質(zhì)控圖原理在納氏試劑分光光度法測定氨氮的應(yīng)用

梁燦輝，何敏華

（廣州市穗泉水質(zhì)檢測有限公司，廣東廣州 511483）

質(zhì)控圖原理在納氏試劑分光光度法測定氨氮的應(yīng)用

梁燦輝，何敏華

（廣州市穗泉水質(zhì)檢測有限公司，廣東廣州 511483）

地表水氨氮的變化是反映水體狀況的一個(gè)重要特征。天然水體中有機(jī)物種類繁多，但從總體上看不外乎是由氫、碳、氮、磷、氧等元素組成的化合物。其中以氮素化合物最不穩(wěn)定，當(dāng)它進(jìn)入水體時(shí)，由于外部環(huán)境和微生物的分解作用，其不斷地發(fā)生著生物化學(xué)變化，并逐漸演變成較簡單的無機(jī)化合物。因此，常用氨氮和各種形態(tài)的氮化合物產(chǎn)生及變化來作為水體污染的依據(jù)指標(biāo)。

質(zhì)控圖原理；納氏試劑分光光度法；測定

1 前言

在《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GB5749—2006里面，氨氮項(xiàng)目位列非常規(guī)檢驗(yàn)類別中的感官性狀和一般化學(xué)指標(biāo)。原水中氨氮的來源主要受生活污水的排放影響，隨著城市化的發(fā)展，水源污染情況日益嚴(yán)重。過高的氨氮經(jīng)常規(guī)工藝處理后仍無法達(dá)標(biāo)，導(dǎo)致出廠水超過0.5mg/L的標(biāo)準(zhǔn)限值要求，是當(dāng)前水源污染的難題。此時(shí)需增加預(yù)處理、生物碳砂濾池、折點(diǎn)加氯等工藝處理技術(shù)，但由于大多數(shù)供水廠仍以加氯消毒方式為主，無論是純氯消毒法還是氯胺消毒法，原水中存在的氨氮（包括有機(jī)氮）會增加耗氯量，改變實(shí)際的投加比例，增加制水處理的難度。

2 方法

氨氮項(xiàng)目的檢測以納氏試劑分光光度法最為經(jīng)典，要準(zhǔn)確檢測樣品的氨氮含量，首先需制備準(zhǔn)確的標(biāo)準(zhǔn)曲線。一般認(rèn)為，標(biāo)準(zhǔn)曲線的好壞主要以r2≥0.999為判斷依據(jù)。但實(shí)際工作中發(fā)現(xiàn)r2值僅僅代表曲線各點(diǎn)的線性狀況，不能全面反映曲線的有效情況。在本方法中，納氏試劑自身有色、純水質(zhì)量以及顯色時(shí)間等關(guān)鍵要素均可明顯影響吸光結(jié)果，因此不能僅依靠線性情況去判斷結(jié)果的好壞。

質(zhì)控圖能夠獨(dú)立分解檢測過程的各個(gè)參數(shù)，采用歷史數(shù)據(jù)進(jìn)行歸集統(tǒng)計(jì)處理，達(dá)到檢查判別檢測質(zhì)量的目的。利用質(zhì)控圖進(jìn)行數(shù)據(jù)分析前需對存在明顯異常的數(shù)據(jù)進(jìn)行剔除，然后選取近期至少十組數(shù)據(jù)進(jìn)行歸集統(tǒng)計(jì)，最后根據(jù)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果作出質(zhì)控圖。分光光度法檢測樣品的結(jié)果除跟r2值密切相關(guān)外，同時(shí)明顯受到標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距b（空白吸光值）以及K影響。本文以空白吸光值而不是截距b值作為統(tǒng)計(jì)參數(shù)的原因是可以把控制過程前移，通過測定空白吸光值確定是否接受標(biāo)準(zhǔn)曲線，可提前預(yù)判標(biāo)準(zhǔn)曲線的有效性。

根據(jù)表1的統(tǒng)計(jì)結(jié)果，作出空白吸光值與K值的質(zhì)控圖，見圖1～2。

實(shí)際工作中還發(fā)現(xiàn)，樣品氨氮含量低于0.10mg/L時(shí)，空白吸光值（截距）對樣品結(jié)果的影響很明顯。而樣品氨氮含量超過0.20mg/L時(shí)主要受到曲線的斜率K值的影響。因此結(jié)合圖1質(zhì)控圖，我們?nèi)粘?zhí)行以下質(zhì)控要求：當(dāng)制備標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，空白吸光值在平均值的一倍標(biāo)準(zhǔn)差以內(nèi)可接受結(jié)果；K

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)歸集統(tǒng)計(jì)表

圖1 氨氮空白質(zhì)控圖

值在兩倍標(biāo)準(zhǔn)差以內(nèi)且r2≥0.999時(shí)可接受整條標(biāo)準(zhǔn)曲線，否則需重新制備新的標(biāo)準(zhǔn)曲線直至滿足上述條件為止。

圖2 氨氮曲線K值質(zhì)控圖

3 總束語

通過上述質(zhì)控圖的方法，可達(dá)到有效控制系統(tǒng)誤差和人為過失，實(shí)現(xiàn)氨氮項(xiàng)目檢測質(zhì)量穩(wěn)定的目的。最后必須指出，質(zhì)控圖雖能監(jiān)控檢測過程是否在控，但它并不能優(yōu)化檢測條件和各質(zhì)量要素，這需要檢測人員分析及判斷并采取相應(yīng)措施才能進(jìn)一步提高檢測的質(zhì)量水平。

Quality Control Chart Principle Applied in the Determination of Ammonia Nessler Reagent Spectrophotometric

Liang Can-hui，He Min-hua

The variation of surface water，ammonia is a reflection of the status of water is an important feature.Changes in surface water of ammonia nitrogen in natural waters a wide range of organic matter，but in general a compound consisting of hydrogen，carbon，nitrogen，phosphorus，oxygen and other elements of no more than yes.Among the most unstable nitrogen compounds，when it enters the water，due to the decomposition of the external environment and microorganisms，which constantly undergoing biochemical changes，and gradually evolved into simpler inorganic compounds.Thus，a change and various forms of common ammonia and nitrogen compounds as a basis for water pollution indicators.

quality control chart principle；Nessler’s reagent spectrophotometry；determination

TQ461

A

1003–6490（2016）04–0002–02

2016–04–15

梁燦輝（1981—），男，廣東廣州人，助理工程師，主要研究方向?yàn)樗|(zhì)檢測。