清洗和烹飪方式對(duì)稻米中殘留毒死蜱的去除效果

韓 卉，沙小玲，陳小軍，顧浩天，王 平，陸春良（1.揚(yáng)州大學(xué)園藝與植物保護(hù)學(xué)院，江蘇 揚(yáng)州 5009；.農(nóng)業(yè)與農(nóng)產(chǎn)品安全國(guó)際合作聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室（揚(yáng)州大學(xué)），江蘇 揚(yáng)州 5009）

清洗和烹飪方式對(duì)稻米中殘留毒死蜱的去除效果

韓 卉1，2，沙小玲1，2，陳小軍1，2，顧浩天1，2，王 平1，2，陸春良2
（1.揚(yáng)州大學(xué)園藝與植物保護(hù)學(xué)院，江蘇 揚(yáng)州 225009；2.農(nóng)業(yè)與農(nóng)產(chǎn)品安全國(guó)際合作聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室（揚(yáng)州大學(xué)），江蘇 揚(yáng)州 225009）

毒死蜱常用來防治水稻上的主要害蟲，會(huì)在稻米上殘留并造成潛在危害。研究殘留毒死蜱在稻米加工過程中的消解規(guī)律，闡明不同烹飪方式對(duì)稻米中殘留毒死蜱的影響。采用清洗、蒸煮、煮粥、蒸煮后再炒飯等加工方式對(duì)稻米進(jìn)行加工，研究表明清水清洗能有效去除稻米上殘留毒死蜱，隨著清洗次數(shù)的增加，去除效果更加明顯，清洗3次后去除率達(dá)到64.54%，加工因子為0.3546。而家庭烹飪方式能有效去除稻米中的殘留毒死蜱，蒸煮后稻米中殘留毒死蜱的去除率為87.83%，加工因子為0.1217；煮粥后，稻米中毒死蜱的去除率為96.07%，加工因子為0.0395；蒸煮后再炒飯，稻米中毒死蜱的去除率為98.35%，加工因子為0.0165。在上述3種加工方式中，殘留的毒死蜱會(huì)降解產(chǎn)生3,5,6-三氯-2-羥基吡啶。

稻米；毒死蜱；加工；消解規(guī)律

韓卉，沙小玲，陳小軍，等.清洗和烹飪方式對(duì)稻米中殘留毒死蜱的去除效果［J］.廣東農(nóng)業(yè)科學(xué)，2016，43（5）：135-140.

水稻是全球近50%人口的主要糧食作物，其中90%的水稻產(chǎn)于亞洲［1］。我國(guó)是世界上稻米生產(chǎn)與消費(fèi)大國(guó)，水稻種植面積約占全球23%，產(chǎn)量占30%以上，居世界第一，我國(guó)有50%以上人以米飯為主食［2］。但是，水稻生產(chǎn)正面臨嚴(yán)重障礙，由于其生育期長(zhǎng)，病蟲害發(fā)生頻繁，農(nóng)用化學(xué)品的濫用及生態(tài)環(huán)境污染是影響其食用安全的重要因素，其中毒死蜱對(duì)水稻稻縱卷葉螟、稻薊馬、稻飛虱等害蟲表現(xiàn)出優(yōu)異的防治效果［3］，具有用藥量較大和使用面積廣等特點(diǎn)，在我國(guó)稻米生產(chǎn)上廣為應(yīng)用。環(huán)境毒理學(xué)研究表明，毒死蜱對(duì)生態(tài)環(huán)境存在潛在的危險(xiǎn)性，能影響人腦繁育和神經(jīng)系統(tǒng)等功能［4］，還能抑制膽堿酯酶作用于神經(jīng)系統(tǒng)造成惡心、頭暈等癥狀［5］。毒死蜱在環(huán)境中會(huì)代謝為3，5，6-三氯-2-羥基吡啶（TCP）［6-7］，同時(shí)毒死蜱與3，5，6-TCP存在協(xié)同效應(yīng)，毒性比單一化合物高很多［8］。

