisfactory recovery,and was suitable for the determination of total iodine in different infant formula matrices.

KOH digestion;inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS);iodine;infant formula

2015-10-27；

2016-01-28

郭新東，博士，教授級(jí)高級(jí)工程師，研究方向:色譜質(zhì)譜檢測(cè)方法，Tel：020-82022355,E-mail：gdone@21cn.com

doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2016.07.015

O657.63;O613.44

A

1004-4957(2016)07-0864-05