一水檸檬酸生產(chǎn)工藝研究

楊克林

（中糧生物化學(xué)（安徽）股份有限公司，安徽蚌埠 233010）

一水檸檬酸生產(chǎn)工藝研究

楊克林

（中糧生物化學(xué)（安徽）股份有限公司，安徽蚌埠 233010）

文章首先闡述了一水檸檬酸的用途，常規(guī)的生產(chǎn)方法，以及存在的問題。然后針對一水檸檬酸生產(chǎn)過程中的結(jié)晶、分離和烘干三道關(guān)鍵工序進行研究分析，最后得出較為理想的一水檸檬酸生產(chǎn)工藝。

一水檸檬酸；結(jié)晶；分離；烘干

一水檸檬酸主要用于食品、飲料行業(yè)作為酸味劑、調(diào)味劑及防腐劑、保鮮劑。還在化工行業(yè)、化妝品行業(yè)及洗滌行業(yè)中用作抗氧化劑、增塑劑、洗滌劑。目前工業(yè)上一水檸檬酸晶體的生產(chǎn)方法包括先將檸檬酸發(fā)酵液經(jīng)固液分離得到檸檬酸清液，檸檬酸清夜經(jīng)過鈣鹽法（氫鈣法）、酸解法、脫色所得提純后的溶液加熱濃縮結(jié)晶，先生產(chǎn)無水檸檬酸。無水檸檬酸晶漿液分離出來的母液經(jīng)過板框過濾后放入結(jié)晶缸，通過降溫使檸檬酸濃縮液達到過飽和狀態(tài)，使晶體析出，降溫到13℃左右開始進行離心分離，濕晶體進入烘干機進行烘干。母液再經(jīng)過板框過濾、脫色、濃縮后注入結(jié)晶缸，重復(fù)上述步驟進行降溫結(jié)晶、離心分離和烘干，如此往復(fù)四至五次，最后將分離出來的母液經(jīng)色譜分離后返回到提取車間，重新進行提純。

1 存在的問題

用常規(guī)的生產(chǎn)方法得到的一水酸往往會出現(xiàn)以下問題：

1）顆粒不均勻且較小，粒度分布寬；

2）晶體表面粗糙，沒有光澤；

3）包裝儲存后容易結(jié)塊。

解決上述問題的關(guān)鍵在于一水檸檬酸生產(chǎn)過程中的結(jié)晶、分離、烘干和儲存四道工序的工藝設(shè)計。

2 一水檸檬酸的結(jié)晶

實驗發(fā)現(xiàn)，對檸檬酸濃縮液進行降溫結(jié)晶時，如果冷卻介質(zhì)與檸檬酸濃縮液的溫度差沒有限制，特別是為了加快降溫結(jié)晶的速率采用與檸檬酸濃縮液的溫度差較大的冷卻介質(zhì)時，例如溫度差超過10℃時，常常得到顆粒不均勻且較小，粒度分布范圍較寬的一水檸檬酸晶體，這種一水檸檬酸晶體的抗結(jié)塊性能較差。降溫介質(zhì)的溫度與溶液的溫差最高時，高達29℃，得到的一水檸檬酸晶體的抗結(jié)塊性能更差。大量實驗證明，在檸檬酸濃縮液進行降溫結(jié)晶過程中，控制冷卻介質(zhì)與檸檬酸濃縮液的溫度差在8℃以內(nèi)，能夠獲得顆粒均勻性較高的一水檸檬酸晶體。這是由于控制了冷卻介質(zhì)與檸檬酸濃縮液的溫度差，避免了局部冷卻過快導(dǎo)致過飽和度過高產(chǎn)生次級晶核，從而有效抑制了次級晶核的出現(xiàn)，起到控制顆粒均勻性的作用。

3 一水檸檬酸的分離

一水檸檬酸生產(chǎn)企業(yè)常用的分離設(shè)備有吊帶離心機、轉(zhuǎn)鼓離心機、520全自動離心機等，其中吊帶離心機產(chǎn)能小且耗費人力，基本上已經(jīng)被淘汰。雖然如此，但是吊帶離心機的使用對一水檸檬酸晶體顆粒的保護較好，出來的產(chǎn)品晶瑩透亮。轉(zhuǎn)鼓離心機常用的有PGZ1600離心機，有人機操作界面，可實現(xiàn)全自動操作，且該設(shè)備在進料、洗滌、脫水、卸料全過程都不會對一水檸檬酸晶體顆粒造成破壞。520離心機是德國進口設(shè)備，性能穩(wěn)定，產(chǎn)量大，可實現(xiàn)高度自動化，美中不足的是對一水檸檬酸晶體顆粒破壞較為嚴(yán)重。實驗表明，使用520離心機處理一水檸檬酸晶漿液，則其晶體破壞比例達到40%左右，不僅破壞了一水檸檬酸產(chǎn)品的外觀，而且破壞了其內(nèi)在質(zhì)量。首先是晶體在離心機內(nèi)高速旋轉(zhuǎn)被卸料器急速推下，顆粒表面造成刮痕或大顆粒破壞成多個小顆粒。這樣，產(chǎn)品的外觀失去了光澤，由于小顆粒較多，對一水檸檬酸產(chǎn)品的抗結(jié)塊能力起到破壞作用。