關(guān)于農(nóng)產(chǎn)品加工過程中的農(nóng)藥降解產(chǎn)物的變化，國(guó)內(nèi)外的文獻(xiàn)報(bào)道主要集中在幾個(gè)常見的農(nóng)藥品種。Kontou等［9］研究發(fā)現(xiàn)，番茄經(jīng)沸水煮后，代森錳鋅的殘留水平降低71%～79%，其中28%降解為乙撐硫脲；Kong等［10］發(fā)現(xiàn)，稻米中殘留農(nóng)藥甲胺磷在加工中會(huì)降解為乙酰甲胺磷。毒死蜱的降解及降解產(chǎn)物分析主要采用高效液相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用等方法［11-17］，關(guān)于毒死蜱在農(nóng)產(chǎn)品加工的研究主要集中在蔬菜加工中其殘留水平的變化，Ruediger和Kontou分別發(fā)現(xiàn)發(fā)酵和蒸煮過程會(huì)使農(nóng)產(chǎn)品中的部分毒死蜱轉(zhuǎn)化為3，5，6-TCP、代森錳鋅轉(zhuǎn)化為乙撐硫脲［9，18］；李文明等［19］研究發(fā)現(xiàn)，在黃瓜腌制前后毒死蜱的殘留水平無明顯變化，而降解產(chǎn)物3，5，6-TCP的殘留水平明顯升高。Randhawa等［20］研究了菠菜、茄子等6種蔬菜中毒死蜱及其降解產(chǎn)物3，5，6-TCP在煮后的殘留動(dòng)態(tài)，發(fā)現(xiàn)在沸水中煮10～20 min毒死蜱的殘留下降12%～48%，而3，5，6-TCP的殘留水平普遍升高。

已有稻米中毒死蜱在稻米曝曬、貯存、淘洗中的殘留規(guī)律及其暴露風(fēng)險(xiǎn)的研究報(bào)道［21］，但是消解規(guī)律只針對(duì)母體化合物毒死蜱本身，且只是單一烹飪方式，并未涉及毒死蜱在稻米系列烹飪過程中的消解規(guī)律以及降解產(chǎn)物的研究報(bào)道。本文采用清洗、蒸煮、煮粥、蒸煮后再炒飯等加工方式對(duì)稻米進(jìn)行加工，研究殘留毒死蜱的消解規(guī)律，闡明不同烹飪方式對(duì)稻米中殘留毒死蜱的影響，為科學(xué)合理地評(píng)價(jià)毒死蜱在稻米上的安全性提供理論基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)品（W=99.9%）、3，5，6-TCP標(biāo)準(zhǔn)品（W=99.3%）：購(gòu)自西格瑪奧德里奇（上海）貿(mào)易有限公司。乙腈（色譜純）、N-丙基乙二胺和C18填料：購(gòu)自迪馬科技有限公司；無水硫酸鈉（分析純）、乙酸乙酯（分析純）、氯化鈉（分析純）：購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；試驗(yàn)用蒸餾水經(jīng)0.22 μm微孔濾膜過濾后使用。

供試儀器：L-2000型高效液相色譜儀由日本Hitachi公司生產(chǎn)；BS210S型電子天平由德國(guó)Sartorius公司生產(chǎn)；SB-1000型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器由日本Eyela公司生產(chǎn)；THZ-82A型振蕩機(jī)：江蘇富華儀器有限公司生產(chǎn)；SB25-12DTN型超聲波清洗機(jī)由寧波新芝生物科技股份有限公司生產(chǎn)。

分別準(zhǔn)確稱取毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)品0.0100 g、3，5，6-TCP標(biāo)準(zhǔn)品0.0101 g，用乙腈溶解并定容到100 mL，配制成質(zhì)量濃度為100 mg/L的儲(chǔ)備液，置于4℃冰箱保存、待用。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 稻米中毒死蜱、3，5，6-TCP的添加回收率 分別稱取5.0 g稻米于研缽中，磨碎，在磨碎的各處理中分別加入毒死蜱和3，5，6-TCP標(biāo)準(zhǔn)溶液，使各樣品中標(biāo)準(zhǔn)品濃度分別為5.00、1.00和0.20 mg/kg。設(shè)置空白對(duì)照，每個(gè)處理6次重復(fù)。

