ICP-AES/ICP-MS聯(lián)合測(cè)定玉竹中多種元素

劉輝庭,伍先國(guó),凌燕華

(廣西地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試研究中心,南寧　530023)

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ICP-AES/ICP-MS聯(lián)合測(cè)定玉竹中多種元素

劉輝庭,伍先國(guó),凌燕華

(廣西地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試研究中心,南寧530023)

摘要：以玉竹為原料,樣品經(jīng)微波消解后,采用ICP-AES 和 ICP-MS測(cè)定樣品中的23種元素,其中K含量最高,達(dá)8 652 μg/g；Ca、Mg、Al、Fe的含量依次為2 158、 696、444和191 μg/g； Pb、Cd、Tl含量分別為0.71、0.43、0.063 μg/g； Be含量最少,僅0.028 μg/g。經(jīng)3個(gè)國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析驗(yàn)證,結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相符，并且所有元素精密度(n=12)在0.5%～6.9%。

關(guān)鍵詞：玉竹;ICP-MS;ICP-AES;微波消解;元素測(cè)定

玉竹為百合科植物玉竹(Polygonatumodoratum)干燥的根莖,為藥食兼用品,其根莖味甘、多脂、柔潤(rùn)可食,具有養(yǎng)陰潤(rùn)燥、生津止渴、增強(qiáng)心搏、增強(qiáng)離體子宮及腸管肌肉收縮、降血糖、降血脂、提高免疫力、延壽等功效,常用于醫(yī)治燥熱咳嗽、內(nèi)熱消渴、干咳少痰、心煩心悸、糖尿病、咽干口渴、肺胃陰傷等病癥[1-4]。

醫(yī)學(xué)研究表明, 微量元素對(duì)人的身體健康、生長(zhǎng)、發(fā)育和疾病防治有著密切關(guān)系[5]。目前用火焰原子吸收法或原子吸收光譜法測(cè)定玉竹中幾種元素含量的研究已有報(bào)道[6-9],然而用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)、 電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)同時(shí)測(cè)定玉竹中多種元素含量的研究卻鮮有報(bào)道。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法具有測(cè)定速度快、精密度高等優(yōu)點(diǎn),但對(duì)于玉竹樣品中的痕量元素,其靈敏度達(dá)不到檢出限要求,而具有低檢出限的電感耦合等離子體質(zhì)譜則正好彌補(bǔ)這一缺陷。筆者以玉竹為原料,樣品經(jīng)微波消解后,用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法聯(lián)合電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定其中的Fe、Mn、K、Cd等23種元素的含量,結(jié)果令人滿意。

1試驗(yàn)部分

1.1試驗(yàn)儀器

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(XseriesⅡ, 美國(guó)LThermo Fisher公司); 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(Advantage, 美國(guó)Thermo Fisher公司); 微波消解儀(ETHOST, 意大利Milestone公司); 超純水機(jī)(Milli-Q, 美國(guó)Millipore公司)。

1.2儀器工作條件

1.2.1ICP-AES工作條件入射功率采用1 150 W，輔助氣(Ar)采用3.447 5 kPa,霧化壓力179.27 kPa,樣品提升量1.2 mL/min。

1.2.2ICP-MS工作條件入射功率采用1 400 W,輔助氣0.7 L/min,霧化氣流量 0.85 L/min,冷卻氣流量13 L/min。

1.2.3微波消解儀工作條件功率采用1 000 W,溫度采用室溫至180 ℃,升溫階段保持10 min,保溫及冷卻階段也保持10 min。

1.3材料及試劑

1.3.1材料玉竹,干品, 購(gòu)買于南寧本地藥材市場(chǎng)。

1.3.2試劑雙氧水(AR,30%)、硝酸(GR)。

1.3.3Cr、 Mn、 Fe、 Co、 Ni等23種元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度10 mg/L(美國(guó)SPEX公司), 使用時(shí)逐級(jí)稀釋, 配制ICP-AES的標(biāo)準(zhǔn)系列為: 0、 1、 10 mg/L; ICP-MS的標(biāo)準(zhǔn)系列為: 0、 2、 20、 100 μg/L。

1.3.4ICP-MS內(nèi)標(biāo)溶液由100 μg/mL銠和錸標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋至20 μg/L的混合溶液,介質(zhì)為3%硝酸。

1.4試驗(yàn)方法

稱取0.500 0 g樣品于聚四氟乙烯罐中,加入1 mL雙氧水(30%)、7 mL濃硝酸,輕輕搖動(dòng),使樣品分散,然后裝入微波消解儀中,按1.2.3節(jié)條件消解樣品,待樣品消解液完全冷卻后轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中,置電熱板上加熱濃縮至約2 mL,冷卻,轉(zhuǎn)移至25 mL的塑料比色管,定容、搖勻,依上述次序同時(shí)作試劑空白液。其中:Ba、Fe、Mn、P、Sr、Ti、Zn、Al、Ca、K、Mg、Na等12種元素用ICP-AES法測(cè),而Li、B、Cr、Co、Ni、Cu、Mo、Pb、Be、Cd、Tl等11種元素用ICP-MS法測(cè)定,內(nèi)標(biāo)元素為銠和錸,ICP-MS內(nèi)標(biāo)溶液作為在線內(nèi)標(biāo)和樣品通過(guò)三通管同時(shí)進(jìn)樣測(cè)定,以校正ICP-MS測(cè)定過(guò)程的儀器漂移和基體干擾。