4 一水檸檬酸的烘干

檸檬酸行業(yè)使用的烘干機有ZLG型直線振動流化床干燥機、GZQ（GZR）系列振動流化床干燥（冷卻）機和雙質(zhì)體震動流化床，使用最多的是雙質(zhì)體震動流化床，這主要因為雙質(zhì)體震動流化床具有以下特點：

1）產(chǎn)品烘干過程中溫度不超過48～50℃，產(chǎn)品烘干迅速、均勻；

2）床子振動原理和結(jié)構(gòu)科學(xué)先進，處理物料質(zhì)量高；3）走料一致，流化非常穩(wěn)定，操作可靠性高；

4）系統(tǒng)風(fēng)量、壓降配備合理，床面實際通過的風(fēng)量絕對符合理論設(shè)計量；

5）床板為針對性專門計算得的空氣分布板，水平氣流分布器避免了熱空氣短路，防止粘床、漏料；

6）排料干凈，無需人工清理；

7）上罩高度大，振動床流化速度低，尾氣夾帶量很低，除塵負荷低；

8）設(shè)備操作方便，操作彈性大，適應(yīng)性強；

一水檸檬酸濕晶體可以通過干燥除去游離水后得到一水檸檬酸晶體，干燥除去游離水的方法和條件可以采用自然干燥、鼓風(fēng)干燥、真空干燥等各種常規(guī)的干燥方式。雙質(zhì)體震動流化床適用的工藝控制條件是一段加熱風(fēng)溫度35-45℃，二段加熱風(fēng)溫度為40-50℃，三段冷卻風(fēng)溫度為10-20℃，所有烘干機進風(fēng)必須經(jīng)過轉(zhuǎn)輪除濕機除濕，且轉(zhuǎn)輪出口空氣濕含量在5g/kg以下。除濕的目的是在保證干燥風(fēng)不飽和度的前提下降低加熱風(fēng)溫度，防止一水酸晶體因鼓風(fēng)溫度高而脫水，進而造成產(chǎn)品結(jié)塊。

烘干效果除了與烘干設(shè)備和控制參數(shù)有關(guān)，與來料濕晶體的質(zhì)量也有著很大的關(guān)系，烘干參數(shù)的控制也應(yīng)該隨之而調(diào)整。例如，利用一次母液和二次母液產(chǎn)的一水酸，因母液純度較高，結(jié)晶顆粒大而均勻。這樣的濕晶體烘干較為容易，一段和二段溫度均可控制在35℃左右進行烘干，且產(chǎn)品烘干效果較好。當(dāng)濕晶體是三次母液或四次、五次母液生產(chǎn)的，則必須適當(dāng)提高烘干機的溫度，因為這樣的濕晶體中并晶、微晶較多，烘干較為困難，控制不好就會造成烘干機出料水分高或者脫水，極易造成產(chǎn)品結(jié)塊。

5 一水檸檬酸的存儲

生產(chǎn)工藝、設(shè)備固然重要，但是產(chǎn)品的存儲條件更不可忽視。如表1所示。

表1 一水檸檬酸產(chǎn)品存儲過程水分變化

實驗表明一水檸檬酸產(chǎn)品在40℃環(huán)境下存儲，其產(chǎn)品水分會逐步降低，即產(chǎn)品會因高溫失去部分水，而以氣態(tài)存在于包裝袋內(nèi)。當(dāng)溫度下降，氣態(tài)水會凝結(jié)成水滴滲入產(chǎn)品顆粒之間，顆粒表面會融化而粘在一起，或者是脫水的顆粒之間共用一個水分子，進而形成結(jié)塊。所以，檸檬酸生產(chǎn)企業(yè)務(wù)必高度重視倉儲條件，它是影響產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵因素之一。

6 結(jié)束語

在行業(yè)競爭日趨激烈的今天，企業(yè)必須高度重視產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝流程、生產(chǎn)過程控制及產(chǎn)品的存儲等各個環(huán)節(jié)，選擇最佳的設(shè)備、最優(yōu)的生產(chǎn)工藝和最好的存儲條件，不斷降低產(chǎn)品的生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品的質(zhì)量。唯有如此，方能占據(jù)鰲頭，引領(lǐng)行業(yè)發(fā)展。

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Citric Acid Monohydrate Production Process of Research Yang Ke-lin

The paper first describes the use of a water citric acid，conventional production methods，as well as the existing problems.Then the three key processes of crystallization，separation and drying in the production of citric acid were studied and analyzed.Finally，the ideal water citric acid production process was obtained.

Citric acid monohydrate；crystallization；Separate；drying

TQ03

A

1003–6490（2016）04–0194–02

2016–03–22

楊克林（1977—），男，安徽蚌埠人，工程師，主要研究方向為生物化工企業(yè)的生產(chǎn)技術(shù)與運營管理。