1.2.2 稻米中毒死蜱和3，5，6-TCP的提取、凈化 稱取5.0 g稻米樣品于研缽中，磨碎，再用30 mL乙酸乙酯分3次洗滌研缽，洗滌液合并于離心管中，加入1.5 g氯化鈉和6 g無水硫酸鈉，渦旋振蕩2min，超聲波提取10 min，過濾，氮?dú)獯抵两桑? mL乙腈溶解，移至裝有150 mg無水硫酸鈉、25 mg N-丙基乙二胺和25 mg C18填料的離心管中，4 000 r/min離心5 min后，取上清液1 mL，0.22 μm有機(jī)相濾膜過濾，待高效液相色譜檢測(cè)分析。

1.2.3 稻米中毒死蜱和3，5，6-TCP的檢測(cè) 毒死蜱和3，5，6-TCP的高效液相色譜檢測(cè)條件［5-6］：L-2000型高效液相色譜儀，C18色譜柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；柱溫：25℃；進(jìn)樣量：10 μL；流動(dòng)相：乙腈∶水=90∶10（V/V）；檢測(cè)波長(zhǎng)：300 nm；流速：1.0 mL/min。

1.2.4 清洗對(duì)稻米中殘留毒死蜱去除效果 選取食用稻米，并經(jīng)高效液相色譜法檢測(cè)后未被毒死蜱污染。用水稀釋毒死蜱成質(zhì)量濃度為100 mg/L的溶液，稱取2 kg稻米浸泡在上述配制好的2 L溶液中，充分浸泡5 min，撈出晾干，待用。

將500 g稻米置于鍋中，加入1 L清水翻洗，清洗3次，每次翻洗2 min，分別瀝干，從瀝干樣品中取樣，自然晾干、提取、凈化和高效液相色譜檢測(cè)分析稻米中毒死蜱殘留量，每個(gè)處理3次重復(fù)，計(jì)算去除率和加工因子：

試驗(yàn)數(shù)據(jù)采用SPSS統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行方程方差分析，采用鄧肯氏多重比較進(jìn)行差異顯著性分析。

1.2.5 不同烹飪方式對(duì)稻米中殘留毒死蜱的去除效果 （1）稻米蒸煮。稱取1.2.4中3次清洗后晾干的大米100 g，按照米∶水=1∶1.5（V/V），蒸煮20 min至熟，電風(fēng)扇吹至近干，取樣（含有少量水分）保存，經(jīng)前處理后待測(cè)，計(jì)算含水量。同時(shí)設(shè)置空白對(duì)照，每個(gè)處理3次重復(fù)。（2）煮粥。稱取1.2.4中3次清洗后晾干的大米100 g，按照米∶水=1∶5（V/V），蒸煮40 min至熟，濾去部分水分，取樣（含有水分）保存，經(jīng)前處理后待測(cè)，計(jì)算含水量。同時(shí)設(shè)置空白對(duì)照，每個(gè)處理3次重復(fù)。（3）稻米蒸煮后再炒飯。取蒸煮過的米飯500 g，加入適量食用油，以常規(guī)家庭炒飯方法進(jìn)行翻炒5 min，做成炒飯。從炒飯中取樣（含有少量水分）保存，經(jīng)前處理后待測(cè)，計(jì)算含水量。同時(shí)設(shè)置空白對(duì)照，每個(gè)處理3次重復(fù)。

2 結(jié)果與分析

2.1 毒死蜱、3，5，6-TCP的標(biāo)準(zhǔn)曲線

采用外標(biāo)法定量，在1.2.3儀器條件下進(jìn)行測(cè)定，以毒死蜱的質(zhì)量濃度為x軸、毒死蜱的峰面積為y軸繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明，毒死蜱在0.1～10 μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，線性方程為：y=37215x+9281.8，相關(guān)系數(shù)r為0.9998。3，5，6-TCP在0.1～10 μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，線性方程為y=77435x-30131，相關(guān)系數(shù)r為0.9997。