2結(jié)果與討論

2.1方法的準(zhǔn)確度

為了考察測(cè)定方法的準(zhǔn)確性,在選定試驗(yàn)條件下,用國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)菠菜GBW10015、柑橘葉GBW10020、豆角GBW10021隨同樣品進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表1、表2。

可以看出各元素的測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的推薦值吻合,表明本方法的測(cè)量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。

2.2精密度試驗(yàn)

用國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)菠菜GBW10015按試驗(yàn)方法平行測(cè)定12次,計(jì)算各元素的精密度(RSD)在0.5%～6.9%,結(jié)果見(jiàn)表3。

2.3方法的檢出限

按試驗(yàn)方法平行測(cè)定12次標(biāo)準(zhǔn)空白溶液,根據(jù)IUPAC規(guī)定試驗(yàn)得出各元素檢出限(表4)。

2.4樣品測(cè)定結(jié)果

樣品消解處理后,按照1.2節(jié)儀器工作條件,將試樣分解液分別導(dǎo)入ICP-AES光譜儀、ICP-MS質(zhì)譜儀中進(jìn)行測(cè)定(表5)。

由表1～表5試驗(yàn)結(jié)果可以看出:用ICP-AES聯(lián)合ICP-MS方法測(cè)定玉竹中的多種無(wú)機(jī)元素,不僅方法準(zhǔn)確度高, 而且精密度好, 可同時(shí)測(cè)定多種無(wú)機(jī)元素,具有快捷、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。

表1ICP-AES法準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果

Table 1Results of accuracy experiments for ICP-AES μg·g-1

表2ICP-MS法準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果

Table 2Results of accuracy experiments for ICP-MS μg·g-1

表3精密度試驗(yàn)結(jié)果

Table 3Results of precision test%

表4各種元素檢出限

Table4Detection limits of elements μg·g-1

表5樣品中元素測(cè)定結(jié)果

Table 5Results of the contents of elements in sample μg·g-1

3結(jié)束語(yǔ)

從測(cè)定玉竹中23種元素的結(jié)果來(lái)看,玉竹中不僅富含K、 Ca、 Mg、 Al等宏量元素,同時(shí)也富含F(xiàn)e、 Mn、 Cu、 Co等微量元素。在測(cè)定的23種元素中, K含量最豐, 達(dá)8 652.00 μg/g, Be含量最少, 僅0.028 μg/g。 在玉竹中這23種元素含量順序依次為: K>Ca>Mg>Al>Fe>Na>Mn>Ba>Zn>Ti>Cu>Sr>B>Cr>Ni>Pb>Li>Cd>Co>P>Mo>Tl>Be。 不同元素對(duì)人體健康有重要影響, 如鎂、 錳是人體必需的元素, 缺鎂可能會(huì)引起心律失常、 支氣管哮喘、 骨質(zhì)疏松、 手足搐搦、 冠心病、 腦梗塞、 癡呆、 癲癇等疾患[10]; 而錳則參與人體內(nèi)許多酶的合成和激活, 離開(kāi)了錳, 這些酶就不能合成或者無(wú)法發(fā)揮其正常功能。 因此, 本研究有助于為玉竹的深度開(kāi)發(fā)提供科學(xué)的測(cè)試方法。

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文章編號(hào):1674-9057(2016)02-0341-03

doi:10.3969/j.issn.1674-9057.2016.02.025

收稿日期：2015-01-23

基金項(xiàng)目：廣西教育廳科研項(xiàng)目(200911LX502)

作者簡(jiǎn)介：劉輝庭(1978—),男,工程師,研究方向:微量元素檢測(cè),5580220@qq.com。

中圖分類號(hào)：O657.63

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

Determination of multi-elements inPolygonatumodoratumby ICP-AES and ICP-MS

LIU Hui-ting, WU Xian-guo,LING Yan-hua

(Guangxi Geological Mineral Test Research Center, Nanning 530023,China)

Abstract:A method for determination of 23 elements in Polygonatum odoratum by ICP-AES and ICP-MS with microwave digestion is developed. The content of K is the highest, reaching 8 652 μg/g, Ca, Mg, Al, Fe are 2 158, 696, 444, 191 μg/g, Pb, Tl, Cd are 0.71,0.43,0.063 μg/g respectively. Be is at least, only 0.028 μg/g. The results are in agreement with three certified values, with precision of all elements (n=12) in the range of 0.5%-6.9%.

Key words:Polygonatum odoratum; ICP-MS;ICP-AES; microwave digestion;elements determination

引文格式：劉輝庭,伍先國(guó),凌燕華.ICP-AES/ICP-MS聯(lián)合測(cè)定玉竹中多種元素[J].桂林理工大學(xué)學(xué)報(bào)，2016,36(2):341-343.