2.2 稻米中毒死蜱、3，5，6-TCP的添加回收率

當(dāng)?shù)久字卸舅莉绲奶砑訚舛葹?.0、1.0 和0.2 mg/kg 時(shí)，平均回收率分別為96.45%、87.52% 和87.01%，變異系數(shù)為1.35%～2.15%；當(dāng)?shù)久字?，5，6-TCP的添加濃度分別為5.0、1.0和0.2 mg/kg時(shí)，平均回收率分別為94.58%、88.43%和85.49%，變異系數(shù)為2.45%～5.47%（表1）。研究結(jié)果表明，各樣品中毒死蜱和3，5，6-TCP的添加回收率和變異系數(shù)在允許范圍內(nèi)，符合農(nóng)藥殘留分析的要求。

表1 稻米中毒死蜱和3，5，6-TCP的添加回收率

2.3 檢出限

采用乙酸乙酯提取稻米中毒死蜱和其降解產(chǎn)物3，5，6-TCP，加入無水硫酸鈉能減少水分的提取，樣品經(jīng)萃取凈化，方法簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確、靈敏度高，能滿足稻米中毒死蜱和3，5，6-TCP殘留量的測(cè)定。以三倍信噪比計(jì)算，測(cè)定毒死蜱和3，5，6-TCP的方法檢測(cè)限分別為0.05、0.05 mg/kg。

2.4 清洗對(duì)稻米中殘留毒死蜱的去除效果

清水翻洗能有效去除稻米中殘留農(nóng)藥毒死蜱，清洗1次去除率為49.64%、加工因子為0.5036，清洗2次去除率為61.73%、加工因子為0.3827，清洗3次去除率為64.54%、加工因子為0.3546（表2）。

2.5 不同烹飪方式對(duì)稻米中殘留毒死蜱的去除效果

從表3可以看出，蒸煮后稻米中殘留毒死蜱的去除率為87.83%，加工因子為0.1217；煮粥后稻米中毒死蜱的去除率為96.07%，加工因子為0.0395；蒸煮后再炒飯對(duì)稻米中毒死蜱的去除率為98.35%，加工因子為0.0165（表3）。3種烹飪方式均能有效去除稻米中殘留毒死蜱，但毒死蜱會(huì)發(fā)生降解并生成3，5，6-TCP（圖1、圖2）。

表2 清洗對(duì)稻米中毒死蜱的去除效果

表3 不同烹飪方式處理對(duì)稻米中殘留毒死蜱和3，5，6-TCP濃度的影響

圖1 毒死蜱和3，5，6-TCP混合標(biāo)樣高效液相色譜圖

圖2 殘留毒死蜱在稻米煮飯后再炒飯后樣品的高效液相色譜圖

3 結(jié)論與討論

本研究結(jié)果表明，清洗能有效去除稻米上殘留農(nóng)藥毒死蜱。隨著清洗次數(shù)的增加，去除效果逐漸提高，清洗3次后去除率達(dá)64.54%，加工因子為0.3546。而家庭化烹飪方式能夠有效去除稻米中殘留毒死蜱，煮飯對(duì)稻米中殘留毒死蜱的去除率為87.83%，加工因子為0.1217；煮粥對(duì)稻米中毒死蜱的去除率為96.07%，加工因子為0.0395；炒飯對(duì)稻米中毒死蜱的去除率為98.35%，加工因子為0.0165，在不同烹飪過程中均會(huì)生成降解產(chǎn)物3，5，6-TCP。

清洗是日常生活中最簡(jiǎn)單常用的一種方法，是農(nóng)產(chǎn)品加工鏈中的最初步驟，不論在家庭制作過程還是工廠化生產(chǎn)過程中都是去除食品中農(nóng)藥殘留簡(jiǎn)單有效的手段，但該方法降低農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留水平的大小受諸多因素影響。由表2可知，清洗次數(shù)也是影響農(nóng)藥殘留水平的因素之一。隨著清洗次數(shù)的增加，對(duì)稻米中殘留毒死蜱的去除效果逐漸升高，但清洗2次之后繼續(xù)增加清洗次數(shù)去除效果并沒有顯著差異。

烹飪對(duì)農(nóng)藥的去除率受農(nóng)藥理化性質(zhì)的影響，包括農(nóng)藥的熱穩(wěn)定性、蒸汽壓、沸點(diǎn)、水解率及水溶性等，但是農(nóng)藥某種性質(zhì)的差異也會(huì)引起烹飪因子的不同［22-25］。日常生活中常用的烹飪方法有炒、煮、蒸、油炸等，不同的烹飪方法因烹飪時(shí)間、溫度、水分蒸發(fā)情況等差異會(huì)導(dǎo)致其對(duì)農(nóng)藥殘留的影響有很大區(qū)別。如張洪等［26］研究了不同烹飪方法對(duì)菜豆中4種菊酯類農(nóng)藥去除效果的影響，發(fā)現(xiàn)不同的烹飪方法對(duì)同種農(nóng)藥的消解率存在明顯差異，而且用同種烹飪方法處理不同時(shí)間時(shí)，對(duì)同種農(nóng)藥的消解率也存在顯著差異。不同烹飪方式對(duì)稻米中毒死蜱殘留的去除效果不同，烹飪明顯高于簡(jiǎn)單淘洗，這與已有果蔬上的研究結(jié)果一致。而不同烹飪方式對(duì)稻米中殘留毒死蜱的去除效果存在差異，其中煮粥和炒飯后毒死蜱的含量明顯低于煮飯的含量，這可能是由于不同烹飪方式采用的不同烹飪時(shí)間，以及過程中不同程度的水分蒸發(fā)導(dǎo)致的差異。已有研究表明發(fā)酵和蒸煮過程能使部分毒死蜱降解為3，5，6-TCP，說明毒死蜱在一定環(huán)境下不穩(wěn)定，而本研究發(fā)現(xiàn)3種烹飪方式均使稻米中產(chǎn)生了TCP。

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（責(zé)任編輯 白雪娜）

Evaluation of different cleaning and processing methods for reducing chlorpyrifos residues on rice

HAN Hui1，2，SHA Xiao-ling1，2，CHEN Xiao-jun1，2，GU Hao-tian1，2，WANG Ping1，2，LU Chun-liang1
（1.School of Horticulture and Plant Protection，Yangzhou University，Yangzhou 225009，China 2.Joint International Research Laboratory of Agriculture & Agri-Product Safety （Yangzhou University），Yangzhou 225009，China；）

Chlorpyrifos is commonly used to control rice pests，but it will residue on rice and cause potential harm.Degradation dynamics study of chlorpyrifos residues on rice during processing could provide an instruction for removal efficiency of chlorpyrifos on rice during different processing methods.Rice processing methods such as cleaning，cooked，porridge，cooked and then fried were used to remove the chlorpyrifos residues on rice and their removal effects were evaluated.Tap water could effectively remove the chlorpyrifos residues on rice.With the increase of cleaning time，the removal effect was obvious.After washed for 3 times，the removal rate of chlorpyrifos residues was 70.29% and the processing factor was 0.2971.Home cooking could effectively remove the chlorpyrifos residues on rice.The removal rate of chlorpyrifos residues in boiled rice was 87.83% and the processing factor was 0.1217.The removal rate of the chlorpyrifos residues on porridge was 96.07% and the processing factor was 0.0395.The removal rate of chlorpyrifos residues on fried rice was 98.35% and the processing factor was 0.0165.But the chlorpyrifos residues would degrade into 3,5,6-trichloro-2-hydroxy-pyridine.

rice；chlorpyrifos；cleaning method；processing method

S481+.8

A

1004-874X（2016）05-0135-05

10.16768/j.issn.1004-874X.2016.05.026

2015-12-28